磁性多孔TiO2的制备及其表征

陈元哲 张斯娣(陕西长青能源化工有限公司，陕西宝鸡721013)

磁性多孔TiO2的制备及其表征

陈元哲 张斯娣(陕西长青能源化工有限公司，陕西宝鸡721013)

以四氧化三铁纳米颗粒和钛酸四丁酯为原料制备了磁性功能化的二氧化钛材料，并对其进行了TEM、氮气吸附/脱附和磁性的测试。结果显示，该材料疏松多孔，比表面积达到117.6 m2/g，磁性测试结果为7.29 emu/g。

磁性；γ-Fe2O3；多孔TiO2

最近几年，磁性材料受到了广泛的研究和应用，例如将磁性材料用于靶向药物控释，特别是把磁性材料作为催化剂的载体，不仅能够使活性组分更加的分散，还能通过磁性就可将反应物与催化剂分离。纳米TiO2不仅具有表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等纳米材料的特性外，还具有化学性质稳定、耐热性好、耐化学腐蚀和无毒等优良特性。除此之外，二氧化钛也是一种性能优良的催化剂载体，能很好的分散活性物质并提高催化剂的催化活性[1]。但是纳米二氧化钛作为催化剂载体时一般为悬浮态，在溶液中难以沉降，导致催化剂难回收再次使用，因此，具有磁性的TiO2就较好的解决了催化剂回收利用的问题。据我们所知，以前并没有报道过制备磁性TiO2的文献资料，因此，本文探究磁性多孔TiO2的制备方法并对该磁性材料进行了表征。

1 实验部分

1.1 实验试剂

三氯化铁，氯化亚铁，国药集团；十二烷基苯磺酸钠,双氧水(30 wt%),氨水（28 wt%），钛酸四丁酯,天津光复科技发展有限公司；P123，Sigma-Aldrich；所有化学试剂均为分析纯并且使用前无需纯化，使用去离子水。

1.2 合成磁性四氧化三铁纳米粒子

磁性四氧化三铁纳米粒子用共沉淀的方法制备。4.8 g Fe⁃Cl3·6H2O，2.0 g FeCl2·4H2O以及1.0 mL油酸加入到30 mL去离子水中并剧烈搅拌，然后用高纯氮气对反应体系进行置换，接着将反应物加热到90℃，最后迅速将10mL氨水迅速加入到上述溶液中，溶液很快变黑色，继续搅拌3小时，然后等待冷却后在外界磁铁的作用下回收磁性纳米粒子[2]。

1.3 合成包裹γ-Fe2O3的二氧化钛

取100 mg油酸分散的磁性纳米粒子,1.2 g P123,0.4 g十二烷基苯磺酸钠,10 mL钛酸四丁酯并依次加入到300 mL乙醇中并不断搅拌，然后将50 mL去离子水滴加到上述溶液中，搅拌5小时，反应完成后过滤回收固体，依次用蒸馏水和乙醇多次洗剂并在80℃干燥。最后在电炉中煅烧5小时（550℃）除去模板剂。

1.4 材料的表征

材料形貌采用Tecnai G2 F30透射电子显微镜观察。低温N2吸附/脱附实验使用TristarⅡ3020测定。X-射线粉末衍射在Rigaku D/max-2400衍射仪上面并且扫描范围为10°-80°进行，并使用CuKα射线作为X-射线源。材料的磁性是在室温下使用振动样品磁强计(Lake Shore 7304）测量得到的，其中该仪器在外界磁场的扫描范围是-15到15 KOe。

2 结果与讨论

图2.1是所制备材料的透射电镜图片。可以发现，γ-Fe2O3@TiO2是具有多孔、嵌有γ-Fe2O3（黑色小点）的多孔材料。氮气吸附/脱附实验表明，磁性TiO2的比表面积是117.6 m2/g，孔容为0.41 cm3/g。

图2.1 γ-Fe2O3@TiO2透射电镜图

通过X-射线粉末衍射技术，我们对γ-Fe2O3@TiO2的晶体结构进行了测试。在图2.2中可以看到，出现的特征衍射峰分别对应的晶面证明我们制得的是锐钛矿型TiO2，不含金红石和板钛矿。同时，2θ=35.6的被证实为γ-Fe2O3。这是因为Fe3O4在煅烧时就转化为红棕色的γ-Fe2O3。

图2.2 γ-Fe2O3@TiO2的X-射线粉末衍射图

在室温下，我们对材料的磁性进行了测量。从图2.3中可以看出，曲线没有滞后，说明制备的材料是超顺磁性的，这是因为γ-Fe2O3粒子具有磁性。从图中可以看出材料的磁性是7.29 emu/g。

图2.3 γ-Fe2O3@TiO2

3 结语

我们成功的制备了磁性功能化的TiO2，该材料疏松多孔，比表面积达到117.6 m2/g，磁滞回线测试证明γ-Fe2O3@TiO2具有优良的超顺磁性，磁性为7.29 emu/g。

[1]Ismail Adel A.,Bahnemann Detlef W.Mesoporous titania photocatalysts:preparation,characterization and reaction mecha⁃nisms[J].J.Mater.Chem.,2011,21,11686-11707.

[2]Yuanzhe Chen,Fengwei Zhang,Jiantai Ma*.Phosphotung⁃stic acid containing ionic liquid immobilized on magnetic mesopo⁃rous silica rod catalyst for the oxidation of dibenzothiophene with H2O2[J].Catalysis Communications，2013,38,54-58.

陈元哲(1986-),男,陕西岐山人,汉族,助理工程师,硕士。