温度冲击作用下煤的渗透率变化规律与增透机制

魏建平，孙刘涛，王登科，李 波，彭 明，刘淑敏

(1.河南理工大学 河南省瓦斯地质与瓦斯治理重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地，河南 焦作 454000; 2.河南理工大学 安全科学与工程学院，河南 焦作 454000; 3.煤炭安全生产河南省协同创新中心，河南 焦作 454000)

温度冲击作用下煤的渗透率变化规律与增透机制

魏建平1,2,3，孙刘涛1,2，王登科1,2,3，李 波1,2,3，彭 明1,2，刘淑敏1,2

(1.河南理工大学 河南省瓦斯地质与瓦斯治理重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地，河南 焦作 454000; 2.河南理工大学 安全科学与工程学院，河南 焦作 454000; 3.煤炭安全生产河南省协同创新中心，河南 焦作 454000)

为了研究温度冲击条件下的煤体渗透性变化规律及增透机制，利用恒温箱和液氮对原煤煤样进行了两种条件下的温度冲击试验，分析了煤样在温度冲击前后的渗透率变化情况和微观裂隙发育情况，探讨了温度冲击过程中的声发射信号分布规律。试验结果表明：在经过冷冲击处理和热-冷冲击处理后，煤体的渗透率平均增幅分别为48.68%和469.24%，热-冷冲击处理过程中煤样的声发射能量峰值是冷冲击处理过程中煤样的声发射能量峰值的3.6倍，相比冷冲击处理，热-冷处理所产生的微裂纹数量更多，裂隙呈树枝状发育，增透效果更好;煤体性质的各向异性和温度冲击所产生的超过煤体抗拉强度的热应力是主要的增透机制。

温度冲击;裂隙扩展;电镜扫描;声发射;增透机制

煤层气作为气体能源家族三大成员之一，与天然气、天然气水合物的勘探开发一样，日益受到世界各国的重视。我国是煤层气资源最为丰富的国家之一，煤层气开发利用[1-2]具有重要的现实意义。但我国煤层气储层一般具有高储低渗[3]、黏土含量高的特点，常规的水力压裂需要消耗大量的水资源，对煤储层产生固体物质伤害、水锁水敏伤害和压裂液低返伤害，压裂效果不甚理想[4-6]。近年来，为了提高煤层气增产效果，低温无水压裂技术[7-8]和注热增产技术[9-10]日益受到重视。

在煤岩高低温度冲击作用下煤岩孔隙结构、力学性质、渗透性变化规律等研究方面，国内外学者展开了大量研究。杨新乐、张永利[11-12]进行了不同温度条件下煤瓦斯的渗透率测定实验，得出煤体渗透率会受到有效应力、气体吸热和煤固体受热影响的结论，并在此基础上建立流固耦合模型。HEARD[13]的研究结果表明，花岗岩在加热作用下形成新裂纹，发现晶粒形状和尺寸决定了新裂纹的长度。SOMERTON和GUPTA[14]对热作用后的砂岩进行了研究，实验发现高温处理后的砂岩渗透率增加了50%。任韶然等[15]试验研究了液氮对煤岩冷冲击的作用机制，结果表明液氮的超低温作用能使煤岩基质收缩，产生热应力裂缝，增加煤岩渗透率。MUTLUTÜK等[16]在对不同类型岩石进行反复冻融循环试验的基础上，得出了随温度反复变化岩石完整性会受到一定的损失，且冻融循环变化频率越高、波动的越剧烈，岩石的完整性损失就越大的结论。韦江雄等[17]利用扫描电镜(SEM)观察分析了冷热循环负荷作用下硅酸盐混凝土微观形貌的变化。结果表明，200 ℃条件下硅酸盐混凝土的水化产物和结构没有明显变化;而经过15次20 ℃—250 ℃—20 ℃的冷热循环后，硬化浆体内部出现少量因高温-冷却过程造成的裂隙，混凝土抗压强度降低比较明显。蔡承政等[18]研究了液氮对砂岩和混凝土试样孔隙结构的影响，发现液氮冷却可使试样的孔隙数量减少和体积缩小，孔隙尺度增加，微裂隙发育，宏观裂隙生成，从而提高试样的渗透率。CHA Minsu[19]等利用低温压裂实验室试验装置结合声发射测试手段对岩石的冷冻起裂进行了相关研究，分析表明岩石的冷冻破裂程度与岩性有关。张春会等[20]开展了液氮溶浸致裂的机理研究，结果表明液氮作用会引起煤内温度拉应力和应力集中，当应力集中超过煤岩的强度便可产生局部裂缝。李和万等[21-22]采用激光共聚焦显微镜、声波测试仪测试不同初始温度的煤样经液氮冻融前后的裂隙扩展程度，得到了冻融循环前后及冷热交替处理前后煤样抗压强度的变化规律。黄中伟等[23]研究了液氮压裂时低温对岩石力学性能的影响，研究结果表明经液氮冻结处理后，岩石的单轴抗压强度、抗拉强度和弹性模量均有降低。

