石英对于X衍射仪测量红土中粘土矿物的影响

贺 蕊

（云南师范大学旅游与地理科学学院，昆明 650500）

石英对于X衍射仪测量红土中粘土矿物的影响

贺 蕊

（云南师范大学旅游与地理科学学院，昆明 650500）

粘土矿物分析对于地质学研究具有重要的意义，同时对于成土环境的形成具有一定的指示意义。运用X衍射仪对矿物分析是有效可行的办法，选取滇东地区典型石灰岩红土和玄武岩红土进行X衍射仪分析，发现石英的含量对于粘土矿物衍射图谱的形成具有强烈的影响，去除石英之后，检测出石灰岩红土中含量较弱的高岭石、白云母；玄武岩红土中含量较弱的蒙脱石、针铁矿。通过对去除石英前与去除石英后衍射峰值的比较分析，可知：（1）石英含量较低情况下也会出现较强峰值；（2）去除石英之后，可以检测出土壤中含量较弱的粘土矿物。

粘土矿物；X衍射仪；红土

土壤的粘土矿物的种类以成土母质及其成土过程相关，各种粘土矿物在适当的环境下可以相互的转换。[1]1因此土壤粘土矿物的鉴定，对于土壤形成环境具有重要的指示意义。由于粘土矿物以晶体矿物为主，当X射线摄入粘土矿物晶格内会产生衍射现象，不同的粘土矿物和晶格构造会形成不同的衍射峰值，将衍射图谱与数据库中的标准卡片进行对比识别其晶相,以此可以对于物质进物相、定性和定量分析。[2-3]、[4]1、[4]4因此运用X衍射仪对于矿物的鉴定较为简便,具有速度快，精度更高的优点。[5-6]但是在成土过程中粘土矿物晶粒细微，结晶程度低，同晶置换现象普遍。[1]1因此对于粘土矿物的测定存在一定的困难。因此，除了对于仪器条件的选择和图谱的分析之外，对于样品的前处理也是重要的操作步骤。[7]在我国南方红壤区，土壤发育于不同的母质上，以第四纪红色粘土，花岗岩、玄武岩、石灰岩、砂岩、页岩、片岩等风化物较为普遍，[1]1含有大量的粘土矿物、石英、铁质新生体等。[8]本文选取滇东高原分布最广的碳酸盐岩红土和玄武岩红土,探讨前处理除去石英前后,对于粘土矿物测量的影响。

1 材料与方法

1.1 供试材料

实验所用样品均采自云南省滇东高原地区，选取滇东高原典型石灰岩红土和玄武岩红土。其中，石灰岩红土采自宣威市菱角乡公路边，大坡乡岩竹村周边，共2个样品，分别命名为SHYHT-01、SHYHT-02。玄武岩红土采自宣威市德泽乡牛栏江公路沿线、德泽乡小江村周边地区，共2个样品，分别命名为：XWYHT-01、XWYHT-02。

1.2 石英去除方法

本文粘粒提取方法参照文献：称取过2mm筛的风干供试样品50～100g，置于高脚烧杯中加水湿润，依有机质的多少而定，加入6%的过氧化氢溶液，去除土壤中的有机质。加入0.2mol/L的盐酸溶液，不断倒去上层清液，去除土壤中的碳酸盐，再继续用0.05mol/L的盐酸洗至无钙。将样品用蒸馏水洗入1L高脚烧杯中，在烧杯外壁5cm和15cm处各划一条线，加水定容至页面上升达15cm处，用玻璃棒正反方向反复搅拌1～2min，使得样品在高脚烧杯中均匀分布，搅拌停止，即为沉降时间开始，运用斯笃克定律计算粘粒（粒径小于2μm）的沉降时间，在室温下沉降7个小时，用虹吸法抽取粘粒部分，用离心机分离粘粒与液体，反复操作此步骤，直到悬液澄清为止。为了保护样品晶格不被破坏，样品在50℃以下烘干制样。[9]

