交联壳聚糖/活性炭复合膜的制备

谷圣仙 石真勇

1.临邑县环境保护局；2.临邑禹王植物蛋白有限公司

交联壳聚糖/活性炭复合膜的制备

谷圣仙1石真勇2

1.临邑县环境保护局；2.临邑禹王植物蛋白有限公司

通过戊二醛、壳聚糖和活性炭在微波辐射条件下制备CCTS膜。CCTS膜的制备考虑了单因素条件对CCTS膜的影响，并进行了正交试验。CCTS膜的制备条件为：25mL2%壳聚糖溶液中加入0.08g活性炭粉末，在微波中45℃下反应5min，然后吸取2.5ml制膜液于3×8cm的玻璃片上制膜。

交联壳聚糖；多孔碳；微波辐射；铜；吸附

1 前言

重金属具有高毒性和难生物降解性，严重影响环境质量[1]。目前常用的处理方法有化学沉淀法、离子交换法、膜滤法[2]、电解法和吸附法等[3]，其中吸附法是工艺成本较低而被广泛采用的方法之一[4]。

壳聚糖是从虾蟹壳中制得的一种碱性氨基多糖，无毒、无害、可生物降解，其分子中含有大量氨基和羟基，不但对印染废水能脱色，对过渡金属离子有较强的螯合作用[5]，是近年来备受关注的吸附剂新材料。因壳聚糖在酸性条件下易溶解流失，密度小，从溶液中沉降速度较慢等缺点，使其广泛应用受到限制[6]。

为了克服单一使用壳聚糖和活性炭的缺点，更好地发挥二者的优势，本文以壳聚糖为基质材料，采用微波辐射法，以戊二醛交联壳聚糖，并与活性炭共混制备交联壳聚糖/活性炭复合膜。制备采用有别于普通加热原理的微波“体加热”技术，不仅显著提高了反应效率，也得到了性能更优良的吸附材料。

2 实验部分

2.1 实验方法

取50mL 200mg/L的Cu2+溶液于具塞锥形瓶中，调节pH，加入一定量的CCTS，置于恒温振荡器上振荡一定时间，取下静置。吸取上层清液用火焰原子吸收法测定Cu2+离子的浓度，计算吸附量。吸附量计算公式：

式中：q为吸附容量（mg/g）；C0、Ce分别为吸附前、后金属离子的浓度（mg/L）；W为吸附剂干重（g）；V为溶液体积（L）。

3 结果与讨论

3.1 制备CCTS膜单因素影响实验

3.1.1 活性炭用量的影响

分别称取0.2g，0.16g，0.12g，0.08g，0.04g活化处理后的活性炭粉末加入25mL2%的壳聚糖溶液，在微波40℃下，以400r/min的速度搅拌反应5min，然后吸取3mL制膜，确定活性炭用量的最佳条件。当活性炭粉末加入量为0.08g时，吸附量最大，而且成膜完整性，韧性良好，所以以后实验选择活性炭加入量为0.08g。

3.1.2 反应时间的影响

按照上述条件，仅改变反应时间，测定不同反应时间对CCTS膜吸附性能的影响，可知道当反应时间为5min时，吸附效果最好，且成膜物理性质良好。所以以后反应时间选定5min。

3.1.3 反应温度的影响

按照上述条件，仅改变反应温度，测定反应温度对CCTS膜吸附性能的影响，在30℃和35℃下，反应在5min内没有进行完全，从而使膜的吸附能力较低，随着温度升高，吸附量迅速增大，在40℃时达到最大值。

3.1.4 制膜液用量的影响

按照上述条件，仅改变制膜液用量，测定制膜液用量对戊二醛交联壳聚糖膜吸附性能的影响，通过本次试验选定吸取3ml制膜液在3×8cm的玻璃片上制膜，从而使膜的物理性能和吸附能力都比较好。

3.2 正交试验

根据正交实验设计规则设计正交实验，通过吸附实验，验证了正交实验的合理，故最优水平组合为A3B1C2D1。所以戊二醛交联壳聚糖/活性炭复合膜的制备条件为：25mL2%壳聚糖溶液中加入0.08g活性炭粉末，在微波中45℃下反应5min，然后吸取2.5ml制膜液于3×8cm的玻璃片上制膜。

4 结论

（1）成功引入活性炭作为复合材料，制备出戊二醛交联壳聚糖/活性炭复合膜，通过单因素实验，制备最佳条件为：25ml壳聚糖溶液中加入0.08g活性炭粉末，在微波中40℃下反应5min，然后吸取3ml制膜液制膜.

（2）通过正交试验进一步对制备条件进行优化，通过正交试验，得到戊二醛交联壳聚糖/活性炭复合膜的最佳制备条件：25mL2%壳聚糖溶液中加入0.08g活性炭粉末，在微波中45℃下反应5min，然后吸取2.5ml制膜液于3×8cm的玻璃片上制膜。

[1]Khalid Z,Elwakeel.Removal of Cr(VI)from alkaline aqueous solutiongs using chemically modified magnetic chitosan resina.[J].Desalination.2010(250):105～112.

[2]Haibo Li,Shaodan Bi,Long Liu,Weifang Dong.Separationand accumulationofCu(II),Zn(II)and Cr(VI)from aqueous solution by magnetic chitosan modified with diethylenetriamine.Desalination,2011(278)(3):397～404.

[3]Linmin Zhou,Yiping Wang,Zhirong Liu,Qunwu Huang,char⁃acteristics of equilibrium,kinetics studies for adsorption of Hg(Ⅱ),Cu(Ⅱ)andNiⅡ)ioms by thiourea-modified magnetic chitosan micro⁃spheres.[J].Journal of Hazardous Materials,2009(161):995～1002.

[4]Grabowski A,Zhang G,Strathmann H,et al.[J].Journal of Membrane Science,2006,281(1－2):297～306.

[5]毕韶丹,安向艳,党明岩等.香草醛改性壳聚糖对镉离子的吸附热力学和动力学[J].功能材料,2012(8):1001～1004.

[6]柯仁怀,关怀民,林妹等.离子印迹交联壳聚糖的制备及其对Zn+的吸附作用[J].福建医科大学学报,2007,41(5):440～443.