牡丹花脯超声渗糖工艺优化及其质构特性的对比分析

李 宁 朱文学 - 白喜婷 - 马怡童 -

(河南科技大学食品与生物工程学院，河南 洛阳 471023) (College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang, Henan 471023, China)

牡丹花脯超声渗糖工艺优化及其质构特性的对比分析

李 宁LINing朱文学ZHUWen-xue白喜婷BAIXi-ting马怡童MAYi-tong

(河南科技大学食品与生物工程学院，河南 洛阳 471023) (CollegeofFoodandBioengineering,HenanUniversityofScienceandTechnology,Luoyang,Henan471023,China)

以牡丹花为原料，利用超声波的强化传质特性制备牡丹花脯，优化超声渗糖的工艺条件，并对比分析不同渗糖方式对牡丹花脯质构特性的影响。结果表明，超声渗糖的最佳工艺条件为：超声功率110 W、渗糖时间40 min、蔗糖浓度40%，渗糖后花脯含糖量为32.96%，且花脯渗糖速率得到提高；采用超声渗糖法制备的牡丹花脯的硬度值为16.069 N，凝聚性为0.606，弹性为0.876，胶着性为9.738 N，咀嚼性为8.530 mJ，且超声渗糖花脯的硬度、胶着性及咀嚼性与真空及常压渗糖花脯对比均有显著性差异，呈现出良好的质构特性。

牡丹；花脯；超声波；渗糖；质构

花卉作为一种重要食材，在中国有着悠久的食用历史。牡丹花瓣含有维生素、氨基酸等营养物质及紫云英苷等抗癌活性分子[1-3]，是理想的花卉食材之一。目前，中国牡丹加工技术相对成熟，干制花茶[4]、浸液制粉[5]等方法应用广泛，有效挖掘了牡丹的应用价值。但是，由于牡丹花期短、研发力度不够等原因，使牡丹的综合开发特别是在食品方面的研发成为难题。同时，牡丹食品制备方式的不完善加剧降低花瓣利用率，造成资源浪费。

目前常用的糖渍方法有常压渗糖[6]及真空渗糖[7]等，前者耗能虽低但耗时较长，后者正好相反，且两者糖渍后的产品质地均不太理想。超声波可产生空化效应[8]，其高穿透性可促进生物大分子渗透，提高传质效率[9]。近年来，有很多研究表明超声技术在果蔬渗透脱水方面有重要作用。马空军等[10]研究发现,传质界面边界层在超声作用下会减薄，渗糖速率得到提高；Nowack等[11]研究发现，果肉在超声波处理下能形成微小通道，促进糖液渗透。真空渗糖可有效减少产品营养损失，较好保持其品质[12-13]，为此，本课题组在前期进行了真空渗糖制备牡丹花脯试验，并对比常压渗糖，发现真空渗糖虽可减少耗时，但设备投资大，生产成本高，且产品质地和渗糖效果不佳。因此，本试验拟采用超声波来改善牡丹花瓣的渗糖效果，以期得到一种简单高效的牡丹花脯加工方法，同时使牡丹食材的力学性能、外观品质、储存条件得到明显改善，有效降低牡丹食材开发成本，为牡丹产业化发展提供新思路。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

牡丹花瓣：洛阳红，采于洛阳牡丹园；

蔗糖、食盐、柠檬酸、无水氯化钙、抗坏血酸：食品级，市售。

1.2 仪器与设备

质构仪：Instron 5544Q6427型，美国英斯特朗公司；

超声波清洗器：KQ-200型，昆山超声仪器有限公司；

电子分析天平：200S型，北京塞多利斯科学仪器有限公司；

电热鼓风干燥箱：DHG-9240A型，上海市一恒科学仪器公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

鲜牡丹花→预处理→烫漂→护色硬化→漂洗→渗糖→干燥→灭菌→冷却→成品

1.3.2 操作要点

(1) 原料预处理：选择色泽自然，完好无损、无虫蛀和腐烂，大小一致且较厚的花瓣，放入0.9 g/100 mL的食盐水中，进行漂洗，沥干备用。

(2) 烫漂与护色：将预处理过的花瓣置于90～100 ℃的热水中烫漂2 min，用冷水快速冷却，并置于0.25%柠檬酸和0.2%抗坏血酸混合液中，护色处理30 min，备用。

