不同复合树脂及粘接剂的微渗漏研究

陈勤超

不同复合树脂及粘接剂的微渗漏研究

陈勤超

目的：将临床常用的5种复合树脂与全酸蚀、自酸蚀粘接剂分别进行组合应用，探讨复合树脂及粘接剂种类对微渗漏的影响。方法：收集临床新近拔除的50颗离体牙，在颊舌面分别备洞，随机分成A、B两组。A组使用全酸蚀粘接剂Single Bond 2，B组使用自酸蚀粘接剂i.bond。每组再分别应用Z350、Solitaire 2、Gradia Direct、Brilliant New Line、Dentex 5种复合树脂充填固化。所有牙齿进行冷热循环500次，浸泡于0.5%品红溶液24小时后，切片，体式显微镜下观察复合树脂充填物边缘的染料渗透情况，计分并对结果作统计学处理。结果：对各组树脂微渗漏评分及例数数据进行统计学分析表明，使用Single Bond 2全酸蚀粘接剂时，Z350、Gradia Direct两种复合树脂的微渗漏明显低于Solitaire 2、Dentex。使用i.bond自酸蚀粘接剂时，Z350、Gradia Direct、Brilliant New Line、Dentex的微渗漏明显低于Solitaire 2。Brilliant New Line、Dentex两种树脂使用i.bond粘接剂的微渗漏要低于使用Single Bond 2全酸蚀粘接剂。其余3种树脂使用两种不同粘接剂对微渗漏无显著影响。结论：Z350、Gradia Direct纳米级填料复合树脂的微渗漏低于Solitaire 2混合填料型复合树脂。

微渗漏；复合树脂；粘接剂

自1962年美国学者Bow en发现了以Bis-GMA树脂为基质、二氧化硅为填料的牙科复合树脂以来，充填用复合树脂材料的发展十分迅速。由于色泽较金属材料美观，已逐步替代银汞合金，成为牙体缺损修复的主要材料之一。但复合树脂同样存在一些问题，如力学性能不足、耐磨性差，尤其聚合收缩大等，从而诱发一系列问题甚至直接导致粘接及修复失败[1]。

目前，一方面通过提高复合树脂聚合程度改善微渗漏情况[2]，另一方面通过使用不同的粘接系统来减少微渗漏的发生[3]。临床上使用的粘接系统有全酸蚀、自酸蚀之分。本实验选用临床上常用的两种牙本质粘接剂AdperTM SingleBond 2和i.bond，探究其对微渗漏的影响。

染料渗入法由于其易行、简便、敏感性高等优点，成为目前应用最为广泛的评估微渗漏的方法[4]。本文采用染料渗入法来测定临床常用的5种复合树脂分别与全酸蚀、自酸蚀粘接剂应用后边缘微渗漏的情况，为临床医生合理选择树脂及粘接剂提供理论依据。

表2 分组情况

1.材料和方法

1.1 材料与主要仪器 新鲜人磨牙50颗(拔除1个月内,牙体组织完整，无龋坏、隐裂)；酸蚀剂：GEL ETCHTM(Scientific Pharmaceuticals公司，美国)；AdperTMSing le Bond 2(3M ESPE，美国)；i.bond粘接剂(贺利氏，德国)；自凝塑料(上海医疗器械股份有限公司齿科材料厂，中国)；SmartLite PSLED光固化灯(DENTSPLY，美国)；150低速金刚锯(上海，中国)；XTL-33型体式显微镜(上海普丹光学仪器有限公司)。充填所用的复合树脂见表1。

表1 5种复合树脂厂家及组成成分

1.2 方法

1.2.1 标本制备及分组 在每颗牙的颊、舌面颈部分别备洞，洞形为近远中向长椭圆形，窝洞位于釉牙骨质界冠方约1mm处，近远中径长约3mm，牙合颈径2mm，洞深约2mm。每组5颗牙，10个窝洞。分组情况见表2。

1.2.2 充填方法 ①A组使用GEL ETCHTM酸蚀剂对窝洞牙本质及牙釉质进行酸蚀，等待15s清洗10s，去除多余水分，使牙齿表面润湿而无明显的水珠。立即将Single Bond 2粘接剂在窝洞内反复涂抹15s并轻轻摩擦牙面。吹干5s，光固化10s。各亚组分别将上述5种复合树脂进行充填，LED光固化灯照射20s。②B组去除牙齿表面多余水分，无成滴水珠即可。使用小棉棒蘸满i.bond粘接剂在制备好的牙上连续涂抹，其间不用吹干。静置30s，光固化10s。各亚组亦分别使用上述的5种复合树脂进行充填，LED光固化灯照射20s。所有牙齿充填完毕之后放入37℃蒸馏水中储存24h。

