PP-RCT管材专用料开发

马 进，张鹏宇，胡廷芳，莫 明

(1.中国石油天然气股份公司独山子石化分公司树脂应用研究所，新疆 独山子 833699；2. 新疆橡塑材料实验室，新疆 独山子 833699)

PP-RCT管材专用料开发

马 进1,2，张鹏宇1,2，胡廷芳1,2，莫 明1,2

(1.中国石油天然气股份公司独山子石化分公司树脂应用研究所，新疆 独山子833699；2. 新疆橡塑材料实验室，新疆 独山子833699)

制备了一种结晶改善的无规共聚聚丙烯(PP-RCT)。采用高温凝胶渗透色谱、差示扫描量热仪、毛细管流变仪、核磁共振质谱仪等对无规共聚聚丙烯(PP-R)和PP-RCT树脂在分子结构、结晶形态、力学综合性能等方面进行了分析，从生产工艺、添加剂等方面对PP-RCT管材专用料的研制进行了探讨。结果表明，选择合适的工艺生产基础粉料，使用功能添加剂包造粒，生产PP-RCT专用料挤管，对管材挤出过程作适当处理，可以达到GB/T18742.2—2002的要求；PP-RCT具有较高的韧性(简支梁缺口冲击强度≥60kJ/m2)、更长的耐压时间和更高的耐压压力。

无规共聚聚丙烯；结晶；相对分子质量分布；流变评测

0 前言

PP树脂按照不同的聚合工艺可分为均聚PP(PP-H)、嵌段共聚PP(PP-B)和PP-R 3大类，与PP-H、PP-B相比，PP-R具有较高的韧性和较好的刚性，改善了PP-H“低温冷脆性”的缺点，且在较高温度下具有很好的耐蠕变性能，其管材主要应用于70 ℃左右的热水供应领域[1]。但PP-R的刚性、韧性和耐蠕变性与聚乙烯(PE)还有较大的差距。2010年以来用PP-R树脂制备的PP管材，作为一种新型塑料管材被市场认可， 尽管PP-R管材有诸多优点，但也有不足：在高温(95 ℃)时热膨胀系数较大，缺口冲击强度不高，特别是低温冲击性能等方面还达不到较高的要求等，且国内施工和运输环境不规范，容易造成管材的提前破裂损坏。因此，对PP-R树脂的改进提出了市场要求：提高承压能力、耐蠕变时间、热变形温度和低温抗冲击性能，因此诞生了PP-RCT树脂。

北欧化工是首家在市场上推出该种PP-RCT的公司，该PP-RCT树脂制备的管材具有良好的刚 - 韧平衡和较长的耐蠕变时间(长期静液压试验曲线无拐点)，差示扫描量热仪(DSC)曲线上， PP-RCT材料一般显示有2个熔融峰。与一般的PP-R材料相比，PP-RCT在70 ℃下经过50年的时间，长期强度提高超过50 %，因此这种材料的管材管壁可以做得更薄，可采用高的挤压速度并减少材料用量，提高效益；或制造更大内径的管道，可使管道体积容量增大，为低水压供水问题提供了解决方案。在修订中的GB/T 18742征求意见稿中借鉴德国标准DIN8077[2]明确提及了以上两点。目前国内中石化燕山石化分公司有试产。从目前发展趋势来看，国内PP-R市场在煤化工工艺PP-R专用料的冲击下必将大幅度拉低原有利润，PP-RCT专用树脂将成为下一代PP管材的热点。

通过近些年的市场反馈，独山子石化公司化工新区550 kt Innovene气相PP装置采用新型催化剂，规模化生产的PP-R管材产品T4400、T4401已在市场获得了主流管材加工企业的认可。本文为提升产品竞争力，满足市场要求，在Innovene气相工艺PP-R专用料T4401的基础上，改进生产工艺，调整添加剂工艺包，寻找部分改进和提高的措施，并从产品结构、力学性能、流变性能、热氧稳定性能等方面进行了表征分析，为生产PP-RCT进行了探究和讨论。

