福建蜜柚果皮挥发油成分的GC-MS分析

易文燕，雷丽娟，张 雪，周 英，3，陈 琳，俸婷婷*

(1.贵州大学 药学院，贵州 贵阳 550025；2.贵州省中药民族药创制工程中心， 贵州 贵阳 550025；3.贵州省药用植物繁育与种植重点实验室，贵州 贵阳 550025；4.贵州医科大学公共卫生学院，贵州 贵阳 550025)

福建蜜柚果皮挥发油成分的GC-MS分析

易文燕1，2，雷丽娟1，2，张 雪4，周 英1，2，3，陈 琳1，2，俸婷婷1，2*

(1.贵州大学 药学院，贵州 贵阳 550025；2.贵州省中药民族药创制工程中心， 贵州 贵阳 550025；3.贵州省药用植物繁育与种植重点实验室，贵州 贵阳 550025；4.贵州医科大学公共卫生学院，贵州 贵阳 550025)

蜜柚果皮中含有大量的挥发油，本文采用水蒸气蒸馏法提取蜜柚果皮中挥发油，并采用GC-MS对蜜柚果皮挥发油化学组分进行分离鉴定，采用色谱峰面积归一法计算各成分的相对含量，鉴定出63种组分，占出峰物质总量的60%，主要为烯类、醇类、萜类、醛类、脂肪酸类化合物。

蜜柚果皮；挥发油；GC-MS

柚(Citrusgrandis(L. ) Osbeck)，亚热带常绿乔木，芸香科柑橘属植物，果皮具有镇咳、化痰、下气、消炎、消食等功效[1]。蜜柚果皮中富含大量的挥发油，挥发油又称植物精油，是由植物体内产生的具有挥发性、有芳香性气味的次生代谢产物。柚香精油是香料工业最重要的天然的原料之一，具有独特的芳香气味，广泛地应用于食品和日化等行业中[2]。目前蜜柚果皮挥发油提取方法主要有水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、压榨法和溶剂浸提法等[3]，其主要成分鉴定方法包括薄层层析、柱层析、气相色谱、气质联用等，其中气相色谱-质谱(GC-MS)是挥发油化学成分分析的最常用方法[4]。海南等地的蜜柚果皮挥发油研究已有报道[5]，为促进福建蜜柚果皮挥发油的进一步开发利用，本文采用水蒸气蒸馏法提取福建蜜柚果皮的挥发油，并采用GC-MS对其化学成分进行分析鉴定。

1 材料与方法

1.1材料

HP 6890/5975 C GC/MS联用仪(美国安捷伦公司)；色谱柱为Zeborn ZB-5MSI 5% Phenyl - 95% DiMethylpholysiloxane(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱(美国安捷伦公司)；挥发油提取器；蜜柚果皮为市售福建产蜜柚果皮；无水硫酸钠(天津博迪化工股份有限公司)；其它试剂均为分析纯。

1.2方法

1.2.1挥发油提取 将蜜柚果皮阴干剪碎，准确称取100.00 g，装入2 000 mL圆底烧瓶中，加入沸石，按料液比10∶1加入蒸馏水1 00 mL后进行提取。加热时保持微沸，滴落速度适中。提取完毕后，待挥发油提取器冷却，将挥发油接入试管，乙醚萃取，无水硫酸钠干燥去水，阴暗干燥处自然挥干乙醚，称重。

1.2.2气质联用分析 气相色谱条件：ZB-5MSI(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱；载气为高纯氦气(纯度为99.999%)，载气流量为1 mL/min；柱温45℃(保留2 min)，以5 ℃/min升温至310℃，保持5 min；运行时间：53 min；进样口温度：250℃；柱前压为7.36 psi；分流进样；分流比：40∶1。

质谱条件：离子源为EI电源；电子能量70 eV；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；质量范围：20～450 amu；溶剂延迟时间：5.5 min。

2 结果及分析

2.1挥发油提取率

对试验用蜜柚果皮挥发油进行提取并干燥后称重，获得挥发油2.88 g，按公式(1)计算提取率为2.88%。

(公式1)

