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高效液相色谱技术在水质检测中的应用分析

2017-10-08胡锦英

世界家苑 2017年10期
关键词:水质检测高效液相色谱概念

胡锦英

摘 要:随着我国工业、农业、城市不断发展,当今水环境污染问题变得愈加严重。高效液相色谱技术在水质检测中的应用十分广泛,可以有效检测水中的有害物质以及有机物,对加强我国水污染防控有着重要意義。基于此,本文首先探究高效液相色谱技术相关概念,进而提出该项技术在水质检测中的应用。

关键词:高效液相色谱;水质检测;应用;概念

引言

任何生物、植物都离不开水资源,保护水资源就是保护人类赖以生存的环境。在人类步入工业时代之后,随着社会生产力不断提高,工业废水、农业废水、城市废水排放量越来越多,从而造成严重的水污染问题。人类进入到21世纪之后,认识到了水污染问题对人类生存的威胁,水污染防治与检测成为社会上的热点话题。导致水污染的主要因素有:重金属污染、微生物污染、农药残留等。如果水质不达标会对影响人体健康,并且污染物质多数带有毒性,致癌物很多。如果不加强水污染的防控工作,会对人体健康造成极大的危害。我国针对水污染也不断提高生活饮水指标的质量和数量。液相色谱法作为当今水污染检测的重要手段之一,可以检测水中的有毒物质和有机物,对提高水质防治工作有着重要意义。

1、高效液相色谱法的相关阐述

1.1 高效液相色谱概述

高效液相色谱的英文简写为“HPLC”,是上个世纪70年代所发展起来的一种分离分析技术。经过了多年发展,HPLC技术已经成为了国际上发展最迅速的分离分析技术,在我国工业、农业、医疗卫生、环境监测等过个领域都有所应用。HPLC仪器系统通常是由进样系统、高压输液系统、色谱分离系统、数据处理系统、检测器构成。在实际使用当中,将检测样品从进样装置当中输入,流动相会把样品带入到色谱柱中分离,在分离之后再进入到检测器当中,检测器输出信号通过数据处理系统进行处理。HPLC中的“三大部件”包括色谱柱、高压输液泵、检测器,其中HPLC分析系统的核心是流动相、固定相、色谱柱。

从本质上来说,HPLC与传统柱色谱法原理相同。溶质在固定相、流动相间会经过多次交换,并且每种物质在两相之间的分配系数、吸附能力、亲和力、离子交换共同起到了排阻作用,因为排阻差从而实现分离。结合分离机理,可以将HPLC分为液-液分配色谱法、液-固吸附色谱法、离子交换色谱法、空间排阻色谱法。在水质检测当中多数都是采用液-液分配色谱法、离子交换色谱法。

1.2 HPLC的特点

(1)传统的气相色谱不适用于对热不稳定物质和不挥发性物质,而HPLC可以避免该情况的限制。部分样品由于无法实现汽化因此不能通过气相柱,并且热不稳定物质受热也会发生分解,也无法应用到气相色谱法之中。从而导致气相色谱法的使用范围受到极大限制。据有关统计,国际上有百万种有机化合物当中的除20%宜用气相色谱法分离分析之外,还有大分子化合物、离子型化合物、热不稳定化合物、生物活性化合物内,剩余的80%的有机化合物都可以采用HPLC进行分离分析。

(2)对于无法分离的样品,采用HPLC可以更加容易实现分离,这是由于流动相会对分离过程造成影响,改善分离控制因素。气相色谱当中的载体通常不会对分配造成影响。也就是在液相色谱当中有两个相和样品分子会产生相互作用(选择性)。液相色谱由于具备高效能柱填料,且种类较多,这就使得固定相选择有更大的余地,增加了分离的几率。

(3)液相色谱的分离温度非常低,分子之间的相互作用在低温时更具效果,所以通过降温的手段能够强化色谱分离效率。

2、高效液相色谱技术在水质检测当中的应用

2.1 水中农药残余分离分析

虽然农药对提高农作物产量上有着重要意义。但是农药使用不当会直接对水造成污染,导致农药残余直接/间接的进入到人体内,从而影响人体健康。农药残余会存留到人体内,并且排泄十分缓慢,造成人体的慢性中毒、急性病等。这就需要加强水体中农药的检测,而HPLC在水中农药残余分析中有着极大的作用,特别是对于不容易分解、不容易挥发、强极性物质分离检测当中有着极大优越性。

