改性海泡石对丙酮的吸附特性研究

韩 静，段二红，尹丽鲲，任爱玲，郭 斌，刘仁平

(河北科技大学环境科学与工程学院，河北石家庄 050018)

改性海泡石对丙酮的吸附特性研究

韩 静，段二红，尹丽鲲，任爱玲，郭 斌，刘仁平

(河北科技大学环境科学与工程学院，河北石家庄 050018)

为了解决制药行业典型VOCs物质——丙酮的易挥发、难降解问题，对改性海泡石吸附丙酮的性能和表征进行了研究。研究结果表明：1)质量分数为13%的盐酸改性海泡石12 h后对丙酮的吸附效果最好，吸附量达54.41 mg/g；2)水热温度170 ℃的海泡石对丙酮的吸附量也可达到23.20 mg/g；3)对海泡石采用酸和水热改性的方式进行处理后，改性海泡石的实际丙酮平衡吸附过程均符合Lagergren二级吸附速率方程；4)表征结果表明，酸改性可使海泡石比表面积增大，杂质降低，孔道更顺畅，利于丙酮的吸附。该研究为丙酮污染的治理提出了新路线，在工业催化领域拥有广阔的应用前景。

大气污染防治工程；VOCs；丙酮；海泡石；改性；吸附法

近年来，雾霾天气频现，空气质量日趋恶化。挥发性有机物(volatile organic compounds，VOCs)是形成臭氧和PM2.5的重要前体物之一[1]，具有光化学活性，在紫外光照射下，通过一系列链式反应，能够生成O3和PM2.5[2-4]。因此，有关VOCs的有效控制和去除回收情况日益受到关注。

目前，常用吸附法来处理VOCs。传统的吸附剂活性炭是一种吸附能力很强的环保型碳质材料[5-6]，但因其价格较高，应用受到了限制[7]。而具有“软黄金”之称的海泡石，价格低廉，具有相当大的潜在比表面积和吸附性能。DUC等[8]研究发现，经过HNO3处理后再焙烧的海泡石粉体对甲基蓝呈现出更大的吸附容量；SU等[9]用经H2SO4处理的海泡石吸附丹宁酸，其去除率和吸附容量分别达到 61.0%和 23.7 mg/g。这些研究结果引起了科研工作者的广泛重视与研究。

本实验通过对海泡石进行改性，确定最佳改性条件，探究其对制药行业典型VOCs物质——丙酮的吸附机理，为经济高效吸附剂的开发应用提供参考。

1 实验部分

1.1海泡石吸附剂的制备

1.1.1 海泡石预处理

海泡石原矿过筛(60目，约250 μm)后，放入重于自身10倍的蒸馏水中浸泡24 h，充分吸水膨胀。再加入约母料质量3%的分散剂焦磷酸钠，低速搅拌1 h后高速搅拌2 h，静置。将沉积物真空抽滤并用蒸馏水反复多次洗涤。最后将滤饼放入烘箱中，在105 ℃条件下烘干、研磨，便可得到海泡石精矿。

1.1.2 海泡石的改性

1)酸改性

取适量干燥后的海泡石精矿放入烧杯中，以固液比为1∶15的比例加入质量分数(下同)分别为4%，7%，10%，13%，15%的盐酸、硝酸和硫酸。室温下，在摇床中轻微振荡一定时间后，真空抽滤并用蒸馏水洗涤，反复多次。将滤饼放入105 ℃烘箱中干燥、研磨，即可得到酸改性海泡石，备用。

2)水热改性

取适量提纯并干燥后的海泡石精矿，依次放入高温反应釜中，按照固液比为1∶10的比例，加入蒸馏水。分别在140，170和200 ℃条件下，浸渍2，4，6，8，10 h。再经真空抽滤并用蒸馏水洗涤，反复多次。将滤饼放入105 ℃烘箱中干燥、研磨，即可得到水热改性后的海泡石，备用。

1.2吸附剂表征

1.2.1 比表面积的测定

样品的比表面积和孔结构参数采用低温氮气吸附法，通过美国康塔仪器公司提供的Autosorb-iQ全自动比表面和孔径分布分析仪上测得。测定前绘制液氮温度77 K时样品的氮气吸附等温线。根据得到的吸附等温线，利用BET(bmnauer-emmett-teller)法计算样品的比表面积(SBET)；孔径分布基于BJH法由脱附曲线计算得到，总孔容Vtotal以吸附质相对压力P/P0=0.99时的吸附量计算。