(3) 硬化：将护色后的花瓣置于浓度为0.2%氯化钙溶液硬化30 min后洗净，沥干待用。

(4) 渗糖。超声渗糖工艺：在500 mL水中放入一定量蔗糖，配制质量分数为20%～60%的渗糖液，放入50 g硬化后的花瓣，在温度25～45 ℃、超声波功率80～120 W的条件下分别渗糖20～60 min；常压渗糖工艺：其他条件不变，将硬化后的花瓣置于室内，自然渗糖一定时间；真空渗糖工艺：其他条件不变，将硬化后的花瓣置于0.09 MPa的真空条件下渗糖一定时间。

(5) 干燥：将渗糖后的花脯平铺于网筛上，置于60 ℃的鼓风干燥箱内，干燥4 h。

(6) 杀菌、冷却：包装后的牡丹花脯采用100 ℃沸水杀菌15 min，在无菌箱中自然冷却。

(7) 成品：成品牡丹花脯色泽均匀，软硬适中有嚼劲，表面透明而不粘手，组织饱满无明显皱缩，无蔗糖晶析现象，有淡淡牡丹花味，适口性强，含糖量25%～35%，水分含量15%～20%。

1.3.3 含糖量的测定 参照GB/T 10782—2006测定。

1.3.4 单因素试验设计 以糖含量为指标，固定考察超声渗糖温度(25，30，35，40，45 ℃)、超声渗糖时间(20，30，40，50，60 min)、超声功率(80，90，100，110，120 W)、蔗糖浓度(20%，30%，40%，50%，60%)对渗糖效果的影响。在进行某一单因素试验时，仅以该因素为变量，其余因素需固定在特定水平，各因素的固定水平分别为：渗糖温度40 ℃，渗糖时间40 min，超声功率100 W，蔗糖浓度30%。

1.3.5 超声渗糖牡丹花脯的响应面试验设计 在单因素试验基础上，以超声功率、渗糖时间和蔗糖浓度3个因素为自变量，以含糖量为响应值，采用Box-Behnken试验方法优化渗糖条件。

1.3.6 不同渗糖方式下牡丹花脯质构的对比分析 采用质构仪对不同样品的硬度、咀嚼性、凝聚性、回复性、二次咀嚼力等质构指标[14-16]进行测定。将样品切成8 mm×20 mm的长条，厚度在0.3 cm左右，放置平台上测试，尽量保持其完整不破损[17-18]。参数设置为：探头选用P/50，预测试速率1.0 mm/s；测试速率与返回速率均为0.5 mm/s；两次压缩保持5 s间隔；压缩度为60%；触发值为5 g；每秒采集10个数据点。

2 结果与分析

2.1 渗糖时间对渗糖效果的影响

由图1可知，随渗糖时间延长，不同处理条件下牡丹花脯含糖量均呈上升趋势，由于随时间延长，渗入牡丹花脯的蔗糖分子逐渐增多使花脯含糖量增加；对比可发现，同一渗糖时间下，超声渗糖花脯含糖量始终高于其他2种渗糖方式，原因在于超声空化作用使传质面增大，提高了质量转移系数，从而加快渗糖速率，如真空渗糖55 min时花脯糖含量仅相当于超声渗糖30 min的效果；当渗糖时间达到40 min后，含糖量仍在增加，但速度放缓，原因可能是随渗糖时间的延长，物料质量浓度差逐渐减小，传质动力相应减弱，不足以提供蔗糖大分子穿透细胞膜的动力消耗，因此渗糖速率下降。

在相同条件下，超声渗糖效果优于真空及常压渗糖。综合考虑渗糖效率以及花脯组织结构完整性，选择渗糖时间为40～60 min进行后续试验。

图1 渗糖时间对渗糖效果的影响Figure 1 The impact of times on the sugar permeability

2.2 渗糖温度对渗糖效果的影响

由图2可知，渗糖时间相同时，3种产品糖含量均随着渗糖温度的升高而升高，可能是蔗糖分子和水分子的运动均随着温度的升高而加快，从而提高了蔗糖分子和水的内外传质速率；在同一温度下，超声渗糖产品含糖量始终高于真空及常压渗糖的，因为超声波在糖液中传播时会因衰减而产生热量，能使传质面局部升温，蔗糖分子动能提高，加之空化泡的产生能使传质面增大，这些均使得物料的扩散速率加快，从而使花脯含糖量处于较高水平；然而温度过高时，超声产热作用会导致糖液蒸汽压上升，空化核数量骤减，这样空化强度随着空化泡的破裂而下降[19]，传质速率下降，温度超过40 ℃后，超声作用的花脯含糖量增速明显减缓。

