稀土化合物纳米棒的水热合成及表征

郭赫

摘 要：文章以硝酸铕及磷酸为材料，采取水热合成的方式，合成了六方相的超细棒状纳米材料。通过改变磷酸及硝酸铕的配比，来对照不同比例对合成六方相磷酸铕原料的微观形态及功用的影响。通过扫描电镜以及XRD对样品的表征，结果表明：产品形态均一，均为超细棒状材料。但其直径随着配比的增加而减小，当磷酸和金属铕配比为1时，得到棒状的EuPO4粉体，其平均粒径为40nm，当磷酸和金属铕配比为10时，其平均粒径为35nm，当磷酸和金属铕配比为20时，其平均粒径为30nm。当磷酸和金属铕配比为30时，其平均粒径为25nm。当磷酸和金属铕配比为40时，其平均粒径为20nm。

关键词：纳米；水热法；XRD谱图；SEM表征

中图分类号：O611.6 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）30-0012-02

稀土元素具有4f的电子构型，在电、光、声、磁等方面比其他元素更具有应用价值。普通稀土材料纳米化之后，会在稀土材料原有的特性基础之上同时具有其他的一系列的新特性，提高了稀土功能材料的性能，有利于研究开发新型的稀土功能材料。稀土纳米材料有着纳米材料和稀土材料两者的所有优势，拥有两者都不具有的综合优良性能，在信息、激光、能源、发光、医药、催化、生物等领域应用广泛。到目前为止，有关稀土纳米材料制备以及研究有很多，但真正最适合并应用于现代技术发展的很少，所以在不断加强稀土纳米材料有关的理论研究的同时，还要注重相关的实践应用。

1 实验部分

1.1 EuPO4纳米材料的合成

取5份0.3mmol Eu（NO3）3·6H2O粉末，分别置于烧杯中，加入5mL水，混合均匀。分别配制0.3mmol、3mmol、6mmol、9mmol以及12mmol的H3PO4溶液，用移液管分别移取不同浓度磷酸溶液5mL逐滴滴入Eu（NO3）3的水溶液中，用磁力搅拌器将混合液剧烈搅拌1h，得到白色均匀凝胶状溶液，缓慢离心分离该混合物，依次装入聚四乙烯反应釜中，放入烘箱在120℃下，恒温24h，以10℃/min速度降温至室温。然后分别用蒸馏水和乙醇清洗2次，干燥后用玛瑙研钵研磨获得白色粉体。命名为样品1（磷酸和金属铕配比为1），样品2（磷酸和金属铕配比为10），样品3（磷酸和金属铕配比为20），样品4（磷酸和金属铕配比为30），样品5（磷酸和金属铕配比为40）。

1.2 分析与表征

样品的SEM图像由日本HITACHI SU8100型SEM表征，电压为15kV。样品物相分析由X射线衍射仪（德国Bruker公司）表征，铜靶（40kV，40mA），扫描速度为5°/min；由HITACHI F-7000荧光谱仪表征。

2 结果与讨论

2.1 SEM表征

SEM测试成果表明，产品形态均一，均为超细棒状质料。但其直径随着配比的增加而减小，当磷酸和金属铕配比为1 时，得到棒状的EuPO4粉体，其平均粒径为40nm（图1-a），当磷酸和金属铕配比为10时，其平均粒径为35nm（图1-b），当磷酸和金属铕配比为20时，其平均粒径为30nm（图1-c）。当磷酸和金属铕配比为30时，其平均粒径为25nm（图1-d）。当磷酸和金属铕配比为40时，其平均粒径为20nm（图1-e）。

2.2 XRD表征

图2为EuPO4纳米材料的XRD谱图。将三种差异配比的没有另外杂质峰质料进行指标化分析，同時还发现，与规范的六方相磷酸铕相吻合。当磷酸和金属铕配比为1时，晶面指数为20时的同指数晶面衍射强度的和金属铕配比为10和当磷酸和金属铕配比为衍射强度显著强于磷酸，表明合成的EuPO4纳米材料的招致结晶习性，从而差别的成长方向与反应物的配比有关系。由于配比值的增大，衍射峰的强度着反应物配比的增大，有所削弱，可能是影响了结晶基元往正负极面上的叠合。

3 结论

以Eu（NO3）3·6H2O与H3PO4为原料，采用水热合成法，合成了不同形貌的纳米材料，产物形貌均一。通过扫描电镜以及XRD对样品的表征，结果表明：均为超细棒状材料。但其直径随着配比的增加而减小。

参考文献：

[1]张桂荣.稀土磷酸盐纳米材料的可控合成与发光性能研究[D].湘潭大学，2016.

[2]张锦山，郑洁，董季玲，等.化学法制备稀土永磁纳米材料研究现状[J].科技创新与应用，2017（21）：36+38.endprint