1.2.2 XRD的测定

本实验釆用D/MAX-2500型X射线衍射仪(日本理学公司提供)对样品进行物相定性与定量分析。实验测试条件：铜靶CuKα辐射，管电压为40 kV，管电流为150 mA，2θ 扫描范围为0.5°～140°，扫描速度为 0.02°/0.12 s , 干态样品通常采用干燥粉末的粉晶压片法制得。

1.2.3 表面形貌表征

本实验釆用扫描电子显微镜(SEM) (S-4800-I，日本日立公司提供)对样品表面微观形貌及孔特性进行表征。放大倍数为20万～80万倍，分辨率为1.0 nm(15 kV)、1.4 nm(1 kV)，加速电压为0.5～30 kV，样品台最大直径为25 mm，样品厚度30～50 mm，样品移动范围中X为±17.5 mm，Y为±17.5 mm。

1.3吸附性能测试

1.3.1 静态吸附

本实验采用重量法[10]测定改性前后海泡石的静态吸附性能。取相同质量的改性前后的海泡石吸附剂样品若干份，分别置于不同的蒸发皿中。称取加有海泡石样品的蒸发皿的质量和蒸发皿本身的质量，分别将它们按照编号放在盛有丙酮饱和溶液的玻璃吸附装置中，进行24 h的静态吸附。静态吸附完成后，称取蒸发皿各自的总质量。

1.3.2 动态吸附

利用自行设计的吸附剂净化装置测定丙酮在吸附剂上的动态吸附效果[11]，同时对比自制海泡石吸附剂和市售海泡石吸附剂(RT-2)的吸附过程和吸附量的差异。

实验流程如图1所示，主要包括配气系统、吸附系统、分析系统和废气净化系统。在真空泵的作用下，空气经干燥、脱除有机物后，分为2路：一路气体直接进入缓冲罐；另一路气体进入盛有丙酮饱和溶液的玻璃器皿中，通过调节气体流速，得到具有一定浓度的丙酮饱和蒸气。2路气体在缓冲罐中混合，进入固定床进行吸附实验，尾气经净化后排放。

图1 VOCs吸附系统示意图Fig.1 Adsorption VOCs system diagram

本实验固定床吸附工艺条件选定为常压环境，吸附柱内径为15 mm，在吸附柱填充3 g吸附剂(市售海泡石吸附剂RT-2以及自制吸附剂)，丙酮的进口浓度可变，气体流量为1.25 L/min，在吸附柱温度分别为20，30和40 ℃时测定丙酮出口浓度。绘制不同温度时的穿透曲线，由穿透曲线可计算得出温度为20，30和40 ℃时的平衡吸附量。选取30 ℃作为吸附柱温度，研究吸附剂在不同丙酮进气浓度时的吸附量。在吸附柱中填充1 g吸附剂(市售海泡石吸附剂RT-2以及自制吸附剂)，丙酮的进口浓度和气体流量不同时，测定出口处的丙酮浓度，绘制不同温度的穿透曲线，由穿透曲线计算出不同进气浓度时的平衡吸附量。

2 结果与讨论

2.1海泡石表征

2.1.1 BET表征

海泡石原矿、精矿及改性海泡石的比表面积、孔容及其孔径分布结果列于表1。

表1 比表面积、孔容及其孔径分布测定结果

由表1可知，海泡石经提纯后，比表面积与孔容在一定范围内增大，但增幅有限。经酸和水热改性后，比表面积和孔容进一步增大。可见，海泡石的预处理与改性能显著改变海泡石的微观孔道结构。改性后的海泡石孔容增大、比表面积增大，吸附效果较原矿海泡石好，经13%的盐酸改性后的海泡石比表面积和总孔容相对来说较大，其吸附VOCs的量较高。水热改性后的海泡石样品的孔径分布较海泡石原矿来说未发生明显改变，主要集中在3～5 nm；但经10%和13%盐酸改性后的海泡石样品的孔径分布发生变化，孔径集中分布在1.423 nm左右，说明其样品微孔较多[12-13]，而微孔环境更适合对VOCs的吸附与贮存。综上所述，13%的盐酸改性海泡石吸附VOCs提高量较大，可以作为海泡石的最优改性条件。