1 实验部分

1.1 主要原料

PP-R管材，T4401、T4400，自制；

PP-RCT，1#(国产)、2#(进口)；

复配添加剂，自制。

1.2 主要设备及仪器

注塑机，ERGOTECH100-200，浙江海天德马格注塑设备制造有限公司；

电子拉伸试验机，LJ-2500，意大利Ceast公司；

悬臂梁冲击试验机，XJH-2.75，意大利Ceast公司；

熔体流动速率数仪，6840.00，意大利Ceast公司；

高温凝胶渗透色谱，V2000，美国Waters公司；

毛细管流变仪，RHEO-Tester2000，德国Gottfert公司；

动态力学分析仪，242c，德国Netzsch公司；

DSC，822e，德国梅特勒 - 托利多公司；

核磁共振质谱仪，AM-300，德国布鲁克公司。

1.3 工艺介绍

独山子石化公司550ktPP装置采用Innovene气相PP装置技术，与燕山石化生产B4101产品的120kt/a气相法聚合装置属于同种工艺装置，如图1所示为234线工艺流程图，234线采用2个气相反应器串联的方式操作，均聚聚合反应在第一气相反应器中进行，抗冲共聚在第二气相反应器中进行，可生产均聚、无规共聚、抗冲共聚3类产品；235线采用单个气相反应器[无250单元(第二聚合反应器)]，均聚和无规共聚均在同一反应器内进行，可生产均聚和无规共聚2类产品[3]。

1.4 性能测试与结构表征

拉伸性能按GB/T1040.2—2006测试，1A型样条，拉伸速率为50mm/min；

简支臂梁缺口冲击性能按GB/T1843—2008测试，V形缺口，摆锤速率为2.9m/s；

熔体流动速率按GB/T3682—2000测试测试温度为230℃，砝码质量为2.16kg和10kg；

弯曲模量按GB/T9341—2008测试，弯曲速率为2mm/min；

核磁共振质谱按Q/SZSY.07.21—2008测试,溶剂为氘代氯仿，四甲基硅烷为内标，共振频率为300MHz，操作温度120～140℃，取样时间为6s，累积次数为2000～4000次；

DSC分析：熔融结晶温度范围为-50～200℃，氮气流量为60mL/min，升温速率为10℃/min；

管材性能：按GB/T18742.2—2002测试，管系列选取S3.2，公称外径为25mm，壁厚为2.0mm。

1.5 PP-RCT管材树脂专用料关键技术概述

1.5.1PP-R长周期运行生产技术

管材专用料中的低相对分子质量部分保障产品的加工性能，高相对分子质量部分保障产品的冲击、耐环境应力、耐蠕变等使用性能。但相对分子质量过小的低聚物在输送过程中会黏附于管壁，极易造成管道的堵塞现象，不利于长周期稳定生产；过高的相对分子质量导致熔体不易加工，并伴随有明显的口模膨胀。在生产PP-RCT管材专用料的过程中，催化剂确定后，需要通过调整聚合工艺参数来调整产品的相对分子质量分布，以保证产品高相对分子质量与低相对分子质量组分含量的平衡性，从而保证生产平稳运行，使产品具有优异的加工性能和力学性能。

注：ISBL—界区以内；OSBL—界区以外。图1 独山子石化公司Innovene工艺流程图Fig.1 Innovene flow chart of Dushanzi Petrochemical Company

图2 静液压检测管材破裂3阶段示意图Fig.2 Three steps by hydrostatic strengthtesting of pipes cracking

对PP-RCT管材进行静液压实验方法与PP-R类似，甚至要求更严，如图2所示为管材发生破裂的3种形式。第一阶段为韧性破坏模式，其取决于聚合物的种类、密度、结晶度、拉伸强度和环境温度；第二阶段为混合破坏模式，即为韧性 - 脆性转折；第三阶段为脆性破坏模式，其取决于聚合物的相对分子质量的大小和添加剂的种类；在第一阶段破裂时，裂口呈韧性破裂，裂口处有拉伸变形；在第二阶段破裂处呈脆性断裂，裂口处光滑。而转折点即称为韧 - 脆转折点，因此管材的可适用范围必须在转折点前。合理的分子结构将减缓材料的韧性破坏，优异的抗氧体系也使转折点推后出现，从而保证加工的管材使用寿命大于50年。