1.3 衍射仪测量方法

样品测试所用设备为用PANalytical X'Pert3Powder X射线衍射仪，样品的处理和测试工作均在云南师范大学旅游与地理科学学院实验室完成。用玛瑙研钵将样品粘粒研制均匀，用样品勺将样品装至载玻片样品槽内，运用背压法将样品均匀压紧成型上机进行测量。测试条件：发散狭缝与散射狭缝分别为：1/8°，1/2°，接收狭缝为7.5mm，扫描范围为3°～80°。工作电流电压40kV/40mA，设置测定模式为Bragg-Brentano HD模式，PHD值为50～60，在此种条件下测试土壤中所含粘土矿物种类。

1.4 数据处理

X衍射仪数据处理软件为X’Pert HighScore。

2 结果与分析

2.1 去除石英土壤粘土矿物分析

选取粘土矿物衍射曲线作为比较参数，将数据库中所含矿物与所测样品对于，比较与分析去除石英前后，对于两种土壤测量对比结果的影响。

图1 石灰岩红土全矿物衍射曲线

图2 石灰岩红土粘土矿物曲线

石灰岩红土去除石英前后，所呈现的矿物成分衍射曲线对比图可以看出，去除石英之前（图1），SHYHT-01样品经过衍射仪测定出的粘土矿物主要有：斜绿泥石和三水铝石，其中石英衍射峰强度较大，但两者的衍射峰值较弱；SHYHT-02样品经过衍射仪测定的粘土矿物有：高岭石、三水铝石、白云母，与SHYHT-01样品同样拥有较强的石英衍射峰值，其余粘土矿物的衍射峰值较弱。去除石英之后（图2），SHYHT-01样品中的粘土矿物峰值明显增强，同时检测出样品中含量较弱的高岭石、白云母、赤铁矿等；SHYHT-02检测出样品中含量较弱的斜绿泥石、赤铁矿等。

图3 玄武岩红土全矿物衍射曲线

图4 玄武岩红土粘土矿物衍射曲线

玄武岩红土去除石英前后，所呈现的矿物成分衍射曲线对比图可以看出，去除石英之前（图3），XWYHT-01样品经过衍射仪测定出的粘土矿物主要有斜绿泥石和白云母，其中石英衍射峰强度较大，但两者的衍射峰值较弱；XWYHT-02样品经过衍射仪测定的粘土矿物只要有白云母，与XWYHT-01样品同样拥有较强的石英衍射峰值，其余粘土矿物的衍射峰值较弱。去除石英之后（图2），XWYHT-01样品中的粘土矿物峰值明显增强，同时检测出样品中含量较弱的三水铝石、蒙脱石、针铁矿等；XWYHT-02检测出样品中含量较弱的斜绿泥石、三水铝石、蒙脱石、白云母等。

2.2 影响粘土矿物检测石英含量分析

图5 影响粘土矿物检测石英含量分析（a.石英占样品量的49%，b.石英占样品量的50%）

选择结晶度较好的氢氧化物三水铝石作为代表粘土矿物，样品中仅含有单独的两种物质，三水铝石和石英时，检测石英含量对于粘土矿物成像的影响。当石英含量占样品量的49%时，可以发现，三水铝石仍有较明显的峰值出现，石英峰值虽然出现，但是相对较弱，不影响三水铝石的检测（图a）。当石英含量占样品量的50%时，可以发现石英已经形成了较强的峰值，相对来说三水铝石的峰值较小，很难辨认出三水铝石的存在。

