从西瓜皮中提取果胶的工艺研究

郭晓蒙，龚殿婷



从西瓜皮中提取果胶的工艺研究

郭晓蒙，龚殿婷

（辽宁石油化工大学 石油化工学院，辽宁 抚顺 113001）

果胶以其良好的稳定、增稠、乳化和胶凝效用，在食品、冶金、纺织、医药等领域有着广泛的应用。近年来一些关于瓜果皮类中果胶提取的研究较多，主要以橘类果皮为主。利用西瓜皮提取果胶，将果皮中含有的有益物质，进行收集再利用，将带来巨大的经济效益。以新鲜西瓜皮为原料，利用无机酸与有机酸混合作为酸提剂，乙醇作为沉淀剂，从西瓜皮中提取果胶，混合酸为冰乙酸与10%盐酸。试验考察了混合酸pH值、固液比、酸解温度、酸解时间、沉淀剂用量等因素对果胶提取的影响。以单因素实验为基础，通过正交试验优化果胶提取的实验条件，进而得到最佳的反应工艺，并对果胶样品进行检测。当提取温度保持80 ℃附近，pH值为2.0，提取时间持续70 min，瓜皮中果胶的浸提率接近10%。

西瓜皮；果胶；酸法；提取；工艺研究

果胶作为一种天然的结构复杂的高分子多糖，其提取已成为天然产物提取领域的研究热点之一。果胶具有良好的稳定、乳化、增稠性能，在食品、冶炼、医疗、纺织和造纸等领域应用广泛[1]。果胶在国内外的市场需求量较大，我国果胶生产的技术、工艺及生产能力均不能满足国内各个行业的需求，主要依赖进口[2]。中国作为西瓜大国，每年西瓜消耗量大，其果皮因不能直接食用而被丢弃，增加了垃圾处理的难度，不利于环境保护。

果胶的提取方法主要有酸法、碱法、酶法、离子交换法、生物法、微波辅助法及超声波法[3]。上述各种提取方法各有优劣，但酸提取法在学术及生产领域倍受推崇，该方法简单、快捷、高效，其通过酸解作用增强果胶的溶解性，促进其向液相流动，经过醇沉获取果胶[4]。从酸提取法所得产品质量较高，但提取过程中果胶分子的局部水解现象经常发生，且生产周期较长[5]。相比无机酸，有机酸较为温和，可降低酸解剂对设备的腐蚀，同时利于提高果胶的品相与性能[6]。本实验以新鲜的西瓜皮为原料，配制混合酸提取果胶，并对提取过程中的主要影响因素进行研究[7]。

1 实验部分

1.1 原料与化学试剂

新鲜西瓜皮，10%稀盐酸溶液（分析纯），冰乙酸（分析纯），无水乙醇（分析纯），活性炭，实验用水为去离子水。

1.2 设备仪器

85-2恒温电动搅拌机调速器，202-1AB电热鼓风恒温台式干燥箱，上海雷磁PHS-25型数字指针台式酸度计，精密FA2004电子分析天平，3-5N低速常温离心机，RS-1单级旋片式真空泵，抽滤瓶，三口烧瓶，聚四氟乙烯搅拌转子，球形冷凝管，移液管、容量瓶、滴定管，温度计，布氏漏斗，防腐表面皿，小蒸屉，尼龙布，小刀，实验室基本仪器。

2 实验内容

实验选用新鲜的西瓜皮，采用混合酸（冰乙酸-盐酸）作为酸解液。将废弃的新鲜西瓜皮除瓤后用清水冲洗掉表面泥污，尽量将瓜皮切成若干均匀小块，放入小蒸屉内进行蒸煮以钝化瓜皮中的果胶酶，待瓜皮块蒸透变软后，把蒸煮后的瓜皮用尼龙布包裹并旋拧挤压榨干；将榨干的刮皮屑放入三口烧瓶内，加入事先调配好的混合酸，冷凝回流，于磁力搅拌加热80 ℃下酸解2 h，过滤后，收集滤液；低速离心分离，将0.5%重量的活性炭加入分离所得的上清液中，保持55 ℃脱色35 min，过滤、蒸发浓缩至原体积的1/4左右；在浓缩液中加入浓缩体积的1~1.5倍的无水乙醇，低速搅拌20 min，室温静置2 h，过滤，并用乙醇冲洗滤饼得到果胶粗品，所用乙醇回收可作为二次沉淀剂使用；将粗品果胶在70~75 ℃的条件下干燥，研磨后可得果胶成品。其制备工艺过程如图1，果胶得率按以下公式计算：