修订中的GB/T18742标准明确指出PP-RCT为结晶改善的PP-R，如何从聚合工艺和添加剂2方面对PP-RCT管材用树脂进行微观结构设计是关键：什么样的微观结构能使PP所制备的管材在内压作用下具有很长的失效时间而不破裂？研究表明，PP这种长期负荷下的断裂是一种蠕变开裂，材料的黏弹性行为使其在长期负荷作用下产生蠕变，即产生形变，此时如果材料内部在制作过程中存在着某种小裂纹，那么在蠕变过程中这些裂纹会慢慢扩展，并逐渐变大，从量变到质变，最终导致材料快速断裂。初始的微裂纹存在于非晶相中，并在非晶相中扩展。显然，扩展快慢是和晶粒多少、大小和晶粒间联系紧密程度有关。晶粒多且尺寸较小，裂纹扩展时遭遇阻挡就会越大。而如晶粒之间有许多连接或非晶相区域少，那么裂纹扩展就更困难。晶粒间的连接可依赖于系带分子。所谓系带分子即一个大分子链由于其十分长，可以进入若干个晶片中，这样此大分子链就可把几个晶粒联系在一起。一般来说，PP-RCT管材用树脂的微观结构应具备以下几点：

(1)树脂相对分子质量必须大，熔体流动速率小于0.5g/10min。一般来说树脂的平均相对分子质量越大，系带分子就越多，阻止裂纹扩展的能力就越强。另外，相对分子质量大有利于提高管材的韧性。

(2)树脂相对分子质量分布必须宽，最好呈双峰状分布。由于系带分子越多，阻止裂纹扩展的能力就越强。而相对分子质量分布宽有利于系带分子的产生。另外，由于要求相对分子质量很大，因此树脂熔融后的流动性比较差，不利于成型加工。为了适应挤出成型管材，相对分子质量分布应该宽一些。

(3)必须用乙烯或其他α- 烯烃共聚。PP-RCT管材除了需具有较高的刚性，还要求一定的抗冲击性，必须取得刚性和韧性的平衡，因此要求在生产中加入其他烯烃进行共聚。

1.5.2添加剂改性技术

—熔体流动速率 —冲击强度 —屈服强度 —弯曲模量(a)熔体流动速率和冲击强度 (b)屈服强度和弯曲模量图4 不同批次树脂的性能Fig.4 Properties of the resultant resin made at different batches

独山子石化公司550kt/aPP装置采用Innovene气相PP工艺新技术，234线装置有2个聚合反应器，通过加入乙烯或其他α- 烯烃共聚，形成宽相对分子质量分布的树脂，生产良好的PP-RCT管材专用树脂基料；PP-RCT管材要求树脂具有良好的刚 - 韧平衡性、较为特殊且稳定的结晶状态、耐热性和抗蠕变性能，其中耐热性能及抗蠕变性能对添加剂(抗氧剂)体系要求非常严格，对于添加剂要求在溶剂(热水)长期作用下具有耐抽提性，以保证材料长期的稳定性能，添加剂体系的优选至关重要。

2 结果与讨论

2.1 乙烯含量及分散对PP-RCT的影响

—乙烯含量 —冲击强度图3 不同批次T4401树脂对乙烯含量和冲击强度的影响Fig.3 Effect of T4401 resin on impact strength and contents of ethylene

管材树脂中的乙烯含量主要影响基料的拉伸屈服应力、简支梁冲击强度、热变形温度等，在生产过程中要严格控制。对某段时间生产期间的乙烯含量做了连续跟踪(从车间LIMS数据库选取多批次的阶段数据如图3、4所示)。其中109～118批次均为2016年产，432～434批次均为2015年产。从图3可看出，同一工艺条件下，使用同一种添加剂的T4401随着乙烯含量的增加，其冲击强度也随之上升。乙烯含量过低使产品更易结晶，T4401刚性高，韧性差；乙烯含量过高则生成乙烯嵌段过多，并有生成乙烯晶区的趋势，导致T4401的刚性差，韧性好。PP分子链中引入乙烯链段，PP分子链的规整性降低，结晶度下降，使产品的冲击强度提高[4-6]。所以在生产T4401时，建议乙烯含量控制在3%～5%范围内。乙烯含量过高导致基料刚性下降，发黏，块料较多，234线挤出机下料阀易出现卡停。

