针对酸价过氧化值实验中石油醚的回收与利用研究

刘爽爽*，赵静静，李平，张晓威，张瑞

(1.河南中测技术检测服务有限公司,河南郑州,450000；2.河南工业大学,河南郑州,450000）

针对酸价过氧化值实验中石油醚的回收与利用研究

刘爽爽1*，赵静静1，李平1，张晓威1，张瑞2

(1.河南中测技术检测服务有限公司,河南郑州,450000；2.河南工业大学,河南郑州,450000）

目的：为了提高酸价，过氧化值实验中的溶剂回收[1]及回收利用率。方法：利用减压装置进行溶剂回收，此次实验主要仪器为旋转蒸发仪、无油真空泵、和冷凝装置。结果：通过对不同食品石油醚的回收率的研究实验达到了理想的效果而且回收利用率无显著性差异。结论：对于达不到溶剂回收的实验推荐使用此装置，综合石油醚回收率56.44%。

旋转蒸馏；减压蒸馏；沸点；节能减排；溶剂回收

引言

酸价过氧化值是衡量食用植物油和食用动物油是不是地沟油一项很重要的指标，在市场上有很多食品我们不能直接的进行酸价过氧化值的测定而是从市场上购买过来以后把这些食品依照GB/T5009.56-2003进行前处理加石油醚浸泡放置过夜以后，石油醚和油脂能够完全溶合以后，利用石油醚的沸点低，在经过旋转蒸发仪和减压装置把石油醚蒸出来。

目前的蒸馏技术包括分子蒸馏分离技术[2]和普通减压精馏（传统精馏）等等。后者是我们常用的溶剂回收技术。减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以采用减压蒸馏且在一个密闭装置中进行，即在低于大气压力条件下进行蒸馏。因为一些化学溶剂的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界压力的降低，液体的沸点下降。许多有机化合物当压力降到1.3～2.0kPa（10～15mmHg）时，沸点可以比其常压下的沸点下降80～100℃，压力每降低1mmHg，沸点降低1℃。因此，减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的溶剂具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。有的实验过程中旋转蒸发器自带冷凝装置但是达不到回流效果回收不到石油醚，这就造成了石油醚的以气态的方式散发到空气中去（无油真空泵在使用过程中仪器会散发热量，石油醚沸点低，易挥发），在此实验中对此实验装置稍加改进达到回流效果以实现节能减排充分利用(有的公司或者企业为了方便直接在水浴上把石油醚蒸干其实这种方法是不对的，也不推荐用，因为石油醚挥发到空气中对大气造成了污染，另外水浴上温度比较高对油脂的过氧化值会产生影响造成实验结果偏高，因此实验首选就是利用旋转蒸发装置)，然后再利用回收的石油醚再进行酸价过氧化值的测定通过比较石油醚和回收石油醚酸价和过氧化值数据的测定来确定回收石油醚的重复利用率。

1 测定石油醚回收率(仅针对酸价过氧化值测定)

1.1 实验仪器

（1）500mL碘量瓶

（2）250mL量筒

（3）旋转蒸发仪

（4）无油真空泵（水循环真空泵不可替代）

（5）冷凝装置

1.2 实验步骤

（1）取不同食品种类（尽量取油脂含量高部位），取适量样品放入500mL碘量瓶约1/3。

（2）量取三百毫升石油醚（通常此实验中用到的石油醚沸点30℃～60℃）倒入500mL碘量瓶约1/3（尽量覆盖样品）立即盖瓶塞并且加上水封（尽量减少石油醚挥发）刚开始有少量气泡冒出，然后放置过夜实验室温度绝对不能高于30℃（为避免石油醚挥发，石油醚在不同室温下挥发程度不同），最好在标准实验室测定。

