环氧改性丙烯酸树脂的合成研究
2017-11-04乔旭
乔 旭
(吉林工业职业技术学院,吉林吉林 132000)
环氧改性丙烯酸树脂的合成研究
乔 旭
(吉林工业职业技术学院,吉林吉林 132000)
立足于现有科研成果,以实验进一步说明了应用顺丁烯二酸酐改性环氧丙烯酸树脂所具有的优势,提出环氧改性丙烯酸树脂的合成受反应时间、温度、催化剂、阻聚剂和光固化剂等因素的影响。
环氧丙烯酸树脂;紫外光固化;顺丁烯二酸酐
环氧丙烯酸树脂在紫外光固化涂料中的应用优势尤其突出,不仅具有极强的吸附力,同时更具有着较强的化学腐蚀抗性,无论是硬度抑或是黏合力,都相对较高,由此成为了光活性齐聚体[1]。立足于现有研究成果进一步验证环氧改性丙烯酸树脂的合成工艺意义重大。
1 实验部分
1.1 材料与方法
本次实验所选择的所有原料均为化学纯原料,包括丙烯酸羟乙酯、环氧树脂(E-51)、对羟基苯甲醚、N,N-二甲基苯胺、三乙醇胺、顺丁烯二酸酐、对苯二酚和光起始剂-184。
取四口烧瓶,将搅拌器、滴液漏斗、温度计置入其中,将定量顺丁烯二酸酐和丙烯酸羟乙酯联合催化剂与阻聚剂共同加入烧瓶中并不断搅拌,加热升温至95℃,以30min为单位对酸值表征的化学反应情况进行精准测定,直至初始酸值弱化至半数时加入环氧树脂,继续加热将温度调整至120℃且酸值减弱至7.5mg/g时停止反应。
1.2 测定酸值
将实验之后的试样量取1g,用40mL丙酮溶液加以稀释,充分搅拌保证其溶解均匀之后,以酚酞指示剂作为辅助材料,在此其中加入浓度为0.1mol/L的KOH-乙醇溶液进行滴定,直到溶液变为粉红色为止,对照计算酸值。具体计算流程如下:
化学反应开始之前的理论酸值:
化学反应进程中的计算酸值:
酸值转化率公式:
式中D1为初始理论酸值;N为酸物质剂量;M所有物质总质量;D为反应中酸值;C为KOH-乙醇溶液浓度;V为溶液消耗量;m为样品质量;P为转化率。另依据相应方法测定碳碳双键含量、环氧量和表干时间。
2 结果与讨论
2.1 光固化时间与双键含量
相比于传统的脂化法合成环氧丙烯酸树脂来讲,应用顺丁烯二酸酐改性合成效率翻倍,光固化性能明显提升。本文将结果整理至表1。
2.2 化学反应时间与酸值动态相互关系
本次实验记录结果显示在环氧树脂加入之前,酸值的动态伴随反应时间的延长而快速下降。在时间到达3.5h时,酸值下降比例约达到初始值的1/2,意味着半脂反应结束。加入环氧树脂之后,反应时间至5.5h时便不再出现明显变化。
表1 两种合成方式合成效果对比
2.3 化学反应时间与固化时间
环氧树脂加入之后,取样的间隔以30min为单位,从实际变化趋势上看,环氧树脂在加入之后,光固化的时间便开始递减,且幅度是从大到小。直至6h之后的变化情况逐渐趋于稳定。
2.4 催化剂与阻聚剂的影响
经实验对比发现N,N-二甲基苯胺能够以更快的速度达到相应的酸值,因此更具应用价值;阻聚剂方面,从表2中能够验证对羟基苯甲醚的优势性。
表2 阻聚剂影响对比
2.5 化学反应温度的影响
本次实验所取温度能够看出反应的速率同温度之间呈正相关。但是其中丙烯酸活性基团始终存在,因此颜色会伴随温度的升高而加重,由此导致的后果会弱化产物黏度,不利于光固化性能的提升,有必要做好对于温度的精准控制。
2.6 光固化剂的影响
本次实验选用光起始剂-184,是由于有研究证实在活性稀释剂与预聚物含量相当的前提下该制剂对固化膜形态的影响最为明显,因此更有利于达到最佳效果,固为本实验研究所用[2]。
3 结束语
综上,顺丁烯二酸酐改性环氧丙烯酸树脂的合成应用顺丁烯二酸酐改性,合成过程中的酸值与化学反应时间呈正相关,合理选择催化剂和阻聚剂,并根据实际情况做好对于反应温度的精确控制。
[1] 孙小英,苏友权,金鹿江,等.氟硅协同改性丙烯酸树脂的合成与防污性能研究[J].高分子学报,2013,(1):134-141.
[2] 陈美玲,许丽敏,丁凡,等.有机氟改性丙烯酸树脂的合成及研究[J].化工新型材料,2015,(10):113-115.
Study on Synthesis of Epoxy Modified Acrylic Resin
Qiao Xu
This study is based on the existing research results,and further illustrates the advantages of using maleic anhydride modified epoxy acrylic resin.It is suggested that the synthesis of epoxy resin is affected by reaction time,temperature,catalyst,Polymerization inhibitor and light curing agent and other factors.
epoxy acrylic resin;UV curing;maleic anhydride
TQ320
A
1003–6490(2017)10–0002–01
2017–06–29
乔旭(1986—),男,吉林吉林人,助教,主要研究方向为化工。