从目前的研究来看，人们主要集中于高温或低温影响煤层气解吸渗流、内部孔隙/裂隙结构及物理力学特性等方面的研究，研究人员对煤样受温度冲击作用的渗透率变化、煤体孔隙结构的变化规律和微观形貌等进行的研究甚少。本文采用温度冲击分别对煤样进行冷冲击处理和热-冷冲击处理，利用声发射设备来测试煤样在温度冲击作用下的内部微破裂发生情况，利用扫描电镜观测煤样表面在温度冲击作用前后的裂纹扩展规律，并通过含瓦斯煤三轴渗流实验系统测试温度冲击前后的煤样渗透率变化情况，试图从微细观方面解释温度冲击对煤岩渗透性影响的宏观变化规律。

1 试验设备与方案

1.1 试验装置

对煤样进行冷冲击处理和热-冷冲击处理采用恒温干燥箱加热和液氮进行冷冲击(图1)，干燥箱的有效空间为500 mm×300 mm×300 mm，温度控制范围为0～999 ℃，温度控制精度±2 ℃，升温速度为0～10 ℃/min。液氮的温度极低，在0.1 MPa压力下，液氮的沸点为-195.8 ℃，用于对煤体进行冷冲击处理和热-冷冲击处理。

图1 恒温干燥箱和液氮Fig.1 Constant-temperature drying oven and liquid nitrogen

渗透率测试设备采用河南省瓦斯地质与瓦斯治理重点实验室的三轴瓦斯渗流实验系统，该系统主要由煤样加持器、手动加压泵、抽真空系统、气体渗流系统、流量监测系统、位移监测系统和温度监控系统组成，如图2所示。该装置可以实现不同温度、不同轴压和不同围压下的瓦斯渗流试验，其围压加载范围可达0～35 MPa，精度为±0.1 MPa;轴压加载范围达0～70 MPa，精度为±0.1 MPa;瓦斯压力可控制在0～10 MPa，精度为±0.05 MPa;气体流量可由排水法和气体质量流量计两种手段进行监测，气体质量流量计量程有0～100 mL/min和0～500 mL/min 等规格，精度±0.2 mL/min。

图2 三轴瓦斯渗流实验系统Fig.2 Object picture of triaxial gas seepage testing system

1.2 煤样制备

试样加工所用设备：钻取机、切磨机、干燥箱。

煤样检测所用设备：游标卡尺(精度0.02 mm)、直角尺、天平。

试样加工精度要求：试样两端的平行度偏差不得大于0.005 cm，以保证渗透率测试加载时煤样上下端面受力均匀;试样两端的尺寸偏差不得大于0.02 cm;试样的两端应垂直于试样轴线。