（3）过滤时注意一定要通风橱内进行，石油醚用快速滤纸过滤到梨形旋转蒸馏烧瓶中（过滤的快慢、实验室温度、样品吸收石油醚程度影响石油醚回收率）

（4）旋转蒸发仪 无油真空泵 和冷凝装置按照下图，把梨形旋转蒸馏烧瓶接旋转蒸发仪，因为石油醚的沸程30℃-60℃，所以此实验取40℃（严格控制好加热温度，让蒸馏平稳进行。）；然后开动无油真空泵，冷凝管下端接250mL量筒便于计算回收率。通过不同样品石油醚的浸泡和石油醚的回收计算平均石油醚回收率。

图1 实验设备

2 实验结果分析

（1）从表一的实验数据上来说不同种食品有着不同的石油醚回收率。回收率=(A-B)/A*100%,A-取用石油醚的体积mL，B-回收石油醚体积mL。综合整体实验来看回收石油醚的损失最主要就是在过滤阶段和产品类型。含油脂类（花生仁类）、酥饼类因为这种产品据统计含油量达到50%左右石油醚完全能够把食品中的油脂相溶；焙烤面食（面包类）、焙烤面食（蛋黄派类）、饼干类这种食品比较蓬松它能够吸收石油醚留在食品中对石油醚的回收有影响；平均回收率达到56.44%，回收的石油醚从某些方面来说还是比较纯，最好放置过夜以后再用。鉴于此次实验数据来说对于环境保护效果还是不错的另外对于节约资源、节约实验成本，更是能够响应国家号召‘节能减排’。

（2）还有一个问题是大家最为关心的就是回收的石油醚可以做什么？ 那么对于再次浸取油脂能不能够达到提取油脂的问题？用石油醚提取的油脂的酸价过氧化值与用回收石油醚提取的油脂实验结果有没有影响？可不可以在国家标准允许误差范围内进行使用？那么通过下面实验的对比从实验数据中可以得知：

3 石油醚回收利用率

3.1 实验原理[3]

（1）用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钠或氢氧化钾标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。

（2）制备的油脂试样在三氯甲烷-冰乙酸中溶解，其中的过氧化值与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1Kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。

3.2 实验步骤

取用回收石油醚浸取过后的油脂和用石油醚浸取过后的油脂分别依照GB/T5009.37-2003进行酸价，过氧化值的测定比较两次实验结果数据上的差别。

4 实验结果分析

（1）从表二来看对于两次实验数据的比较皆在误差允许范围内，也就是说用回收石油醚浸取的油脂对实验数据来说（误差允许范围内）无影响。

（2）从表三来看对于两次实验数据的比较皆在误差允许范围内，也就是说用回收石油醚浸取的油脂对实验数据来说（误差允许范围内）无影响。

（3）综上所述：对于此次实验的结果效果还是比较合理的，通过减压蒸馏装置回收溶剂及溶剂回收的利用率充分体现了国家节能减排[4]的响应与号召。

5 实验拓展及节约能源

通过文章介绍大家已经对减压蒸馏装置有着充分了解，通过这次酸价及过氧化值实验的测定过程中大家还会发现实验过程中还有试剂会被浪费掉那就是乙醚-乙醇95%混合液，这两种试剂沸点都是比较低的为了避免试剂浪费我们也可以通过此方法进行溶剂回收把乙醚和乙醇95%提取出来 达到节能减排的效果，废液的处理各个实验人员最好分类处理把沸点低易蒸馏的溶剂与沸点高不易回收的试剂区分开来，至于回收利用率也可采取文章中实验过程来计算。另外大家在研究实验原理的时候最重要的就是能够举一反三 不必固执于书本 灵活运用。有思想有头脑加努力才能进步。