3 讨论

衍射光的强度与晶体内的原子类型和位置有关，所以每种晶体物质都有自己的衍射图。[10]这就为我们运用X衍射测量粘土矿物提供了理论依据，但是粘土矿物在成土过程中，结晶程度较差，并且粘粒部分在土壤中所占的比例较小，由于衍射峰值与与样品中所含的物质有关，样品中含量较低的物相，衍射强度也较弱，加上背景值，更难以察觉有些物相的衍射峰。[4]1、[4]4不论是石灰岩红土还是玄武岩红土，从衍射峰上可以看出，去除石英之前，由于石英的衍射峰值过于高掩盖掉了一些高岭石，蒙脱石等一些粘土矿物的峰值，当样品中含有少量的石英时，也会产生明显的衍射峰，[11]衍射仪便不能很好的检测出红土中所含的粘土矿物成分。当结晶程度较好的三水铝石与石英形成混合样品时也可发现，石英与粘土矿物相对含量的大小，直接影响到粘土矿物衍射峰的强度，经过实验我们发现，当样品中只含有单独的三水铝石和石英时，石英占样品的50%时，便已经影到三水铝石衍射峰的形成。自然界形成的土壤粘粒部分形成不同的矿物，不是单一的矿物所在，对于结晶程度较差的蒙脱石和高岭石样品来说，石英的含量对于样品粘土矿物的鉴定影响更大。

4 结论

土壤粘土矿物的分析对于土壤的形成和鉴别具有一定的指示意义，运用X衍射仪直接检测粘土矿物时，土壤中石英会影响土壤中粘土矿物峰值的出现，若土壤中含有三水铝石，当石英的相对含量为50%时，便会影响三水铝石峰值的出现，运用沉降法前处理去除石英之后,可以明显看出,X衍射仪可以检测出被石英峰压制的蒙脱石,高岭土等粘土矿物。

这些为土壤风化程度也不高时具有代表性的粘土矿物。若通过粘土矿物来分析土壤性质，建议测量之前去除土壤中影响较大的石英，以便得到更精确的结果。

[1]中国科学院南京土壤研究所.中国土壤[M].北京.科学出版社.1980:285-299

[2]李建欣,宋党育,张军营,郑楚光.X射线衍射数据分析系统评价[J].岩矿测试,2008(03):189-192+196.

[3]蒲海波.用X射线衍射分析鉴定粘土矿物的方法[J].勘察科学技术,2011(5):12-14.

[4]张荣科,范光.粘土矿物X射线衍射相定量分析方法与实验[J].铀矿地质,2003(03):180-185.

[5]唐诵六,熊毅.X射线衍射仪鉴定开展式粘土矿物的甘油处理法[J].土壤学报,1964(04):461-464.

[6]张乃娴,傅景春.用X射线衍射仪定量分析粘土矿物的实验研究[J].石油勘探与开发,1980(06):12-19+33.

[7]李国刚.X射线衍射粘土矿物分析制样方法[J].海洋科学,1986(02):13-18.

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[10]武汉大学.分析化学[M].高等教育出版社,2007:127-155.

[11]南京大学地质学系矿物岩石学教研室.粉晶X射线物相分析[M].北京.北京地质出版社,1980.

[责任编辑刘贵阳]

Abstract: Clay mineral analysis has an important significance for the study of geology and has certain significance to the formation of soil environment. By using the X-Ray diffraction Analysis of mineral analysis is feasible and effective way, To select the area of typical Carbonate laterite and Basalt laterite was analyzed by X diffraction and found the quartz content has a strong influence on the formation of clay minerals diffraction. After remove of quartz, detect the content of clay in the weak Carbonate laterite of kaolinite,muscovite; Basalt laterite content in weak goethite, montmorillonite. Through the comparative analysis on before remove of quartz and after remove of the quartz diffraction peak∶ (1) There will be strong peak under the condition of low content of quartz; (2) After remove of quartz, can detect weak soil clay mineral content.

Key words: Clay minerals; X-Ray Diffraction Analysis; Laterite

Effect of Quartz on Clay Minerals in Laterite Measured by X-Ray Diffraction Analysis

HE Rui
(Tourism and Geographical Sciences college of Yunnan Normal University, KunMing 650500, China)

O657

A

1008-9128（2017）05-0122-012

10.13963/j.cnki.hhuxb.2017.05.033

2017-05-17

贺蕊（1992-），女，河南信阳人，硕士生，研究方向：第四纪地质地貌。