试样数量的要求：根据研究内容和目的，每组试样数量不应少于3个。

试验所用煤样均来自河南省煤业化工集团焦煤公司古汉山矿二1煤层，煤种为无烟煤，煤层平均厚度为5.0 m。在实验室中，利用岩芯钻取机沿垂直层理方向加工成直径为50 mm的柱状煤样，再用岩芯切磨机将钻取后的煤样切磨成长度50±2 mm的原煤煤样，在钻取煤柱过程中要保持均匀缓慢钻取，以确保钻取煤样的完整性，在切磨过程中要将钻取的煤样上下端面打磨光滑。每个煤样取自同一煤块，两端面不平行度不超过0.05 mm，以保证渗透率测试加载时煤样上下端面受力均匀。制备好的煤样放入干燥箱，调整干燥温度为75 ℃，干燥备用，制备好的煤样如图3所示。

图3 制备好的煤样Fig.3 Coal samples for testing

1.3 实验方案与步骤

煤样渗透率的测试采用三轴瓦斯渗流实验系统，测试气体为纯度99.99%的氮气，为尽量避免渗透率测试过程中“密实效应[24]”影响温度冲击对煤岩渗透率的作用规律，测试所施加载荷选择较小的围压2 MPa与轴压2 MPa。

1.3.1冷冲击处理试验步骤

(1)对干燥好的柱状煤样进行标号，M-1～M-5，利用三轴瓦斯渗流实验系统测定煤样的气体渗透率，每个煤样测定3次，取平均值作为煤样初始状态下的渗透率，并做好记录。

(2)将液氮(图4)倒入装有煤样的保温灌中且浸没煤样，然后盖上保温盖，冷浸处理1 h，短时间内煤体的温度由表面向内部迅速降低至-195.8 ℃。

图4 液氮冷浸过程Fig.4 Liquid nitrogen quenching process

(3)冷冲击处理结束后，待煤样恢复到室温(20 ℃)时测量其冷冲击后的渗透率，并作好详细记录。

1.3.2热-冷冲击处理试验步骤

(1)对干燥好的柱状煤样进行标号，M-6～M-8，利用三轴瓦斯渗流实验系统测定煤样的气体渗透率，每个煤样测定3次，取平均值作为煤样初始状态下的渗透率，并做好记录。

(2)干燥箱温度设定为100 ℃，稳定后将煤样M-6～M-8放入干燥箱内进行热冲击处理1 h。

(3)然后对煤样进行冷冲击处理，方法同1.3.1节中的步骤(2)。

(4)冷冲击处理结束后，待煤样恢复到室温(20 ℃)时测量其热-冷冲击后的渗透率，并作好详细记录。

2 试验结果与分析

本文所用试验煤样均经充分干燥，排除水分冻胀对煤体作用，探讨冷冲击和热-冷冲击效应对渗透率的影响。从表1和表2可知，经冷冲击处理后，煤样M-1～M-5在干燥状态下的渗透率有所增加，增幅为21.8%～87.49%，平均增幅为48.68%;经热-冷冲击处理后，煤样M-6～M-8在干燥状态下的渗透率显著增加，增幅为377.26%～552.46%，平均增幅为469.24%;热-冷处理后的煤样渗透率增幅明显大于冷处理后的煤样渗透率增幅(图5)。可见，增加温度梯度对引起裂隙扩展和产生新裂隙有促进作用，进而增大煤体的渗透率，提高增透效果。

表1冷冲击前后煤渗透率变化
Table1Coalpermeabilitybeforeandaftercoldimpacttreatment

编号渗透率/10-15m2冷冲击前冷冲击后渗透率增幅/%M-1186234918749M-2069109593878M-3087114396521M-4205226703012M-5013301622180

表2热-冷冲击前后煤渗透率变化
Table2Coalpermeabilitybeforeandafterthermalandcoldimpacttreatment

编号渗透率/10-15m2热-冷冲击前热-冷冲击后渗透率增幅/%M-60568328347799M-70409195237726M-80122079655246

图5 温度冲击前后煤样渗透率的增幅情况Fig.5 Increase multiples of permeability of coal samples before and after temperature-load impact