2.1.2 X射线衍射(XRD)

对海泡石原矿、海泡石精矿、水热改性后的海泡石和盐酸改性后的海泡石分别进行了X射线衍射，结果如图2所示。

图2 海泡石样品XRD图谱Fig.2 XRD patterns of sepiolite samples

由图2可以看出，海泡石的特征衍射峰分别在7.30°，18.7°，29.4°处；经过酸改性处理后的样品，43.3°，47.5°和48.6°处的方解石特征峰消失，31.9°处白云石特征峰消失，36.0°处滑石特征峰消失，这说明海泡石原矿品质比较低，含有大量杂质；经提纯后的海泡石精矿和改性后的海泡石样品中杂质成分明显减少。

2.1.3 扫描电子显微镜(SEM)

图3为海泡石原矿、酸改性海泡石和水热改性海泡石样品的SEM图。图3 a)中，海泡石原矿表面排列较为紧密的是纤维束集合体，不规则状的为方解石等杂质。由图3 b)和图3 d)可知，酸改性的海泡石纤维束变得杂乱，表面杂质明显减少，孔道相对通畅。酸改性不仅能够除杂，还会使海泡石表面性质发生变化，使其内部通道更为通畅，比表面积由6.218 m2/g增加为 62.205 m2/g。图3 c)则是水热改性将海泡石纤维束解离，从而增加其比表面积，所以改性后的海泡石在吸附实验中可以使丙酮等典型VOCs更加顺畅地进入海泡石的孔道中，从而增加吸附量，并且经13%盐酸改性后海泡石的吸附效果较水热改性后的海泡石更好。

图3 海泡石改性前后的SEM图Fig.3 SEM diagram before and after sea foam modification

2.2改性海泡石静态吸附

2.2.1 酸改性海泡石对丙酮的吸附效果

考察分别经4%，7%，10%，13%和15%的硝酸、盐酸和硫酸浸渍改性4 h的海泡石对丙酮的静态吸附量的提高率(简称吸附提高率)，如图4所示。进一步考察了经13%的盐酸浸渍(改性)不同时间(2，4，6，8，12，24 h)的海泡石对丙酮静态吸附提高率，如图5所示。

图4 不同种类和浓度的酸对海泡石改性后对丙酮的静态吸附提高率Fig.4 Effects of different acid species and concentration on the adsorption rate of acetone adsorbed on modified sepiolite

图5 不同浸渍时间对丙酮吸附提高率的影响Fig.5 Effects of different times on the adsorption rate of acetone adsorbed on modified sepiolite

研究结果表明，海泡石精矿对丙酮的吸附量为7.39 mg/g。由图4可知，3种酸改性海泡石对丙酮的吸附效果改善比较大的均是13%的酸，其中，盐酸改性后的海泡石吸附效果提高最明显(提高率达到579.6%，吸附量为50.22 mg/g)，其次是硫酸，最后为硝酸。

由图5可知，海泡石经13%的盐酸浸渍(改性)12 h时对丙酮的吸附量最佳，达到54.41 mg/g，与海泡石精矿对丙酮的吸附量7.39 mg/g相比，吸附提高率高达674%。实验发现，浸渍(改性)时间延长至24 h后，改性海泡石的吸附效率变化不大，考虑到时间因素，确定经13%的盐酸浸渍(改性)12 h的海泡石对丙酮的静态吸附效果最好。

2.2.2 水热改性海泡石对丙酮的吸附效果

在不同改性温度、浸渍时间下，改性的海泡石对丙酮的静态吸附提高率如图6所示。

图6 不同水热温度、时间改性海泡石对丙酮吸附提高率Fig.6 Effect of different water heat temperature and time modified sepiolite on adsorption rate of acetone

由图6可知，水热改性温度为140 ℃时，浸渍(改性)4 h的吸附效果较好，吸附提高率为137.7%；水热温度为170 ℃时，浸渍(改性)4 h的吸附效果较佳，吸附提高率为214.0%；水热温度为200 ℃时，浸渍(改性)4 h的吸附效果较好，吸附提高率为166.6%。水热改性温度为170 ℃时，在浸渍(改性)10 h后虽然吸附效率突然升高，但持续时间很短，不能达到工业应用的目的。 同时，本实验主要在夏季干燥时期进行，故未考虑水分子的误差影响，在今后的实验中会考虑水分子对实验误差的影响。

综上所述，水热温度为170 ℃、浸渍(改性)4 h后的海泡石对丙酮的吸附量为7.39 mg/g，水热改性效果能达到23.20 mg/g，这是由于改性能够使海泡石内部孔道更丰富，吸附能力进一步提高。