3 实验结果与讨论

为明确混合酸的pH值、原料固液比、酸解温度、酸解时间以及沉淀剂乙醇用量等因素对酸提取法中果胶得率的影响，针对上述各因素进行相应单因素实验与正交试验，计算得到最佳制作工艺。

3.1 单因素实验结果

3.1.1 pH值对西瓜皮果胶提取率的影响

酸溶液的酸度是果胶提取工艺的最关键的因素，pH值太低会导致瓜皮中的原果胶水解性太强，所以果胶脱脂开裂，果胶产量下降；若pH值过高时，与果胶作用的H+减少，只有少量难溶的原果胶转化为水溶性果胶，降低了水溶性果胶的转化率。

验中分别选取混合酸溶液的pH值为1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5，在相同的试验条件下，分别进行果胶的提取，比较果胶的提取率。实验结果如图2。

由图2中趋势线可以看出，酸度对果胶提取率的影响呈现抛物线形，当酸度值为2.0时，有最大提取率，且接近1.0%。若pH值继续升高，果胶提取率则随着pH值的增大而减小，果胶产率呈下降趋势。若pH值继续增大至4.5以上，果胶稳定性被破坏，已提取出来的可溶性胶质被分解，果胶的提取率更低。故实验选取酸解液的pH为2.0。

图1 酸法提取果胶的工艺流程

图2 pH值对果胶提取率的影响

3.1.2 原料固液比对果胶提取率的影响

在酸提取工程中，要严格控制混合酸的用量。实验中分别选择固液比为1∶2，1∶3，1∶4，1∶5四组数据，于相同条件下进行试验，结果如表1。

表1 原料固液比实验结果

由实验结果可知，当固液比为1:2时，即混合酸刚好没过固体原料，已可以完成果胶的提取，继续加大混合酸的用量对于果胶得率没有明显影响。另外，若酸量过多不仅造成试剂的浪费，还会增加后续的脱色和浓缩过程的复杂性，从表中果胶成品的外观也可发现，酸量过多，也会影响到果胶的品质。为保证果胶能完全被提取，实验中可以选择固液比在1∶2和1∶3之间。

3.1.3 酸解温度对西瓜皮果胶提取率的影响

温度是保证反应顺利进行的条件之一，由于果胶的胶凝度较低，若采用高温酸解，使果胶分子不稳定，造成果胶分子分解。温度过低，速度过慢，延迟提取时间。实验中分别选取酸解的提取温度为50、60、70、80、90、100 ℃，在相同的实验条件下，进行西瓜皮果胶的提取，比较果胶的提取率。

图3 提取温度对果胶提取率的影响

由图3可以看出，当提取温度在50~70 ℃之间时，果胶得率略有增加；当提取温度达到80 ℃时，果胶得率有最大值，可接近于1.0%，温度继续升高，果胶提取率却逐渐下降。故最佳提取温度是在80 ℃左右。

3.1.4 酸解时间对西瓜皮果胶提取率的影响

为保证反应完全，酸解需要足够的时间，但提取时间过长，果胶分子在提取过程中局部水解，导致水溶性果胶转化为单糖，影响果胶的质量，造成提取率的下降。实验中选取酸解的时间为40~90 min，做6次试验，每次间隔10 min，比较果胶的提取率，结果如图4。

由图4可以看出，当时间达到60 min时，提取效果最为理想，反应时间过分延长，当达到90 min时，果胶的收率已经很低，所以最佳提取时间为60 min左右。

3.1.5 乙醇用量对果胶提取率的影响

实验发现，在浓缩液中加入乙醇后，出现果胶絮凝现象，随着乙醇用量的增加，果胶的絮凝增加，直到完全沉淀，随后增加乙醇量，果胶絮凝量没有增加，故在醇沉过程中要适当控制乙醇用量，在保证能够完全沉淀出果胶的前提下，没有必要继续增大乙醇用量，造成乙醇的浪费，增加生产成本。实验发现当乙醇用量为提取液体积的1.0~1.5倍时，已可满足实验需求。