1.2.3 冷热循环 将牙齿进行冷热循环，每1次循环包括0℃-5℃冰水及55℃-60℃热水，各30s，共500次。

1.2.4 染色及结果评价 使用自凝塑料封闭牙齿根尖部位，并于充填体边缘1mm以外涂2层指甲油，晾干。室温下置于0.5%品红溶液中24h。流水冲洗牙体表面的染料，剥落表面指甲油。用自凝塑料制作长×宽×高=4cm×2cm×1cm的底座，每颗牙齿牙根的1/2包埋于底座的一侧。用低速切片机将牙齿按颊舌向沿长轴连续切2-3片，每片厚约1mm。由于龈壁受龈沟液的影响，微渗漏情况更受关注，所以在体式显微镜下仅观察充填后窝洞颊舌向切片的龈壁染料渗透情况并进行记分，选取其中最大得分作为该牙齿的微渗漏值[5]。记分参照Sidhu标准，见表3。记录各组样本的评分(MS)，并计算样本的渗漏百分数(MP)。

表3 微渗漏评分Sidhu标准

1.3 统计学分析 对各实验组微渗漏评分中的分布频数(MS)进行非参数检验。采用“Mann-W h itnay”检验分别对A、B组内部进行两两比较，并对同一种树脂的A、B组进行比较。所有数据均采用SPSS17统计软件进行分析，且检验性水准为0.05。

2.结果

对各试件微渗漏情况进行观察并评分，各组微渗漏评分及例数见表4。图1是各组微渗漏结果及统计学分析。

表4 各组微渗漏评分(例数)

图1 各组渗漏百分数(MP)(*表示P＜0.05)

2.1 对A组结果进行统计学分析

由图1可以看出，使用Single Bond 2粘接剂时，Dentex树脂的微渗漏值较高，Z350树脂的微渗漏值较低。5种树脂的微渗漏情况由低到高分别为：Z350、Gradia Direct＜ Brilliant New Line＜Solitaire2＜ Dentex。

由表5中A组微渗漏两两比较可知，Z350、Gradia Direct两者之间无统计学差异(P＞0.05)。Solitaire 2、Dentex两者之间无统计学差异(P＞0.05)。 Z350、Gradia Direct微渗漏明显低于Solitaire 2、Dentex(P＜ 0.05)。 而 Brilliant New Line与Solitaire 2、Dentex之间存在统计学差异(P＜0.05)，与Z350、Gradia Direct之间无统计学差异(P＞0.05)。

2.2 对B组结果进行统计分析

由图1可以看出，使用i.bond自酸蚀粘接剂时，Solitaire 2树脂的微渗漏值较高，Brilliant New Line树脂的微渗漏值较低。5种树脂的微渗漏情况由低到高分别为：Brilliant New Line、Gradia Direct＜Z350＜ Dentex＜Solitaire2。

由表5中B组微渗漏两两比较可知，Brilliant New Line、GradiaDirect、Z350、Dentex 之间无统计学差异(P＞0.05)。但BrilliantNew Line、Gradia Direct、Z350、Dentex的微渗漏情况明显低于Solitaire2(P＜ 0.05)。

2.3 对每种树脂使用不同粘接剂情况进行比较

由图1显示，Z350、Solitaire2、Gradia Direct三种树脂分别使用Single Bond 2粘接剂与使用i.bond粘接剂无统计学差异(P＞0.05)。Brilliant New Line、Dentex两种复合树脂使用i.bond粘接剂的微渗漏低于使用Single Bond 2者，差异具有统计学意义(P＜0.05)。

表5 各组微渗漏结果两两比较

3.讨论

目前，复合树脂凭借其良好的美学性能、优越的力学性能和去除牙体组织最少量的优点被广泛的用作修复材料[6]。然而尽管复合树脂具备这些优点，临床上的失败时有发生[7]。例如复合树脂充填以后产生的微渗漏。为了减少牙体组织和修复体之间微渗漏的发生，如今粘接系统处于不断改进的过程中，例如增加酸蚀剂的酸蚀性能、额外添加纳米填料及改良复合树脂等[8]。降低树脂的微渗漏一方面从树脂材料上研究如何降低收缩率，另一方面使用粘接剂来加强树脂与牙本质的粘接性，增加界面封闭性。具有良好封闭性能的粘接剂，可减少复合树脂-牙齿界面微渗漏的产生[9]。实现树脂材料与牙本质之间的粘接十分具有挑战性，因为唯有牙本质小管可为其提供微机械固位[4]。