3 温度冲击的增透机制

3.1 温度冲击煤热应力理论分析

煤是由不同的矿物颗粒所组成的非均质体，由于组成煤岩的各种矿物颗粒在温度冲击下的热膨胀系数各不相同，煤体受到温度冲击作用后，各种矿物颗粒的变形也不同。然而，煤作为一个连续体，煤体内部各矿物颗粒不可能相应地按各自固有的热膨胀系数随温度变化而自由变形。因此，矿物颗粒之间产生约束，变形大的受压缩，变形小的受拉伸，由此在煤中形成一种由温度引起的热应力。热应力最大值往往发生在矿物颗粒的边界处，如果此处的热应力达到或超过煤的强度极限(抗拉强度)，则沿此边界面的矿物颗粒之间的联接断裂，产生微裂隙，随着温度梯度的增加，这些裂隙扩展形成宏观裂隙，煤体的渗透率大幅增加。煤是晶体、孔隙、胶结物、微裂隙、裂隙组成的非均质天然材料。当煤在温度冲击作用下发生变形时，煤体内部许多强度较低的颗粒、孔隙与微裂隙的存在导致局部产生热应力集中，从而产生更多的裂隙产生、发展、密集、连通，形成更大的裂缝，直至煤体整体结构的破坏。

相较于冷冲击，热-冷冲击作用下煤体渗透率增幅显著增大的原因是，煤体外部因温度骤降造成内外温度梯度过大，外部晶粒受冷体积收缩，与内部晶粒之间局部热应力过大，当超过抗拉强度时，再次使裂隙扩展。其中因温度场急剧变化，煤体各组分相互约束不能自由变形而产生的热应力可由下式计算[25]：

式中，σij为热应力，GPa;αij为煤体线膨胀系数，利用膨胀仪实验测得21×10-6℃-1;Eij为煤体弹性模量，2 GPa;ΔT为温度变化,℃;δij为Kronecker符号，取1。

所以，冷冲击作用下的热应力为

σL=21×10-6×2 000×215.8×1=9.06 MPa

热-冷冲击作用下的热应力为

σR-L=21×10-6×2 000×295.8×1=12.42 MPa

本文对煤样M-1～M-8进行巴西劈裂试验，测得的最大抗拉强度σt为1.48 MPa，即σt<σL<σR-L，远小于冷冲击和热冷冲击作用下的热应力，达到冷冲击和热冷冲击煤体的起裂条件。可见，增加温度梯度对引起裂隙扩展和产生新裂隙有促进作用，进而增大煤体的渗透率，提高增透效果。

3.2 温度冲击作用过程中声发射-时间序列特征和煤体渗透特性

文中所用的声发射设备是由美国Physical Acoustics Corporation(PAC)公司生产8通道AE-winE1.86 声发射仪。该系统可以同时实现对信号的采集、波形处理以及事件发生的时间。系统主要由主机、信号分析系统、电缆、前置放大器和传感器组成。声发射系统的主要技术参数如下。

(1)频率响应：1 kHz～40 MHz，±1.0 kHz偏差;

(2)AE信号峰值幅度：20～96.3 dB;

(3)上升时间：分辨率为ADC周期，长度为65 535个ADC采样;

(4)持续时间：分辨率为ADC周期，长度为4 294 967 295个ADC采样;

(5)幅度：1～65 535，折合0～96.3 dB;

(6)能量数据长度：分辨率为1，64位字长(大数可折算成科学计数方式)。

由于计数法易受样品几何形状、传感器特性、耦合条件和门槛电压等因素的影响，本文采用测量声发射信号的能量来对连续型声发射信号进行分析。

本文监测了液氮冷浸煤样过程中的声发射信号，图6和图7分别为煤样M-3(由常温条件下放入液氮中)和M-8(100 ℃温度冲击后放入液氮中)液氮冷浸过程中得到的声发射能量变化曲线。煤体在冷冲击和热-冷冲击过程中均观测到了强烈的声发射现象，说明煤体在温度冲击过程中其内部的确有微破裂产生。根据声发射能量信号强度高低，煤体在冷冲击和热-冷冲击过程中，经历了微裂隙产生、扩展、衰减阶段。

