光度法测定铁矿石中二氧化硅方法的改进

2017-11-07李芬蕾

科技创新导报 2017年25期

李芬蕾

DOI：10.16660/j.cnki.1674-098X.2017.25.093

摘要：本实验对铁矿石样品选用了瓷坩埚加石墨粉保护的方法进行熔融分解，用硅钼蓝光度法测定二氧化硅含量并进行了试样分解的条件实验及该方法的准确性和精密性验证实验。实验方法准确、精密度高，符合分析的要求。希望该方法为二氧化碳在矿石中的含量测定提供借鉴。

关键词：石墨粉瓷坩埚准确度精密性

中图分类号：TF521 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）09（a）-0093-02

铁矿石中快速测定二氧化硅含量常采用硅钼蓝光度法，国标规定试料分解需采用铂金坩埚，有人用银坩埚[1-3]，也有用高铝坩埚进行样品处理的方法研究[4]。作为采矿、钢铁等有关企业二氧化硅测量属于例常分析，坩埚使用频率很高，为了降低分析成本，本实验选用廉价的瓷坩埚做了尝试，实验中发现如果直接用瓷坩埚熔融样品，会出现粘埚现象，实验结果偏高，为此笔者采用了瓷坩埚加石墨粉保护的方法进行了试样的处理，实验结果准确、精密度高。

1 主要仪器和试剂

UV 1801紫外分光光度计。

混合熔剂：无水碳酸钠+硼酸（2+1）研细混匀。

石墨粉，AR。

硫酸溶液（10+90）mL。

草酸溶液，40g/L。

钼酸銨溶液，60g/L。

硫酸亚铁铵溶液，40g/L，一周内使用。

二氧化硅贮备液，0.20mg/mL。

二氧化硅标准溶液，40μg/mL，移取100.00mL二氧化硅贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中保存，此溶液1mL含二氧化硅20μg。

2 实验方法

2.1 试样分解

预先称量3g混合熔剂于称量纸上，再称取0.1000～0.3000g试样（视硅含量高低而定），两者混匀后再倒于预先用石墨粉垫底的瓷坩埚中间（样品不能靠坩埚壁），于900℃熔融约30min。稍冷却，用100mL硫酸分批加入坩埚加热浸取于烧杯中，熔融物至溶液清亮，洗出坩埚，冷却至室温，转移于250mL容量瓶中（如有沉淀用脱脂棉直接过滤于容量瓶），用水稀释至刻度，摇匀。

2.2 显色

分取5.00mL试液于100mL容量瓶中，用水稀释至50mL，加5mL钼酸铵溶液（60g/L），混匀，放置20min（不显示硅钼黄时可水浴加热30s至显色后立即冷却）。加20mL草酸溶液，混匀，20～30s溶液清亮后立即加5mL硫酸亚铁铵溶液（60g/L），混匀。用水稀释至刻度，混匀，放置10min，与试样分析的同时作空白试验。

2.3 吸光度测量

分取部分试液于1cm吸收皿中，以随同试样的空白溶液为参比，在分光光度计上于波长760nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅质量。

同显色步骤制备标准曲线，同GB/T 6730.9-2006方法8.1计算结果。

3 用GBW 07219a烧结矿标样（SiO2%=6.38）测SiO2含量试样分解的条件试验

3.1 温度对实验结果的影响

表1 温度对实验结果的影响

3.2 灼烧时间对实验结果的影响

实验证明：温度和时间对结果均无太大影响。结合国标GB/T 6730.9-2006确定本实验试样分解的条件：灼烧温度（900±5）℃，灼烧时间30min。

4 准确度和精密性试验

（1）不同标样准确性验证试验，结果如表3。

可以看出，偏差均在该方法允差范围之内，说明该法分析准确度达到要求。

（2）用GBW 07219a烧结矿标样（SiO2%=6.38）做精确性试验。