有关学者通过尿素、杀虫剂等进行检测,并提出了基于LC的多种检测方法。其中,固相膜萃取-高效液相色谱法在饮用水测定中取得了良好的成效,特别是在氨基甲酸酯类农药(残灭威、灭多威、速灭威等)残留检测当中。水样主要是采用C18固相萃取膜真空抽滤方法,采用乙酸乙酯洗脱滤膜,洗脱液通过氮吹、甲醇溶解,通过应用HPLC方法进行测定,其结果显示氨基甲酸酯类农药线性范围在0.05-25mg/L,现行相关系数在0.999以上,检测出限为0.31-1.25mg/L,水样当中的氨基甲酸酯类农药最低检测浓度为0.005-0.019mg/L,加标回收率控制在69.3-97.3%之间,RSD小于7.5%。该方法在实际使用当中处理速度非常快、实施便捷。

2.2 水中多环芳烃检测

由于石油、煤炭、有机高分子化合物不完全燃烧就会产生多环芳烃,是一种挥发性碳氢化合物,是当今分布最广、数量最多的一种致癌物,多环芳烃类致癌物达到了350种以上(致癌物一共有1000多种)。所以,加强对水中的多环芳烃的检测有着重要意义。我国相关标准要求树种的多环芳烃的含量低于0.01μg/L。多环芳烃化合物难以被气化,但是采用荧光检测方法又缺乏灵敏度,容易受到无荧光信号的影响。但是多环芳烃可以在反相色谱柱当中进行分离,所以可以采用HPLC技术。

有关学者采用了紫外-荧光串联方法,紫外检测器主要是采用变波扫描方法,对荧光检测器进行波长切换,采用流动相梯度洗脱程序等优化手段,让苯并芘相关的多种多环芳烃组分在40min之内获取更好的分离效果,并对紫外和荧光检测条件下进行最大相应定量,各个组分都出现了最低检出限,为0.0001-0.0013μm/L,方法精密度达到了0.98-10.4%,加标回收率为72.4-112%。在此技术之上,采用荧光-紫外检测器联动HPLC对多环芳烃进行检测,最终得出的检出达到0.001-0.010μg/L,回收率提高到了86.8-104.9%,在多种多环芳烃当中仅仅使用了20分钟,相比最初的方法缩短了17分钟,时间上有很大的优势,所以可以进行大体积水中的多环芳烃检测。

2.3 水中酚类化合物分析

酚类化合物是化工、造纸、炼焦等工业生产污水,并且分类化合物多数应用在消毒剂、杀虫剂,是一种有毒物质。由于分光光度发、气相色谱法在酚类化合物中的检测结果不精准或过于繁琐,因此可以采用HPLC分析法。

相关学者采用了7中酚类化合物的试样进行检测,通过超高效液相色谱-二极管矩阵检测器测定手段。小柱富集水样,应用色谱柱分离,通过0.1%乙酸溶液和甲醇作为流动相,流速控制在0.25ml/min,之后应用PDA检测器,测定275nm波长和303nm波长,外标法进行定量。最终检测酚类化合物为0.05-5.0mg/L,浓度呈现为线性关系,相关系数在0.999以上,检出限为15-25mh/L,回收率在87.2-103.9%,与标准差相比不超过5%,在实际使用中精度高、操作性强,可以对多种酚类化合物进行检测。

3 结束语

综上所述,在水质检测当中,HPLC的应用十分广泛,是一种高效能、高精度、操作便捷的水质分析方法。在未来,随着HPLC技术不断发展和改进,会客克服现有的缺陷,从而在水质检测中发挥更大的价值。

参考文献

[1]魏顺芝.高效液相色谱技术在水质检测中的应用分析[J].地下水,2017,39(6):79-80.

[2]刘益片.高效液相色谱技术在水质分析中的应用[J].化工管理,2013(12):78-79.

[3]李珠兰,赵振英.高效液相色谱技术及在水质检测中的应用[J].科技展望,2016,26(32):89-90.

[4]王俐莉,郑丽丽.高效液相色谱技术及在水质检测方面的应用分析[J].商情,2016(33):888-889.

(作者单位:沈阳科创化学品有限公司)

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