十一味降香驳骨片主药的薄层色谱研究

赵严丽

（广东省河源市药品检验所，广东 河源 517000）

十一味降香驳骨片主药的薄层色谱研究

赵严丽

（广东省河源市药品检验所，广东 河源 517000）

目的建立鉴别十一味降香驳骨片的薄层色谱（TLC）法。方法 采用TLC法对方中主药苏木、白术进行定性鉴别。结果 薄层色谱中能检出苏木、白术，且斑点清晰，阴性对照无干扰。结论 研究建立的方法专属性强、简便、灵敏、重复性好，能有效控制十一味降香驳骨片的内在质量。

十一味降香驳骨片；苏木；白术；薄层色谱法；定性鉴别

Abstract：Objective To establish a TLC method for identificating Shiyiweijiangxiangbogu Tablets．M ethods Caesalpinia sappan L．and Atractylodes macrocephala Koidz．were identified by TLC．Results The TLC sports were fairly clear，and blank test showed no interference．Conclusion The method is simple，sensitive，reliable，reproducible，which can be used for the qualitative and quantitative control of Shiyiweijiangxiangbogu Tablets．

Key words：Shiyiweijiangxiangbogu Tablets；Caesalpinia sappan L．；Atractylodes macrocephala Koidz．；TLC；identification

十一味降香驳骨片是由降香、苏木、乳香、龙骨、白术、没药、制川乌、自然铜、土狗、松节、地龙等11味药材[1]运用现代中医药提取工艺制成的复方制剂，具有接筋续骨、消肿止痛功效。其为河源市中医院制剂，原标准为广东省食品药品监督管理局医疗机构制剂注册标准，在该标准中仅有十一味降香驳骨片性状的描述和简单的理化鉴别，无法控制其有效性和临床质量。为此，本试验中建立了对方中主药苏木、白术进行定性鉴别的薄层色谱（TLC）法，现报道如下。

1 仪器与试药

1．1 仪器

CPA225D型电子分析天平（精度为0．01mg，赛多利斯科学仪器＜北京＞有限公司）；KQ－250DA型超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；硅胶 G薄层板（3种，分别为我所自制，青岛海洋化工厂生产及德国Merck公司生产，文中未特别说明的薄层板均为青岛海洋化工厂生产）。

1．2 试药

苏木对照药材（中国食品药品检定研究院，批号为121067－200604）；白术对照药材（中国食品药品检定研究院，批号为120925－201109）；十一味降香驳骨片（河源市中医院制剂室提供，批号分别为 20150912，20160601，20160901，规格均为每片0．25 g）；三氯甲烷、丙酮、甲酸、石油醚（30～60℃）等试剂均为分析纯；水为超纯水。

2 方法与结果

2．1 苏木的鉴别[2－4]

取3批次十一味降香驱骨片各10片，研成细粉，加甲醇10 m L，超声处理30 m in（功率为250 W，频率为100 kHz），滤过，取滤液，作为供试品溶液。另取苏木对照药材1 g，加甲醇10m L，超声处理30min，滤过，取滤液，作为对照药材溶液。再取缺苏木的阴性对照样品，同供试品溶液制备法制得阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2015年版《中国药典（四部）》通则0502]试验，吸取上述3种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－丙酮－甲酸（8∶4∶1）为展开剂，取出，放置1 h后喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置可见光下检视（G板）。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点[5－10]，且阴性对照无干扰（图1）。

2．2 白术的鉴别[2，11－14]

取3批次十一味降香驱骨片各10片，研成细粉，加正己烷2m L，超声处理15min，滤过，取滤液，作为供试品溶液。取白术对照药材0．5 g，加正己烷2mL，超声处理15min，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取缺白术的阴性对照样品，同供试品溶液制备法制得阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2015年版《中国药典（四部）》通则0502]试验，吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点[11，15－20]，且阴性对照无干扰（图2）。

图1 苏木薄层色谱图

图2 白术薄层色谱图

3 讨论

本试验中进行了如下方法学验证：不同薄层板的比较，分别点样于3种硅胶G薄层极，然后展开；不同温度的比较，取点样的薄层G板，分别在6℃和20℃的层析缸中展开；不同相对湿度的比较，取点样的薄层G板，分别在用硫酸调节相对湿度20%和80%的层析缸中展开。试验结果表明，不同试验条件对鉴别无明显影响。本研究中所建立的方法重复性好，专属性强，斑点清晰，阴性对照无干扰，可以作为制定其质量标准的依据。

对于苏木、白术定性鉴别中所用展开剂，经反复多次试验，苏木以三氯甲烷－丙酮－甲酸（8∶4∶1）为展开剂，白术以石油醚（30～60℃）为展开剂分别展开时效果较好，能有效排除阴性对照的干扰现象，其主斑点分离清晰，比移值（Rf）适中。故选择上述展开剂分别进行试验。

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Identification of Shiyiweijiangxiangbogu Tab lets by TLC

Zhao Yanli
（Heyuan Institue for Drug Control，Heyuan，Guangdong，China 517000）

R282．5；R282．71

A

1006－4931(2017)18－0025－02

10．3969／j．issn．1006－4931．2017．18．008

2017－05－09)

赵严丽（1978－），女，主管药师，主要从事中药分析检验工作，（电话）0762－3220319（电子信箱）zhao－yanli＠163．com。