图6 煤样M-3冷冲击过程中声发射-时间序列Fig.6 AE time history of coal sample M-3 in cold shock processing

图7 煤样M-8热-冷冲击过程中声发射-时间序列Fig.7 AE time history of coal sample M-8 in thermal-cold shock processing

微裂隙产生阶段：冷冲击从0～100 s和热-冷冲击从0～40 s，声发射次数出现增多，但平均每次发射释放的能量较小。由于煤是非均质材料，加上内部大量的微裂纹、微孔洞等微细观特征结构的存在，温度变化使组成煤样材料的基本成分的力学性能发生变化，同时由于其热力学效应不一致，引起煤体内部应力分布状态的变化，而且会引起煤体孔隙结构的变化，如裂纹的产生，以及结构性质的变化。温度对煤岩力学性能的影响主要体现在温度对煤颗粒组成的骨架力学性能的影响以及骨架与胶结物所组成的煤岩力学性能的影响方面[25]。

微裂隙扩展阶段：冷冲击从100～600 s和热-冷冲击从40～200 s，此阶段声发射次数最多，而且单次声发射释放的能量最大，达到峰值。在微观裂纹扩展成为宏观裂纹之前，需要经过裂纹的慢扩展阶段。理论计算表明，裂纹扩展所需要的能量比裂纹形成需要的能量大100～1 000倍。声发射信号强度时高时低，说明裂纹扩展是间断进行的，煤岩都具有一定的塑性，裂纹向前扩展一步，将积蓄的能量释放出来，导致裂纹尖端区域卸载[26]。这样，裂纹扩展产生的声发射很可能比裂纹形成的声发射还大得多。当裂纹扩展到接近临界裂纹长度时，就开始失稳扩展，成为快速断裂，这时产生的声发射强度更大，人耳会听到噼啪的声音。

微裂隙衰减阶段：冷冲击从600～1 200 s和热-冷冲击从200～1 200 s，此阶段声发射现象处于低水平阶段，表明煤样内部的变形破坏趋向稳定，裂隙扩展出现停滞，煤体内部温度分布趋于均匀。

图6和图7发射能量曲线对比分析，热-冷冲击处理过程中煤样M-8的声发射能量明显大于冷冲击处理过程中煤样M-3的声发射能量，分别为650 V·μs和180 V·μs，煤样M-8的能量峰值大约是煤样M-3的能量峰值的3.6倍，微裂隙扩展阶段，煤样M-8的平均声发射能量是煤样M-3的平均声发射能量的15倍左右，声发射能量高强度释放与煤体内部较大裂隙的出现有关。

热-冷冲击作用下煤体声发射信号强度高的原因是，煤体外部因温度骤降造成内外温度梯度过大，外部晶粒受冷体积收缩，与内部晶粒之间局部应力过大，当超过屈服极限时，再次使裂隙扩展，监测到声发射信号强度较为强烈。因此，声发射特征一定程度上解释了图5中温度冲击下渗透率的变化规律。

3.3 温度冲击作用前后电镜扫描分析

所用扫描电镜设备为日本电子株式会社JSM-6390LV，设备的主要技术参数如下。

(1)高真空模式：3.0 nm;低真空模式：4.0 nm;

(2)低真空度：1～270 Pa，高低真空切换;

(3)样品台：X:80 nm，Y:40 nm，T:-10°～+90°，R：360°;

(4)加速电压：0.5～30 kV束流：1 pA～μA;