PP-R是主链上无规则地分布着丙烯及其他共聚单体嵌段的共聚物。采用选定催化剂后在PP链上无规引入乙烯，改变了PP分子链中甲基有序列排列状态，分子链的柔性增加，使其冲击性能增加[1]。树脂生产中既要控制好乙烯含量，也要控制好乙烯嵌入丙烯链中的排列结构。根据聚合工艺条件，考察T4401冲击强度随乙烯分布改变而随之改变的情况。T4401是独山子乙烯新区气相双反应器生产，如表4所示用核磁对两者共聚物序列结构进行表征。决定PP冲击性能的主要是PP链的结构。三单元结构中含E结点量的多少代表链段无规度的大小(E为乙烯相、P为丙烯相、PE为乙丙胶相)。PEP、EEP、PPE、EPE这种无规则分布对PP-RCT基础树脂的刚 - 韧平衡起到决定作用。无规共聚物的刚性、耐热性及熔点随着E含量的增加而降低,冲击性能则随之提高。由表4看出，三单元序列中EEP、PPE和PEP较少，未测出EEE，含E节点的链段对树脂的韧性起作用，但PP-RCT对刚性要求较高，不规则排列的含双E的三单元链段在PP晶区非晶区充当系带角色，起到刚 - 韧平衡的作用(弯曲模量和屈服应力较高，冲击强度不能太低)，因此选择433批T4401作为PP-RCT的基础树脂。

表4 不同批次独山子T4401树脂性能对比Tab.4 Comparison of resin performances of Dushhanzi T4401

2.2 熔体流动速率对PP-RCT的影响

—熔体流动速率 —冲击强度图5 不同批次T4401树脂对熔体流动速率和冲击强度的影响Fig.5 Effect of T4401 resin on impact strength and melt flow rate

熔体流动速率可以表征PP相对分子质量的大小。氢气作为相对分子质量的调节剂，在聚合生产期间氢气的加入方式方法是反应器控制的关键参数。如图5所示，以2015年和2016年生产的多批次T4401树脂为例，考察熔体流动速率对简支梁冲击强度的影响。使用同一种添加剂，在乙烯含量控制目标值相同的情况下，由冲击强度趋势图4看出，熔体流动速率在0.26g/10min左右的冲击强度高于熔体流动速率为0.28～0.30g/10min时的冲击强度。熔体流动速率越小，PP的相对分子质量越大，相对分子质量高的产品具有较好的物理特性，力学强度高、刚性好，有利于管材挤出成型。此外，相对分子质量越大，表明分子链越长，产生于晶片间的链接分子越多，可提高管材树脂的耐环境应力开裂性。但熔体流动速率过低，对挤压机切刀磨损严重；熔体流动速率过高，降低了冲击强度，所以T4401的熔体流动速率控制在0.24～0.28g/10min间最佳。建议乙烯含量控制在3%～5%范围，乙烯含量高，T4401冲击强度高；乙烯嵌入丙烯链段的序列结构也影响冲击强度、拉伸性能、弯曲模量和热变形温度。

2.3 添加剂和挤管后处理的描述

按图4选取某阶段T4401粉料，使用自制添加剂工艺包(调整了抗氧体系比例，重组了功能添加剂)，经过双螺杆造粒，取样做力学测试，在管材挤出阶段工艺参数做了改进并挤出管材，做后处理得到管样开展静液压测试。

2.3.1力学性能

从表5中可以看到PP-RCT1#和PP-RCT-T4401的冲击强度高于其他2个样品，且弯曲模量不低；力学性能对比结果表明，PP-RCT1#、PP-RCT-T4401的耐冲击、刚性及其他综合性能较好。