本实验所选复合树脂、粘接剂均为临床上的常用材料。另外，微渗漏的大小也与窝洞的直径及深度有关，与固化灯照射时间也有关[10]，所以本实验所备洞形为统一大小,光固化时间相同。为了模拟复合树脂在口腔内经冷热刺激所产生的微渗漏，实验中将离体牙在0℃-50℃和55℃-60℃之间冷热交替循环500次。主要是因为当温度变化时，修复体和牙本质将产生膨胀或收缩，而复合树脂与牙体组织间的热膨胀系数相差较大，材料与牙体组织间密合度下降，交界处产生间隙，形成细菌、液体、分子或离子的通道，从而发生微渗漏[10]。影响微渗漏的原因有很多，如充填用复合树脂固化后产生的体积收缩与吸水膨胀、口腔中的温度变化、咀嚼压力、酸碱化学反应等。其中复合树脂聚合时的体积收缩与牙齿之间热膨胀系数的差异被认为是微渗漏产生的主要原因[11]。因此微渗漏与复合树脂及粘接剂的种类均密切相关。

复合树脂由基质与无机填料组成，组成成分的性能很大程度上影响着微渗漏的发生[12,13]。本实验所选复合树脂的单体多为双酚A二甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis－GMA)、二甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯(TEGDMA)等，这些单体在聚合时由线性单体滑动聚拢变为网状聚合物，分子之间距离缩小，产生聚合收缩，范围约为1.5%-5%[14]。因此，五种树脂中微渗漏的差异主要是填料不同引起的。复合树脂的无机填料是决定复合树脂物理性能和临床应用的关键成分，其作用是赋予复合树脂良好的机械性能，减少树脂的聚合收缩，降低树脂的热膨胀系数。本实验无论使用Single Bond 2还是i.bond粘接剂，Z350、Gradia Direct、Brilliant New Line三种树脂均表现出较小的微渗漏，这是因为三者的填料粒径明显小于其他两种，有的甚至达到纳米级别。纳米填料加入到树脂基质中可产生应力释放点，从而降低聚合收缩应力[15]。且树脂的填料粒径越小，其流动性相对越大。树脂流动性是影响微渗漏发生的一个重要因素，流动性好的树脂与牙本质接触固化后比较致密，染料无法继续渗入，增强了充填体的边缘密合性[16]，从而减少微渗漏的发生。此外，复合树脂的吸水性膨胀可在一定程度上弥补因聚合体积收缩产生的边缘微裂缝，填料细小者比填料大者吸水性要大，更在一定程度上减少了微渗漏[14]。

本实验中所用的Single Bond 2为全酸蚀粘接剂，i.bond为自酸蚀粘接剂。全酸蚀和自酸蚀粘接剂的区别主要是对玷污层的处理方式不同。本实验结果显示除Brilliant New Line、Dentex外，其余三种复合树脂使用全酸蚀、自酸蚀粘接剂时微渗漏无显著差异。有学者[17]认为酸蚀的强弱直接影响着粘接效果，因为较强的酸蚀剂可使牙体组织完全脱矿，组织的粗糙度较理想，易形成良好的树脂—牙体机械嵌合力。粘接力增大后便足以对抗复合树脂体积收缩产生的应力，从而减少微渗漏的发生。但是自酸蚀粘接剂在酸蚀的同时粘接剂及时渗入牙体组织，使得粘接剂能够充分达到酸蚀的部位，所形成的混合层较全酸蚀混合层更加均匀，同时也避免了全酸蚀粘接剂的渗入不足现象。Huseyin等[18]比较全酸蚀粘接剂和自酸蚀粘接剂对恒牙微渗漏的影响，发现自酸蚀粘接剂同样能取得良好的封闭效果。本实验中自酸蚀粘接剂的微渗漏情况并不大于全酸蚀粘接剂。全酸蚀、自酸蚀粘接剂由于具有各自的粘接优势，微渗漏情况差异不大。但口腔是一个温度、酸碱度多变的环境，全酸蚀和自酸蚀的长期粘接效果还有待于进一步研究。

4.结论

微渗漏的大小与复合树脂种类有关，Z350、Gradia Direct纳米级填料复合树脂的微渗漏低于Solitaire2混合填料型复合树脂。而全酸蚀、自酸蚀粘接剂的不同对部分树脂微渗漏具有一定的影响。

[1]陈 明,陈秀丽.不同材料充填老年楔状缺损的体外微渗漏研究[J].中华老年口腔医学杂志,2015,13(5):271-274

[2] De Munck J,Van Landuy t K,Peumans M,et al.A critical review of the durability of adhesion to tooth tissure:m ethods and results[J].JDentRes,2005,84(2):118-132

[3]Landuy t K L V,Snauw aert J,Munck JD,et al.Systematic review of the chem ical composition of contemporary dental adhesives[J].Biom aterials,2007,28(26):3757-3785

[4] Kaur J,Kapoor D,Garg D,et al.Evaluation of M icroleakageof DentalCom positesUsing Bonding Agentsw ith Different Placement Techniques:An In vitro Study[J].JClin Diagn Res.2015,9(9):ZC61-ZC64

