甲醇中微量水分标准物质的研制

2017-11-03李艳陕西煤化能源有限公司陕西咸阳713600

化工管理 2017年30期

李艳（陕西煤化能源有限公司，陕西咸阳713600）

甲醇中微量水分标准物质的研制

李艳（陕西煤化能源有限公司，陕西咸阳713600）

工作人员通过使用无水的甲醇试剂从而对甲醇中的微量水分的标准物质进行了研制，并对标准物质的量值进行了稳定性以及均匀性的试验，经过试验得出，甲醇中含有的微量水分的标准物质的量值在短期内不断发生明显变化，因此这种标准物质具有良好的稳定性和均匀性。在本次研究中主要采用了一级标准物质的对比法来对其标准物质进行量值分析，并确定了甲醇中微量水分的标准物质定值为百分之零点一二三，因此表明，甲醇中含有的这种标准物质符合相关水分测定规定的要求。

甲醇；微量水分；研制工作；验证

随着我国科学水平的不断提升，目前微量水分检测仪已经在石油，轻工，医药，环保，地质，电力，食品，农药等多个行业都得到了广泛使用，并且已经取得了很好的成效。相关工作人员依据《微量水分检测仪有关检定标准》得知，目前我国的甲醇中含有一定量的微量水分的标准物质，这种标准物质现阶段也只有采用有关部门研制的微量水分标准物质分析法才可以成功的得出甲醇中含有的微量水分的标准值。

1 测定仪器以及试剂

甲醇中微量水分的标准物质检测仪为我国某市万通公司生产的899型号微量水分检测仪。电子天平型号为AE200。无水的甲醇试剂为色谱纯。甲醇中含有的标准物质编号为：GBW13512，研究单位为：某市的计量科学研究院。

2 微量水分的标准物质检测研究制备

2.1 物质的选择

研究人员采用的是微量水分专用测定仪来对甲醇中的微量水分中含有的标准物质量值进行科学的研究，进行了八次测定，其结果分别为：87.5,86.6,85.8,89.6，84.5，83.2，83.3,86.7，其平均值为85.9，所以试剂自身的含水量就为86.1。

2.2 试验工艺分析

（1）对储备瓶内标液的质量进行精确的称量。（2）通过称量储备瓶标液质量和无水甲醇质量[1]，从而计算出无水甲醇质量。（3）对测量体自身含水量进行精确的测量。（4）计算出添加的蒸馏水的质量。（5）对微量水分的标准物质进行初步定值，并进行合理的分装。

2.3 关于标准物质的分装研究

某工作人员在标准物质分装过程中主要采用了以下几种方法：（1）利用除湿机和空调，将室内温度控制在百分之三十以下。（2）使用高纯度的氮气将灌装管路吹干，并将灌装管路和储存标液进行有效的连接，因为在此环节，相关操作人员发现，储存标液大瓶出现出液现象，所以需要进气[2]，因此要及时将大瓶进气口和吸水干燥瓶进行连接，在此过程中需要注意，吸水的干燥瓶必须要连接3A的分子筛大瓶，这样做是因为这种分子筛的吸水性能较好，利用它可以将标液中水分有效吸出，同时吸水胶蓝色标记还能够发挥出失效指示的良好作用。（3）使用四百毫升的注射器在灌装机出口处将标液及时抽出，并对管道进行清洗。（4）字安装标液灌装瓶之前，工作人员要加装高纯氮气的顶吹装置，从而确保瓶内装满氮气，这样做可以有效实现灌装标液和环境空气的良好接触，并在灌满氮气的第一时间将储存瓶密封好，将其分装成包装量为一瓶五毫升的小瓶。但是在此项工作的进行中，工作人员需要注意，必须要控制好灌装时间[3]，并在最短时间内将瓶子密封好，有效保证同一批标准物质储存瓶和瓶间浓度值一致。

3 稳定性研究

在微量水分标准物质稳定性研究中，主要选取了从2013年6月到2014年7月一共十三个月稳定性的检测[4]，2013年6月到2013年8月这期间，每月检测一次，2013年8月到2013年12月，每两个月检测一次，2013年12月到2014年7月，每三个月检测一次。如下图所示为稳定性检测统计表，作为参考。

检测间隔时间（月）1 2 3 4 5检测值1027．5，1029．3，1030．5 1027．1，1028．4，1033．9 1026．7，1032．5，1044．1 1027．2，1026．9，1027．8 1026．6，1026．2，1027．1平均值1029．1 1029．8 1034．4 1027．3 1026．6