与真空和常压渗糖相比，超声渗糖效果优势明显，且维持在较低温度下更好，在节约能源和提高产品品质方面更为有利。故选择渗糖温度为40 ℃进行后续试验。

图2 温度对渗糖效果的影响Figure 2 Effect of temperatures on sugar permeability

2.3 超声功率对渗糖效果的影响

由图3可知，超声功率对渗糖效果有很大的影响。随着超声功率增加，产品含糖量明显增加；当功率达到110 W左右，产品含糖量达到峰值；当功率超过110 W后，产品含糖量随着功率增大反而降低。可能是超声波会产生“空穴”作用，空化气泡振动使细胞膜的双分子层也随之振动，当超声功率在合适范围内时，强烈震动会导致空化气泡破裂，其产生的冲击波可使细胞膜双分子层排列变得无序，同时释放的巨大能量可将大量糖分通过微孔道输送入细胞内，从而加快糖分扩散；但超声功率超过一定范围后，植物组织结构会因超声功率过大而被破坏，造成糖分流失，因此超声功率不能过高。故选取超声功率90～110 W进行后续试验。

图3 超声功率对渗糖效果的影响Figure 3 Effect of ultrasonic power on sugar permeability

2.4 蔗糖浓度对渗糖效果的影响

由图4可知，随着蔗糖质量分数的增加，3种渗糖方式产品含糖量均逐渐增高，当蔗糖浓度达到40%以上时，增势相对减缓。可能是渗糖过程本质上就是蔗糖分子和水分子各自的扩散过程，其速率与分子浓度差呈正比，即浓度差越大，渗透速率越大，含糖量随即升高。但渗糖液浓度过高时，糖液黏度相应变大，外部传质阻力增大，水分和蔗糖分子的均匀置换进程被阻碍，扩散速率随之降低，从而含糖量增加逐渐趋于平衡。同时，超声引起的空化效应可产生宏观湍动，液固界面边界层被削弱，双扩散的外部传质阻力减小，传质速率增大；另外，超声震荡会使物料内部产生微毛细管，使其内的物质扩散得到加强，超声渗糖效果明显优于真空及常压渗糖。综合考虑选取蔗糖浓度30%～50%进行后续试验。

2.5 牡丹花脯加工的工艺优化结果分析

2.5.1 响应面试验结果及模型建立与检验 根据单因素试验结果，确定超声温度为40 ℃，超声功率、超声时间和蔗糖浓度的因素水平取值范围见表1。响应面设计方案及试验结果见表2。回归方程系数显著性检验见表3。

图4 糖液浓度对渗糖效果的影响Figure 4 Effects of sugar concentration on sugar permeability

采用Design-Expert(version 8.05)软件对表2中的数据进行多元回归拟合，得到数学模型为：

(1)

表1 响应面试验因素水平表Table 1 Factors and levels for response surface analysis

表2 响应面试验设计及试验结果Table 2 Experimental design and result used in response surface analysis

表3 回归方程系数显著性检验表†Table 3 Significance test of regression equation model

2.5.2 交互作用对响应值影响分析 选取交互作用显著的因素，并采用 Design-Expert 8.06软件绘制响应面和等高线图。由图5可知，当渗糖时间一定时，超声功率越大牡丹花脯含糖量越高；超声功率一定时，渗糖时间的改变对花脯含糖量的影响较小。

2.5.3 超声渗糖条件的优化 通过对模型进行优化，得到牡丹花脯最佳超声渗糖条件：超声功率110.46 W、渗糖时间40.39 min、蔗糖浓度40.33%。此条件下产品含糖量的理论预测值为34.58%。为方便试验，将最优条件调整为：超声功率110 W、渗糖时间40 min、蔗糖浓度40%，在此条件下，进行3次重复实验。得到牡丹花脯糖含量平均值为 32.96%，接近理论预测值。说明模型是可靠的。

