决明降脂颗粒中决明子的提取工艺探究

2017-10-21王丽娜李云涛任瑞涛单钰毓

科技信息·中旬刊 2017年8期

王丽娜李云涛任瑞涛单钰毓

摘要：决明子是一种具有降血压、降血脂、利水通便，清肝明目的功能，其药理特性决定了其很好的降脂明目的作用，在中医药领域中被广泛应用，决明子味苦、性微寒。主要制作方法为将果实晒干、下种、除杂等，然后制成粉末。在决明子复方制剂中需要经过提取工艺对其内在的有效成分进行提取。因此优化决明子的提取工艺，对实现决明子工业化生产有重要作用。本文主要以相应的文献为基础，通过实验的方式对决明子的提取工艺进行探究并优化，以期为相应的行业提供参考。

关键词：决明子；提取工艺；实验方法；超临界萃取

引言：

决明子在临床药理中对高血压、高血脂具有很好的抑制作用，在实际的临床中，通过大量的研究和病理资料，我们以决明子为主药，辅药为白术、陈皮等制成的决明子复方制剂可以有效的缓解高血压症状，疗效确切，因此为了进一步实现决明子的应用，以及提高决明子的治疗效果，对决明子的提取、干燥等工艺的研究具有重要的医疗意义及经济价值。本实验将参考指标定位蒽醌的提取率与保留率，从而实现对决明子提取、干燥工艺的优选。

一、实验器材及材料的选择

决明子（经黑龙江中医药大学中药鉴定专家鉴定）对照品大黄酚标准品（中国药品生物制品检定所，796—9301）。具体的实验仪器为超临界二氧化碳萃取设备；EYELANN真空旋转蒸发仪；Glanz800W微波炉；Labplant喷雾干燥机；722型分光光度计。其余的试剂均为分析纯。

二、具体的实验对比方法

1.提取方法的筛选

（1）复方共煎

取处方药材适量，其中含决明子100g，加8倍量水，浸泡0.5h后，加热煮沸，保持微沸，共煎煮3次，第1次1h，第2、3次各0.5h，过滤，合并滤液，经减压薄膜浓缩调整体积为2000mL，备用。

（2）决明子单味水提取

决明子粗粉100g，加8倍量水，浸泡0.5h后，加热煮沸，保持微沸，共煎煮3次，第1次1h，第2、3次各0.5h，过滤，合并滤液，经减压薄膜浓缩调整体积为2000mL，备用。

（3）决明子单味醇提取

决明子粗粉100g，加8倍量6O%乙醇，浸泡0.5h后，加热回流，共回流3次，第1次1h，第2、3次各0.5h，过滤，合并滤液，经减压薄膜浓缩调整体积为2Oo0mL，备用。

（4）决明子单味超临界萃取

取决明子粗粉100g，置超临界萃取设备中，用二氧化碳进行萃取。萃取工艺参数为：萃取压力2OMpa，萃取温度35℃，解析温度45℃，得褐绿色油状稠膏，用95%乙醇溶解并调整体积为2000mL，备用。取上述4种提取工艺所得样品适量，参考文献方法测定总蒽醌、游离蒽醌及结合蒽醌的含量。

（5）实验对比结果

通过实验我们可以知道，在四种提取工艺中，决明子的总蒽醌含量在复方共煎中为0.0412mg/ml，在单味水提取中为0.132mg/ml，在单味醇提取中为0.317mg/ml，在超临界萃取中为0.0335mg/ml。而结合蒽醌的含量在四种提取工艺中分别为0.0332mg/ml、0.109mg/ml、0.235mg/ml、0mg/m。基于此我们可以知道，决明子的提取工艺应该选择能最大程度保留总蒽醌含量的单味醇提取的方式。由于超临界萃取中结合蒽醌的脂容性极差，在实验中几乎无法提取。因此在提取的方式上还是决明子醇提取最佳。

2.浓缩方法的筛选

（1）水浴浓缩

按上述方法制备单味醇提液20o0mL，置90℃水浴中常压挥醇至约100n。用60%乙醇定容为1000mL待测定。

（2）减压薄膜浓缩

制备单味醇提液2000ml，置真空旋转蒸发仪于60℃减压回收乙醇并浓缩至约100ml，用60%乙醇定容为1000mL待测定。

（3）微波浓缩

制备单味醇提液2000ml，微波炉中常压挥醇至约100ml，用60%乙醇定容为1000mL待测定。

微波浓缩工艺参数：火力10档。取上述3种浓缩工艺所得样品适量，测定总蒽醌、游离蒽醌及结合蒽醌的含量。

（4）实验对比结果

通过实验我们可以知道，在水浴常压浓缩工艺中总蒽醌的含量为0.632mg/ml、结合蒽醌的含量为0.504mg/ml，总蒽醌的保留率为99.68%；在减压薄膜浓缩工艺中总蒽醌的含量为0.638mg/ml、结合蒽醌的含量为0.516mg/ml、总蒽醌的保留率为100%；在微波浓缩工艺中总蒽醌含量为0.565mg/ml、结合蒽醌的含量为0.431mg/ml；总蒽醌保留率为89.11%。基于实验的对比，我们发现在三种浓缩工艺中减压薄膜浓缩工艺具有耗时短、消耗小的特点，而水浴常压工艺虽然对总蒽醌的破坏程度极小，但是其耗时长，随着产量的增加，受热时间也必定增加，这就会降低总蒽醌的保留率。而微波浓缩工艺则会对蒽醌造成一定程度上的破坏，因此不再考虑之列。因此在浓缩工艺上，首选减压薄膜浓缩方式。

3.干燥方法的筛选

（1）热风循环干燥

制备减压薄膜浓缩样品液500mL，置热风循环烘箱中于90℃常压加热至成干膏。精密称取1/5量的干膏，用60%乙醇溶解并定容为1000mL待测定。

（2）微波干燥

制备减压薄膜浓缩样品液500mL，置微波炉中常压加热至成干膏。精密称取1/5量的干膏，用60%乙醇溶解并定容为1000mL待测定。

（3）喷雾干燥

制备减压薄膜浓缩样品液500mL，用喷雾干燥机干燥成千膏粉。精密称取1/5量的干膏粉，用60%乙醇溶解并定容为1000mL待测定。喷雾干燥工艺参数：进口风温度为150～180℃，排口风温度为80～90℃，物料温度60～80℃。

取上述3种干燥工艺所得样品，测定总蒽醌、游离蒽醌及结合蒽醌的含量。

（4）实验结果分析

三种干燥工艺以微波干燥和喷雾干燥对总蒽醌的保留率为佳，但热风循环干燥也存在类似水浴常压浓缩同样的问题；而微波浓缩虽然工艺时间短，对总蒽醌类化合物造成的破坏也与喷雾干燥相差不大，但对结合蒽醌的破坏较多；而喷雾干燥不但有利保留有效成分，其工艺时间也短，与减压薄膜浓缩一样都是目前中药大生产常用工艺。

结语：

经过实验对比分析，我们根据其中总蒽醌的含量以及结合蒽醌和保留率，可以确定决明降脂颗粒中决明子的提取工艺为：决明子粗粉，用60%乙醇提取3次，提取液经减压薄膜浓缩、喷雾干燥得浸膏粉。这种工艺可以在最大程度上保留蒽醌含量。并且这种工艺可以应用于工业上产中。