2.3动态吸附实验研究

2.3.1 丙酮标准曲线

取5种不同浓度的标气进行丙酮标准曲线的绘制。通过控制通入气量的大小来控制丙酮浓度，所得丙酮标准曲线如图7所示。

图7 丙酮标准曲线Fig.7 Standard curve of acetone

丙酮标准曲线方程为A(峰面积)=56.92×C(VOC进气浓度)，R2=0.999 38。符合要求。

2.3.2 吸附曲线

利用市售海泡石吸附剂(RT-2)，在气体流量为1.25 L/min、进口质量浓度为11.29 mg/L、吸附柱温度为20 ℃、吸附剂质量为2.986 8 g条件下，进行吸附实验，并绘制丙酮吸附曲线，如图8所示。

图8 20 ℃ RT-2型吸附剂丙酮吸附曲线Fig.8 Adsorption acetone curve of RT-2 adsorbent at 20 ℃

由图8可以看出，吸附曲线出现先下降后上升的抛物线形状，其原因可能是吸附剂用量较少、丙酮进气浓度较高，或载气流量较大所致。有专家认为，当出口丙酮浓度达到进气浓度的95%时，视为吸附剂失效，吸附达到饱和[14-16]。

2.3.3 丙酮进气浓度对吸附过程(吸附曲线)的影响

当吸附温度为30 ℃、吸附剂质量为3 g、气体流量为1.25 L/min时，不同丙酮进气浓度下，2种吸附剂的饱和吸附时间与平衡吸附量数据如表2所示。

表2 不同丙酮进气浓度下的吸附参数值

由表2可以看出，当吸附温度与气体流量一定时，随着丙酮进气浓度的增加，2种吸附剂的平衡吸附量均随之增加，且市售海泡石吸附剂(RT-2)的平衡吸附量较其对应的自制海泡石吸附剂大，吸附饱和时间长。分析其原因可能是本实验所用自制海泡石吸附剂为粉体，在吸附过程中与丙酮的接触表面积小于成型的RT-2型吸附剂，因此本实验后续将自制成型海泡石吸附剂，以期达到更满意的吸附效果。改性海泡石对丙酮具有一定的吸附量，加之其成本廉价、资源广阔，具有潜在开发利用价值[17]。

2.3.4 吸附温度对吸附过程(吸附曲线)的影响

在气体流量为1.25 L/min，进口质量浓度为11.31 mg/L，吸附柱温度分别为20，30和40 ℃，吸附剂质量为3 g的条件下，考察吸附温度对吸附过程的影响，见图9。

图9 不同吸附温度时2种海泡石的丙酮吸附曲线Fig.9 Acetone adsorption curve of two kinds of sea foam at different adsorption temperature

图9表明，对于RT-2型海泡石吸附剂，20 ℃时的吸附饱和时间为200 min，平衡吸附量为189.20 mg/g；30 ℃时吸附饱和时间为175 min，平衡吸附量为174.68 mg/g；40 ℃时吸附饱和时间为168 min，平衡吸附量为156.96 mg/g。对于自制海泡石吸附剂， 20，30，40 ℃时的吸附饱和时间和平衡吸附量分别为114 min， 43.04 mg/g； 88 min， 40.23 mg/g； 75 min， 29.20 mg/g。由此可知，在保持丙酮进气浓度与气体流量一定下，吸附温度越高，吸附饱和时间越短，平衡吸附量越低，说明此吸附过程为放热过程。该结果与宿程远等[18]的研究结果一致。由于丙酮在温度升高过程中会产生脱附现象，因此，本课题会进一步进行放热过程的理论验证工作。

2.3.5 吸附动力学

用自制海泡石吸附剂进行吸附动力学探究，参数如下：自制吸附剂质量为1.043 1 g，丙酮进气质量浓度为31.92 mg/L，气体流量为1.25 L/min，吸附柱温度为30 ℃，测得平衡吸附量为42.36 mg/g。

Lagergren一级吸附速率方程[19]为

dqt/dt=k1(qe-qt) ，

(1)

式中：qe为最大吸附量(mg/g)；k1为吸附速率(L/min)；qt为t时刻吸附剂的吸附量(mg/g)。

以时间t为横坐标，lg(qe-qt)为纵坐标作图，若图线为直线，则吸附机理符合一级动力学模型。

二级吸附速率方程为

dq/dt=k2(qe-qt)2，

(2)