[5] Ghav amnasiri M,Moosavi H,Tahvildarnejad N.Effect of centripet al and incremental methods in ClassⅡcomposite resin restorations on gingival m icroleakage[J].J Contem p Dent Pract,2007,8(2):113-120

[6] S Jacker-Guh r,G Ibarra,L SOppermann,et al.Evaluation of m icroleakage in classⅤcomposite restorations using dye penetration and m icro-CT[J].Clin Oral Invest,2016,20:1709-1718

[7] Y ikilgan I˙,Akgu lS, Özcan S,et al.An in vitro evaluation of the effects of desensitizing agents on m icroleakage of Class V cavities[J].JClin Exp Dent.2016,8(1):e55-e59

[8]DalliM,A takulF,BahsiE,etal.A comparison of the levelsof m icroleakage of five adhesive system s[J].JRes Dent,2013,1:66-71

[9] Zah ra A,Mojdeh M.M icroleakage of Tw o Self-Adhesive Cements in the Enamel and Dentin A fter 24 Hours and Tw o Months[J].JDent(Teh ran),2014,11(4):418-427

[10]Calheiros F C,Sadek F T,Boaro L C,et al.Polym erization stress related to radiant exposure and itseffect on m icroleakage of composite restorations[J].JDent,2007,35(12):946-952

[11]Cobanog lu N,Ozer F,Dem irciM,et al.Bacterial penetration of restored cavities using tw o self-etching bonding systems[J].Eur JDent,2014,8(2):166-171

[12]Idriss S,Abduljabbar T,Habib C,et al.Factors associated w ith m icroleakage in Class II resin com posite restorations[J].Oper Dent,2007,32(1):60-66

[13]孙淏海,王亦菁.三种材料修复牙颈部窝洞的体外微渗漏研究[J].中华老年口腔医学杂志,2015,13(6):344-347

[14]Ferrac ane JL.Developing a m ore comp lete understanding of stresses produced in dental composites during polym erization[J].DentMater,2005,21(1):36-42

[15]Condon JR,Ferracane J L.Reduced polym erization stress th rough non-bonded nanofiller particles[J].Biomaterials,2002,23(18):3807-3815

[16]Yoshim ine N,Sh im ada Y,Tagam i J,et al.Interfacial adaptation of com posite restoratons before and after ligh t curing:effect of adhensive and filling technique[J].J Adhes Dent,2015,17(4):329-336

[17]Moszner N,Salz U,Zimmermann J.Chem icalaspectsof selfetching enamel-dentin adhesives:a systematic review[J].DentMater,2005,21(10):895-910

[18]Huseyin A,Hakan T,Necdet A.M icroleakage under orthodontic brackets bonded w ith different adhensive system s[J].Eur JDent,2015,9(1):117-121

The study onm icroleakage of different com posite resinsand binders

CHENQin-chao
(DepartmentofStomatology,CentralHospitalof ZiBo,Shandong 255000,China)

Objective:To study the effectof composite resin and adhesive onmicroleakagewere discussed by combining the five kinds of composite resin w ith total acid corrosion and self-etching adhesive.M ethods:50 freshly extracted teeth were collected,and holeswere prepared in the buccaland lingual surface and divided into two groups:A and B random ly.Group A were used w ith Single Bond 2 total etching adhesive and group B were used w ith i.bond self etching adhesive.Each group was filled with Z350,Solitaire2,Gradia Direct,BrilliantNew Line,Dentex 5 composite resins respectively.All teeth were subjected to psychro-thermal cycles for 500 times,after soaked in 0.5%fuchsin solution for 24 hours,under the microscope,the penetration of dyeon theedgeof composite resinwasobserved and scored and the resultswere statistically analyzed.Results:when using Single Bond 2 total etching adhesive,themicroleakage of two kinds of composite resins Z350,Gradia Direct iswas lower than Solitaire 2 and Dentex.When using i.bond self etching adhesive,them icroleakage of Z350,Gradia Direct,Brilliant New Line,and Dentex is was obviously lower than Solitaire 2.When using i.bond self etching adhesive,themicroleakage of BrilliantNew Line and Dentex iswas lower than using the Single Bond 2 totalacid corrosion adhesive.The other 3 resins had no significant influence on m icroleakage by using two different binders.The other 3 resins had no significant influence onmicroleakage by using two differentbinders.Conclusion:Them icroleakage of Z350、Gradia Directnano filler composite resin is lower than thatof Solitaire 2 composite resin.

M icroleakage;Composite resin;Adhesive

R783.1

A

1672-2973(2017)05-0297-05

陈勤超 山东省淄博市中心医院口腔科 副主任医师山东 255036

2017-06-17)