由硼泥制备硫酸镁的工艺研究

2017-12-09姜欣欣辽宁地质工程职业学院

大陆桥视野 2017年12期

关键词：硫酸硫酸镁杂质

姜欣欣 / 辽宁地质工程职业学院

由硼泥制备硫酸镁的工艺研究

姜欣欣 / 辽宁地质工程职业学院

采用池浸法镁浸出率高、反应进行平和,易控制,其最佳工艺条件为:硫酸浓度为16%,硫酸用量为理论量的120%,浸取时间为6天左右,镁浸出率大于88%,达到预期目的。

硫酸镁；制备

一、材料的制备

（一）实验原料及药品

硼泥（丹东某硼砂厂），硫酸（分析纯95%～98%），轻质氧化镁，氨水（分析纯25%～28%），过硫酸铵，过氧化氢（分析纯30%）

（二）实验仪器

电子天平、循环水式真空泵、紫外可见分光光度计、电感藕合等离子发射光谱仪。

（三）硼泥中镁的浸取流程

硼泥浆+硫酸→混合→酸浸硼泥→分离→浸取液→除杂结晶→分离干燥→硫酸镁产品

（四）实验方法

配制一定浓度的硫酸溶液,按比例将硼泥加入酸液混合,常温条件下反应,反应期间辅助以间歇搅拌以促进酸液扩散和反应进行,反应一段时间后沉降分离,并将下层泥浆脱水最终得到硼泥渣和浸取液。分离后所得浸取液中除了浸出的镁以外,一些杂质离子也被一起溶出,影响了硫酸镁产品的纯度,可根据各离子氢氧化物溶度积常数的不同通过调节浸取液的pH值使其水解沉淀,过滤去除这些杂质。

二、工艺条件的确定实验结果与讨论

（一）硼泥浆的含水量

硼泥浆的含水量影响硫酸在浆体中的分散,由于硫酸和硼泥混合后迅速反应生成硫酸镁并结晶析出,而且反应过程中产生大量的热也会带走部分水,当硼泥浆中含水过少时,浆体在加酸过程中就会固化而不利于硫酸和硼泥的混合;而含水量过多时,加酸后产生的CO:气体排放不及容易飞溅,经实验发现硼泥浆中硼泥和水的质量比为100:35左右时为宜。

（二）浓度

实验研究发现在池浸法浸取硼泥中的镁的过程中硫酸浓度对硼泥渣和浸取液的分离有着重要影响"由于常温条件下硫酸镁在水中的溶解度为25.6g/100mL,假设硫酸完全和硼泥中的镁反应生成硫酸镁,为保证硫酸镁全部溶解而进入液相,理论上硫酸浓度最高为17.84%,但硫酸浓度过大会造成硫酸镁晶体析出,而且不利于硼泥的沉降分离,通过实验确定硫酸质量分数为16%左右为宜

（三）堆浸时间

采用硫酸用量为理论量的110%进行硼泥中镁的浸取，随浸取时间的增加,镁浸出率逐渐增大,增加量逐渐减小,综合考虑浸镁效果和浸取效率,浸取时间5～6天为宜,镁浸出率可达90%以上.

（四）硼泥渣的分离

由于硼泥颗粒细小,含水量大,沉降分离浸取液后的硼泥浆中仍残留较多的浸取液,致使硫酸镁回收率降低,另外在利用脱镁后的硼泥渣生产轻质建筑材料过程中还会发生泛霜现象,影响建材品质,需要将硼泥浆进一步脱水并洗涤以减少硫酸镁残留。洗涤效果取决于洗涤用水量和洗涤次数,当未洗涤的硼泥渣中残留的硫酸镁高达25.38%时,洗涤两次后硼泥渣镁的残留量和未洗涤前相比有明显的降低,下降了15.87%,而继续洗涤则效果不明显,洗涤4次和洗涤两次相比仅下降2.34%,所以硼泥渣用清水洗涤两次较为合适,而洗涤水则用来配酸液以实现循环利用。

（五）硫酸镁产品的制备及纯化

硼泥酸浸后除了其中的镁元素生成水溶性的硫酸镁进入浸取液外,同时部分杂质离子也被溶出,沉降分离所得浸取液中还含有硅酸镁矿物结构被破坏时所产生的少量硅胶以及未沉降的小颗粒不溶物,如不去除这些杂质则会影响后续硫酸镁产品的纯度,未除杂的浸取液直接浓缩结晶所得硫酸镁晶体由于含各种杂质而呈黄色,符合肥料级硫酸镁产品标准。