2.3.2DSC分析

4种PP-RCT原料(T4401除外)的熔融峰，PP-RCT1#、PP-RCT-T4401具有明显的双峰特征，PP-RCT2#则无双峰特征。PP-RCT1#和PP-RCT-T4401的双熔融峰说明二者的结晶行为较普通T4401明显改变，且结晶度提高，这种差异必然影响材料的拉伸屈服应力、弯曲模量、热变形温度和冲击性能等；PP-RCT1#、PP-RCT-T4401符合PP-RCT料的关键特征：如表6所示，PP-RCT材料显示有2个熔融峰。

表5 树脂的性能Tab.5 Properties of the resin

表6 树脂的热性能Tab.6 Thermal properties of the resin from DSC test

2.3.3GPC分析

聚合物的相对分子质量及相对分子质量分布对其使用性能和加工性能都有很大的影响。PP-R管材的力学强度、韧性以及长期耐蠕变性能均随着相对分子质量的增加而提高，但相对分子质量太高，又给管材及管件的加工带来困难。因此，应将相对分子质量控制在一定范围内，相对分子质量大的分子链可以提高熔体强度，相对分子质量小的分子链则起到熔融润滑的作用，更利于挤出成型。相对分子质量高可以使PP-RCT专用料具有良好的物理性能，有利于管材料的挤出成型。此外，相对分子质量越大，分子链越长，产生于晶片之间的联接分子越多，对提高管材料之间的抗应力开裂能力有至关重要的作用，高分子链大多为折叠链的片晶结构，重均相对分子质量(Mw)越大，系带分子越多，其抗冲击能力越强。同时良好的相对分子质量分布，对于后期的加工将会产生较大的影响。

一般来说，数均相对分子质量(Mn)对相对分子质量较低部分的分子所做的贡献较大，影响物料固态时的性质(如冲击强度)；Mw对相对分子质量较高部分的分子所做的贡献较大，影响熔体的黏度；而相对分子质量分布则代表了聚合物试样相对分子质量的多分散性。因此调和物料的刚性及韧性可以采取拓宽树脂相对分子质量分布的方法，从而降低高剪切速率下的熔体黏度，但相对分子质量分布也不能无限制的增加。

由表7可知，PP-RCT-T4401的Mn较小；T4401的Mn较小，Mw最低；PP-RCT1#的Mn较大，相对分子质量分布最窄。T4401与PP-RCT-T4401的相对分子质量分布较宽，意味着其在平均分子质量一定的情况下加工性能更好。对应于管材加工方面，T4401和PP-RCT-T4401由于拥有较低的Mn和Mw，因而熔体流动速率较高，物料流动性较好，挤出管材时表现出较好的易加工性(如管材挤出机负荷较低、加工温度较低、管材表面更趋于光滑平整等特点)；而PP-RCT1#则表现出较高的抗熔垂性。

表7 树脂的相对分子质量和相对分子质量分布Tab.7 Molecular weight and its dictribution of the resin

2.3.4核磁分析

从表8可看出，T4401的E组分含量最高，PP-RCT1#和PP-RCT2#的E组分含量较高，与其PE组分含量一致，高于T4401和PP-RCT-T4401。PE组分含量越高，对树脂的冲击强度贡献越大，但从力学性能结果来看，并未与核磁测试结果相吻合，表明PE胶相含量并不是影响树脂冲击强度的唯一因素，冲击性能还与树脂的相对分子质量大小有密切关系。

一般而言，PPP部分的序列规整度，即mmmm、mm值越高，mr、rr值越低，说明PP分子链的规整性越好，分子链越易结晶，材料的刚性也就越好。由表8可以看出，PP-RCT-T4401和T4401的mmmm、mm值相对较高，其刚性最好，这与力学性能测试结论一致[6]。

表8 PP-R管材树脂的单体含量和共聚物序列结构分布Tab.8 Monomer content and series distribution of copolymers of PP-R resin from NMR test

注：a)单体含量为摩尔分数。

原料冲击强度和刚性的均衡程度的高低对PP-RCT管材制品简支梁冲击和静液压实验的通过率均会造成影响。对于PP-R而言，影响材料冲击强度的因素主要包括PP中的单乙烯组分含量和乙丙胶相含量。一般而言，在丙烯链段整体聚合度不变的情况下，控制第一反应器乙烯单体接枝于大分子丙烯链段越多，对产品的冲击性能提升越明显。T4401单乙烯组分升高明显，单丙烯组分下降明显，但其乙丙胶相含量并未发生明显增长，表明乙烯与丙烯的节点并未增长，即与丙烯发生接枝反应的乙烯单体并未增多，则大部分升高的单乙烯组分应为乙烯单体发生自聚反应所体现出来的“假乙烯含量”。