图4 提取时间对果胶提取率的影响

3.2 正交试验结果

上述单因素实验结果证实，混合酸的pH、酸解温度以及酸解时间三个因素在提取西瓜皮果胶的过程中发挥主要影响作用。其正交试验结果见表2。如表2所示，在以上三种影响因素中，各因素的影响力主次顺序依次为温度、pH值、酸解时间，即在西瓜皮果胶提取率影响因素中，影响力最大的为提取温度，其次为pH值，影响力最小的为提取时间；由值可知，从西瓜皮中提取果胶的最佳水平组合是223，即-pH=2.0，-温度=80 ℃，-时间=60 min，该正交试验结果与上述单因素实验基本吻合。

表2 原料固液比实验结果

3.3 果胶检测结果

检验的结果为：含灰分7.0%，干燥后失重11.2%，果胶酸度pH=3.0，果胶的半乳糖醛酸浓度较高。

4 结论

（1）实验选用新鲜的西瓜皮为原料，采用混合酸（冰乙酸-盐酸）酸解瓜皮浸提果胶。考察了混合酸的pH值、原料固液比、酸解温度、酸解时间以及沉淀剂乙醇用量等因素对果胶得率的影响。

（2）以单因素实验为基础，建立正交试验，最佳工艺条件为酸水解温度为80 ℃，混合酸的pH值为2左右，酸解时间为60 min，与单因素试验结果是一致的。各因素的影响力主次顺序为酸解温度>混合酸的pH值>酸解时间。

（3）从废西瓜皮中提取果胶，果胶生产不仅扩大原料来源，充分利用植物资源，变废为宝，还能改善环境和经济效益。

［1］ 张哲，钟姣姣，付勇，李万林，代红灵. 废弃物中提取果胶的研究进展[J]. 农业工程技术·农产品加工业，2013(1)：35-38．

［2］ 田三德，任红涛. 果胶生产技术工艺现状及发展前景[J].食品添加剂，2003（1）：53-55．

［3］ 岳贤田. 国内果胶提取方法研究进展[J].安徽农业科学，2010，38（13）：6932-6933．

［4］黄永春，马月飞，谢清若，何仁，班莉莉. 超声波辅助提取西番莲果皮中果胶的研究[J].食品科学，2006，10：341-344．

［5］ 陈熠，熊远福，文祝友,等. 果胶提取技术研究进展[J]. 中国食品添加剂，2009（3）：80-84．

［6］ 马森，王文婷，陈志江,等. 超声波-有机酸法提取甜菜废粕中果胶[J]. 中国甜菜糖业，2012（2）：22-25．

［7］GB2484-2000食品添加剂-果胶[S].

Research on the Technique of Extracting Pectin From Watermelon Peel

，

（Institute of Petrochemical Technology , Liaoning Shihua University, Liaoning Fushun 113001，China）

Pectin has been widely used in food, metallurgy, textile, drug and other fields because of its good emulsification, stable，thickening and gelling effect. In recent years, research on extracting pectin from fruit peel is more and more. Extracting pectin from watermelon peel and collecting and recycling beneficial substances will bring huge economic benefits. In this paper, using fresh watermelon skin as raw materials, the pectin was extracted by using inorganic acid and organic acid as acid mixture solvent, ethanol as precipitator. The mixed acid was acetic acid and 10% hydrochloric acid. The effect of pH, solid-liquid rate, acid solution temperature, acid solution time and precipitating agent dosage on pectin extraction was investigated. On the basis of single factor experiment, orthogonal experiment was used to optimize the experimental conditions for extraction of pectin, so as to get the best reaction process;and pectin samples were tested. The results show that, when the temperature is near 80, pH value is 2.0 and extracting time is 70 min, the extraction rate can reach to 10%.

Watermelon peel;Pectin;Acid method;Extraction;Process research

TQ 016.1

A

1671-0460（2017）10-1967-03

国家级大学生创新创业训练，项目编号：201610148011。

2017-03-20

郭晓蒙（1996-），女，辽宁省锦州市人，辽宁石油化工大学化学工程系。E-mail：714759516@qq.com。

龚殿婷（1979-），女，讲师，博士，研究方向：化合物的制备及资源综合利用。E-mail：sy_dbdx@sina.com。