节约能源迫在眉睫，在我们现在高速发展的社会形式中充分利用能源很重要。当前的国际形势及国家政策世界各国都在倡导环保 绿色出行[5]。当然环保这个话题很大，我们首先先从自我做起，大家都知道不管是在生活中还是化工生产中以及国家大型科学化学实验中都会产生废弃物、有毒害气体：一氧化碳、二氧化硫、氯气、氨气等这些有刺激性气体对人眼及呼吸道和神经系统有很大伤害。有腐蚀性液体、易挥发性试剂：强酸、强碱、乙醚、石油醚等等如果这些溶剂使用不当对人的伤害极大甚至可以致使人昏迷，所以我们要尽可能的避免这些问题的存在。节能减排是贯彻落实科学发展观、构建社会主义和谐社会的重大举措，是建设资源节约型、环境友好型社会的必然选择，对于调整经济结构、转变增长方式、提高人民生活质量、维护中华民族长远利益，具有极其重要而深远的意义。也是我国对国际社会应该承担的责任。我们要充分认识节能减排工作的重要性和紧迫性。

节能环保[6]是一个技术性的概念,更是一个经济学意义上的概念,它不仅具有微观经济属性,而且也具有宏观经济属性。微观经济属性表现在,作为生产经营主体的企业在节能环保投资和决策中首先表现的是经济人的属性,注重投资和回报的比例关系,追求利益最大化;而宏观经济属性则表现在对于整个国家经济生活的影响,涉及一个国家的低碳经济发展战略、能源价格、国家能源安全、经济结构调整以及可持续发展等诸多方面。节能环保的宏观经济属性相对其微观经济属性更具有长远的战略意义。节能环保不仅为经济社会的可持续发展提供动力和坚强后盾,而且其本身也具有重要的经济价值和产业带动效应。在节能环保框架体系中,存在着管理者、实施者和利益相关者三方行为人之间的博弈。经济价值与社会责任的兼顾,使得三方行为人经过相互妥协最终形成一个多方都能接受的共同目标,促成三方合作博弈,以激励政策和制度约束为纽带,结成利益共同体,实现节能环保产业的快速发展。

[1]沈秋月,羌宁.有机溶剂的回收技术的研究[J].四川环境.2006.25(6).

[2]周启星.资源循环科学与工程概论[M].北京:化学工业出版社,2013:93,100.

[3]参考GB/T5009.56-2003、GB/T5009.37-2003,GB/T5530-2005,GB/T5538-2005,GB/T5009.229-2016,GB/T5009.227-2016.

[4]张国兴,高秀林,汪应洛,等.政策协同:节能减排政策研究新视角[J].综述论文.2014:03.

[5]封志明.资源科学导论[M].北京:科学出版社,2007.

[6]周新军,黄茵.从经济学角度论节能环保的战略意义[J].中外能源.2013:05.7.

For Acid Value Peroxide Value Experiment on the Recycling and Utilization of Petroleum Ether in Research

Liu Shuang Shuang1*,Zhao Jingjing1,Li Ping1,Zhang Xiaowei1,Zhang Rui2
（1.Henan measurement technology testing services co,Henan Zhengzhou,450000,China; 2.Henan University of Technology Henan Zhengzhou,450000,China）

Objective:In order to improve the solvent recovery[1]and the rate of the solvent recovery,in the acid value and hydrogen peroxide experiments.Methods:Take advantage of Pressurerelief devices to recovered solvents,the Rotatary evaporator,the Oil free vacuum pump,and the Condensing unit is used as the main instruments of experiments.Results:Trough the study of thedifferent food oil ether,in terms of the recovery rates,our experiments not only achieved the ideal effect,but without any obvious difference in the solvent recovery rates.Conclusion:For the experiments of not good recovery rates of solvent,our device should be recommended,because of the high pertroleum utilization,it can reach 56.44%.

Rotational; distillation; Vacuum distillation; boiling point; Conserve energy,reduce emissions; Solvent recovery

TP60

A

1672-9129(2017)04-0233-03

10.19551/j.cnki.issn1672-9129.2017.04.058

刘爽爽,赵静静,李平,等.针对酸价过氧化值实验中石油醚的回收与利用研究[J].数码设计,2017,6(4):233-235.

Cite：Liu Shuang Shuang,Zhao Jingjing,Li Ping,et al.For Acid Value Peroxide Value Experiment on the Recycling and Utilization of Petroleum Ether in Research[J].Peak Data Science,2017,6(4):233-235.