式中:qe为最大吸附量(mg/g)；k2为吸附速率(L/min)；qt为t时刻吸附剂的吸附量(mg/g)。

以时间t为横坐标，t/qt为纵坐标作图，得到一条直线，二级吸附速率方程可以很好地描述整个吸附过程。

图10和图11分别为一级吸附速率方程图和二级吸附速率方程图。

2个方程的R2分别为0.980和0.943，由此可知，本次实验吸附过程符合吸附动力学理论，二级吸附速率方程所得到的平衡吸附量与实际平衡吸附量比较接近。表3为 Lagergren 一级、二级吸附速率方程的回归数据。虽然一级吸附速率方程的回归数据较二级吸附速率更大，但是相差不大，考虑到二级平衡吸附量更接近实际平衡吸附量，因此认为该过程更符合二级吸附速率方程。

图10 一级吸附速率方程图Fig.10 First-order adsorption rate equation line

图11 二级吸附速率方程图Fig.11 Second-order adsorption rate equation line

实验参数qe/(mg·g-1)Lagergren一级k1/(L·min-1)qe/(mg·g-1)R2Lagergren二级k1/(L·min-1)qe/(mg·g-1)R2数值42.361.72453.410.9801.24445.0250.943

3 结 论

1)13%盐酸改性12 h的海泡石吸附剂对丙酮的吸附效果最好，吸附量达54.41 mg/g。

2)水热温度为170 ℃、改性4 h的海泡石对丙酮的吸附量较酸改性低，但高于海泡石原矿，吸附量可达23.20 mg/g。

3)对海泡石采用酸和水热改性的方式进行处理后，改性海泡石的实际丙酮平衡吸附过程均符合Lagergren二级吸附速率方程。由于丙酮在温度升高过程中会产生脱附现象，因此本课题会进一步进行放热过程的理论验证工作。

4)表征结果表明，酸改性使海泡石比表面积增大，杂质降低，孔道更顺畅，利于丙酮的吸附，能够显著提高海泡石原矿对丙酮的吸附效率。

5)实验结果表明，海泡石对丙酮的吸附为放热过程，但其粉体结构对吸附效率有一定的影响。今后会进一步完善最佳改性条件，并对粉体吸附剂进行成型设计，以期达到更高的吸附效率和吸附时间；同时，将进一步研究有其他VOCs气体组分存在时改性海泡石对丙酮的吸附效率。

丙酮溶剂广泛应用于制药过程中，具有应用量大、易挥发、难降解的特性，若采用传统的吸收法吸收，往往因吸收剂饱和时间过短，导致吸收效果不佳。但改性海泡石对于丙酮的吸附，尤其是高浓度丙酮的吸附具有显著效果。因此，对制药行业高浓度丙酮溶剂的回收，改性海泡石吸附法较吸收法具有更广阔的工业应用前景。

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Study on adsorption characteristics of modified sepiolite to acetone

HAN Jing, DUAN Erhong, YIN Likun, REN Ailing, GUO Bin, LIU Renping

(School of Environmental Science and Engineering, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang, Hebei 050018, China)

In order to solve the problems of typical VOCs acetone from the pharmaceutical industry such as being volatile and difficult to be degraded, the performance and characterization of modified sepiolite adsorbed acetone are studied. The results show that: 1) Hydrochloric acid modified sepiolite of 13% (mass concentration) has the best adsorption effect for acetone after 12 h. The adsorption capacity is 54.41 mg/g. 2) Modified sepiolite with hydrothermal temperature of 170 ℃ has the adsorption effect for acetone which can reach 23.20 mg/g. 3) The sepiolite modified by acid and hydrothermal for the actual acetone equilibrium adsorption process is in accord with the Lagergren secondary adsorption rate equation. 4) The representation result shows that acid modification makes specific surface area larger, impurity less, and channels of the sepiolite more smooth, which is beneficial to the adsorption of acetone. The study proposes a new process route for acetone pollution which has broad industrial application prospect in industrial and catalysis field.

air pollution prevention and control engineering; VOCs; acetone; sepiolite; modification; adsorption method

1008-1534(2017)05-0381-08

2017-05-19;

2017-06-11；责任编辑：王海云

国家环保部示范项目(2014BAC23B04-03)；河北省科技支撑项目(16273705D)

韩 静(1978—)，女，河北保定人，讲师，博士，主要从事大气污染控制工程方面的研究。

E-mail:hgxhjj@163.com

X5

：Adoi: 10.7535/hbgykj.2017yx05012

韩 静，段二红，尹丽鲲，等.改性海泡石对丙酮的吸附特性研究[J].河北工业科技,2017,34(5):381-388. HAN Jing, DUAN Erhong, YIN Likun, et al. Study on adsorption characteristics of modified sepiolite to acetone[J].Hebei Journal of Industrial Science and Technology,2017,34(5):381-388.