对于乙烯与丙烯单体共存的第一反应器而言，催化剂加入量的增加会引起乙烯单体发生自聚反应，造成可接枝于大分子丙烯链段的单乙烯组分含量减少，即第一反应器聚合出的粉料中，乙丙胶相含量相对较低。催化剂活性大量消耗与第一反应器中，在第二反应器中，残余的催化剂活性不足以完成大分子丙烯链段的聚合，从而生成大量的含有接枝乙烯的小分子丙烯链段，造成总乙烯含量的升高，与在线监测总乙烯含量数据吻合。大量接枝于小分子丙烯链段上“短链乙丙胶相结构”和乙烯自聚表现出的“假乙烯含量”，无法对材料的冲击性能提供正向影响。

对于PP-RCT专用料，首先要选用合适的催化剂，在T4401基础上对2个反应器聚合工艺进行调整，挑选分子链规整性好、易结晶、刚性高的基料生产；第二步通过改变添加剂配比调整其结晶类型和方式，完善系带结构；第三步在管材挤出生产时做恰当处理。这样完全可以达到大幅提高管材环刚度、冲击性能、耐压时间和等级的目的。

2.3.5管样压力测试

根据管材测试标准(修订中的)GB/T18742.2—2002中的测试要求，对制品进行了静液压试验，结果如表9、表10所示。可以看出，PP-RCT1#和PP-RCT-T4401专用料结果较好，源于其较好的刚 - 韧平衡，耐压时间PP-RCT-T4401表现优异。结果表明：稳定的结晶形态可以提供较高的弯曲模量和冲击强度，赋予管材较高的环刚度，耐压时间成倍提高，也有利于适当减薄管壁，降低成本。

表9 PP-RCT管材耐压测试条件和标准Tab.9 Testing condition and standard of hydrostatic strength of PP-RCT pipes

表10 4种PP-R管材静液压试验结果Tab.10 Hydrostatic strength of four kinds of PP-R pipes

3 结论

(1) 选择合适的催化剂，恰当调节双反应器工艺，使用新型添加剂包在装置工业化生产PP-RCT专用料完全可行，配合正确的后处理工艺挤出管材，通过测试达到GB/T 18742.2—2002的测试要求；

(2)PP-RCT基础树脂的选择很关键，三单元序列中E组分含量少有利于管材的挤出;对聚合工艺进行调整，生产合适的PP-RCT-T4401基料，改变添加剂配比，作用于结晶结构，并对管材后处理工艺改进，是生产PP-RCT的关键。

(3)PP-RCT挤出管材具有良好的刚 - 韧平衡及较长的耐蠕变时间。

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DevelopmentofSpecialMaterialsforPP-RCTPipes

MA Jin1,2, ZHANG Pengyu1,2, HU Tingfang1,2, MO Ming1,2

(1.Institute of Dushanzi Petrochemical Company, Petro China, Dushanzi 833699, China；2.Xinjiang Key Laboratory of Rubber-plastics Materials, Dushanzi 833699, China)

Atactic copolypropylene (PP-RCT) was developed through the modification of crystallinity. A comparative investigation on structure and properties of PP-RCT and normal PPR resins was performed by gel permeation chromatography, differential scanning calorimetry, capillary rheometer, dynamic mechanical thermal analysis, polarized light microscopy, Fourier-transform infrared spectroscopy and conventional mechanical tests. Molecular structure, crystal morphology, mechanical properties of these resins were analyzed comprehensively. Resolutions for the development of PPR-based pipes special materials were proposed on the basis of production process, additives and other aspects.

atactic copolypropylene; crystallization; molecular weight distribution; rheological eva-luation

TQ325.1+4

B

1001-9278(2017)09-0048-08

10.19491/j.issn.1001-9278.2017.09.007

2017-04-13

联系人，yjy_maj1@petrochina.com.cn