式中：Y—蜜柚果皮挥发油提取率，%；

M1—试剂瓶和蜜柚皮挥发油质量，g；

M2—试剂瓶质量，g；

M—蜜柚果皮样品质量，g

2.2蜜柚果皮挥发油总离子流色谱图

蜜柚果皮挥发油经GC-MS分析后，总离子流色谱图如图1所示。

2.3挥发油化学成分分析

挥发油中化合物按总离子流图的峰面积归一法计算各组分相对含量，根据质谱信息用Nist2005和Wiley275标准质谱图与数据库检索对照、人工谱图解析，对相对丰度、基峰、质荷比等进行直观比较、分析，鉴定化合物性质，确认挥发油化学成分，解析结果及各组分保留时间、相对含量如表1所示。

图1 蜜柚果皮(蒸馏品)GC/MS总离子流色谱图Fig.1 The total ion chromatogram of the volatile oil of the Fujian pomelo peel

由表1可知，福建蜜柚果皮挥发油中共鉴定出63种组分，占出峰物质总量的60%，其中烯类(23个，占29.109%)，醇类(12个，占2.960%)，萜类(3个，占0.278%)，醛类、脂肪酸类、烷烃类共19个，其他氧化物6个；分析结果中蜜柚果皮特征香气物质圆柚酮含量为0.116%。蜜柚果皮挥发油主要成分为柠檬油精、β-桂叶烯、E-柠檬醛、β-蒎烯、Z-柠檬醛、沉香萜醇、Z-沉香萜醇氧化物、(E，E)-α-法呢烯、E-法呢醇、E-β-罗勒烯、大根香叶烯-D、α-萜品醇、E-沉香萜醇氧化物、α-蒎烯等。

3 讨 论

本实验利用水蒸气蒸馏法成功提取福建蜜柚果皮挥发油，提取率为2.88%，并利用GC-MS分离鉴定出63种组分，同时采用色谱峰面积归一法确定各成分的相对含量，其成分主要为烯类、醇类、萜类、醛类、脂肪酸类化合物，蜜柚果皮特征物质圆柚酮含量较少。相比于沙田柚及其他相近果品果皮挥发油化学成分[6，7]，福建产地蜜柚挥发油成分与之有一定差异。福建产地蜜柚果皮挥发油的主要成分为柠檬油精，β-桂叶烯，沙田柚果皮挥发油的主要成分为D-苧烯，文旦柚果皮挥发油的主要成分为D-柠檬烯， β-月桂烯。蜜柚挥发油在饮料、食品、化妆品等方面都有广泛的应用，但是由于柚品种和产地不同，其果皮中挥发油成分也具有一定的差异。本实验对福建蜜柚果皮挥发油成分的研究为福建蜜柚果皮的开发利用提供了数据参考。

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TheGC-MSanalysisofthechemicalconstituentsoftheFujianpomelopeelvolatileoil

YIWen-yan1，2，LEILi-juan1，2，ZHANGXue4，ZHOUYing1，2，3，CHENLing1，2，FENGTing-ting1，2*

(1.SchoolofPharmaceuticalsciences，GuizhouUniversity，Guiyang，Guizhou550025，China； 2．GuizhouTraditionalChineseMedicineandEthnodrugEngineeringCenter，Guiyang，Guizhou550025，China； 3．KeyLaboratoryofPropagationandCultivationonTraditionalMedicinalMaterials，Guiyang，Guizhou550025，China； 4.SchoolofPublicHealth，GuizhouMedicalUniversity，Guiyang，Guizhou550025，China)

Pomelo peel contain lots of volatile oil. In this paper， on pomelo peel volatile oil by steam distillation extraction， using gas chromatography-mass spectrometry technology of pomelo peel separation identification of chemical composition， the chromatographic peak aera normalization method is used to determine the relative content of each component， identified 66 kinds of components， 60% of the amount of the peak material， mainly for the alkene， alcohols， terpenoids， aldehyde， fatty acid compound etc.

Pomelo peel； Volatile oil； Chemical constituent； GC-MS

2017-03-10；

2017-09-20

贵州省药食同源资源研究开发科技创新人才团队(黔科合人才团队[2015]4010号)；贵州省中药民族药制药工程专业学位研究生工作站(黔教研合JYSZ字[2014]002)；贵州省高层次创新型人才培养(黔科合人才[2015]4032号)；贵州省药食同源植物资源开发工程技术研究中心(黔科合G字[2015]4001号).

*

俸婷婷(1983-)，女，副教授，主要研究方向：中药天然药物的药理毒理；E- mail：ftt0809@ 163. com

R284.21

A

1008-0457(2017)05-0083-04国际DOI编码10.15958/j.cnki.sdnyswxb.2017.05.016