2.6 不同渗糖方式下牡丹花脯质构的对比分析

质地是衡量牡丹花脯品质的重要指标之一，TPA测试可以对产品质地进行分析，图6为不同渗糖条件下牡丹花脯的TPA测试结果。

硬度反映的是产品坚实度。由表4可知，超声条件下的牡丹花脯硬度与其他2种渗糖方式存在显著差异(P<0.05)，可能是超声产生“空穴作用”，引起的冲击波可瞬间击穿植物细胞细胞膜，产生微观通道加快糖分扩散，使其填充在细胞间隙，提高组织紧实度；凝聚性反映的是细胞间结合力的大小[20]，不同渗糖方式对产品的凝聚性影响不大；弹性表示在外力作用下产品恢复原来形状的能力，而渗糖方式的差异对产品的弹性几乎没有影响；胶着性代表咀嚼食物所需的能量[21]，超声波渗糖与真空、常压渗糖制备牡丹花脯的胶着性有显著性差异(P<0.05)；咀嚼性参数反映了食品对咀嚼的持续抵抗性[22]，超声渗糖制备的花脯咀嚼性耗能最大，体现出一定的咀嚼强度和韧性，而真空渗糖制备的花脯耗能较少，常压自然渗糖制备的花脯耗能最少，其耐咀嚼性较差。综上可知，超声渗糖牡丹花脯的质构指标优于真空及常压渗糖的。

图5 超声功率和渗糖时间对产品含糖量影响的 响应面及等高线图

Figure 5 Response surface and contour map of ultrasonic power and penetration time on product sugar content

图6 不同样品TPA测试结果的对比分析Figure 6 Comparison and analysis of TPA test results of different samples表4 渗糖方式对牡丹花脯质地的影响Table 4 Effects of different sugar permeability on the texture of peony preserves

渗糖方式硬度/N凝聚性胶着性/N弹性咀嚼性/mJ超声16.069±1.086a0.606±0.175a9.738±0.838a0.876±0.175a8.530±1.220a真空9.189±1.192b0.629±0.214a5.779±0.979b0.808±0.098a4.670±1.450b常压3.853±0.852c0.770±0.280a2.970±0.960c0.850±0.250a2.520±0.930c

† 同列不同字母表示在 P<0.05 水平上差异显著。

3 结论

本研究先进行了单因素试验，在此基础上，用Box-Behnken试验方法对牡丹花脯制作工艺进行响应面优化，以含糖量为指标得出优化工艺条件为：超声功率110 W、渗糖时间40 min、蔗糖浓度40%。此条件下产品含糖量为25%～35%，水分含量15%～20%，牡丹花脯色泽均匀，软硬适中有嚼劲，表面透明不粘手，组织饱满无明显皱缩，无蔗糖晶析现象，有淡淡的牡丹花味，适口性强，且加工效率高于真空及常压渗糖的。同时，TPA试验结果表明，采用超声渗糖法制备的牡丹花脯的硬度值16.069 N，凝聚性0.606，弹性0.876，胶着性9.738 N，咀嚼性8.530 mJ，与真空及常压下渗糖的牡丹花脯对比，超声渗糖牡丹花脯的质构指标优于真空及常压渗糖的。

在加工生产花脯等蜜饯时，渗糖速率至关重要，因为它制约着产品的质量、产量和生产周期。本试验对超声波在强化低糖花脯传质、提高产品品质方面做了有益的探讨，可以为牡丹产业化发展提供理论依据。同时本研究中也存在着一些不足，如没有在微观水平上研究超声波对花脯组织细胞产生的作用，也没有建立起花脯的感官评定与TPA测定参数的相关性，这些都有待进一步研究。

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Optimizationonultrasonicsugarpermeabilityprocessandcomparativeanalysisoftexturalpropertiesofpeonypreserves

In order to maximize the utilization of the peony resources, the fresh peony was used as the raw material, and the enhanced mass transfer characteristics of ultrasonic wave were used to prepare the peony preserves, then texture analysis was implemented to study the effect of ultrasound on the process of sugar permeability. Taking sugar content as the research index, the optimum process was as follows: ultrasonic power 110 W, time 40 min, sucrose concentra-tion 40%, and sugar content of sugar cane was 32.96%. The rate of sugar permeation was increased. The results of texture profile analysis (TPA) showed that the hardness was 16.069 N, cohesive was 0.606, elasticity was 0.876, gumminess was 9.738 N, chewiness was 8.530 mJ. The hardness, adhesiveness and chewiness of ultrasonic permeation sugar preserved fruits were significantly different from those of vacuum and osmotic sugar.

peony; preserved flower; ultrasonic; sugar permeability; texture

河南省高校科技创新团队支持计划资助(编号：17IRTSTHN016)

李宁，女，河南科技大学在读硕士研究生。

朱文学(1967—)，男，河南科技大学教授，博士。

E-mail:zwx@haust.edu.cn

2017—05—30

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.09.036