(5)放大倍数：30～300 000。

图8是温度冲击作用前后煤粒表面同一位置的扫描电镜对比照片。冷冲击作用前后煤粒表面扫描电镜对比观察可见，由于冷冲击作用，煤基质收缩[15]，在500倍的放大水平下，煤样出现了一条宽约1 μm的裂隙，但煤样整体的结构仍很致密(图8(a)，(b))。冷冲击作用还导致附着在煤样表面的部分煤颗粒脱落，但煤样原有裂隙宽度加宽的趋势不甚显著(图8(c)，(d))。古汉山矿煤粒热-冷冲击处理前，原始裂隙间断不连续(图8(e))，处理后裂隙明显增宽，平均宽度为3 μm左右(图8(f))，间断的裂隙发生贯通且裂隙宽度、深度增加，并伴有新的微裂隙产生，形成“Y”型裂隙，增加气体的流动途径。由于煤岩热胀冷缩各向异性，在热-冷冲击作用下煤颗粒发生膨胀和缩小引起体积的增加和减小，导致原始裂隙的延伸以及新裂隙的产生，在500倍的放大水平下，煤样在原有裂隙变宽的基础上又出现了4条新裂隙，与原有裂隙形成树枝状的裂隙群，相互贯通，煤体结构破坏严重(图8(g)，(h))。可见，热-冷冲击作用对煤岩体的破坏、孔裂隙结构形成与贯通影响更为强烈。

图8 温度冲击作用前后煤粒表面扫描电镜照片Fig.8 SEM photos of coal particle surface before and after thermal loading

通过扫描电镜观察，温度冲击作用下煤体结构发生了不同程度的破坏。冷处理后的煤体，大多出现单一裂隙，对煤体渗透性的提高比较有限。而热-冷处理过的煤体，出现不规则树枝状裂隙，规模大，贯通性好，具有较好的渗透性，易于瓦斯抽放和煤层气开发。经温度冲击处理后，煤体内部矿物颗粒遇冷收缩，造成煤体的原始裂隙扩展，还可能生成新裂隙，当裂隙增长到一定程度后，裂隙之间会相互连通，而热-冷冲击作用则是通过增大温度梯度将增透效果加强，从而提高煤岩渗透率。这与图5中温度冲击下渗透率变化规律相一致，互相印证。

4 结 论

(1)试验结果表明对煤进行冷处理和热-冷处理均可提高其渗透率，对于非均质的煤体而言，热-冷处理的温度梯度效应更明显，所产生的热应力更大，破煤效果好，增透效果更显著。

(2)相较于冷冲击，热-冷冲击过程中初始阶段的声发射信号能量强度较大，由于表面温度的变化不能瞬时被传递遍整个煤体，因而热传递的时间效应将产生空间上的热应力效应，较大的温度梯度对裂隙的扩展和新裂隙的产生有促进作用，故热-冷冲击处理对煤体的损伤强于冷冲击处理。

(3)煤体经过热-冷冲击后扫描电镜观察，基质收缩导致煤体中产生大量新的裂隙，原始裂隙变宽并延伸，煤体部分颗粒脱落，裂隙呈树枝状，相互贯通，煤体孔隙结构发育。

(4)通过热应力理论分析和计算，不论是何种方式，温度冲击处理的破煤条件是所产生的热应力必须要大于煤体抗拉强度。煤体的非均质性和热应力的存在是温度冲击增透的主要内在机制。

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Changelawofpermeabilityofcoalundertemperatureimpactandthemechanismofincreasingpermeability

WEI Jianping1,2,3，SUN Liutao1,2，WANG Dengke1,2,3，LI Bo1,2,3，PENG Ming1,2，LIU Shumin1,2

(1.StateKeyLaboratoryCultivationBaseforGasGeologyandGasControl,HenanPolytechnicUniversity,Jiaozuo454000,China; 2.SchoolofSafetyScienceandEngineering,HenanPolytechnicUniversity,Jiaozuo454000,China; 3.TheCollaborativeInnovationCenterofCoalSafetyProductionofHenan,Jiaozuo454000,China)

To study the change law of permeability of coal under the condition of temperature impact and the mechanism of increasing permeability,the temperature impact test of two kinds of conditions of coal samples were carried out using thermostat and liquid nitrogen,the permeability variation of coal samples before and after temperature shock and the development of micro fracture were analyzed,and the distribution of acoustic emission signal in the process of temperature shock was also discussed.The experimental results indicate that after the cold shock treatment and hot-cold shock treatment,an average increase of permeability of coal were 48.68% and 469.24% respectively,the AE energy peak during hot-cold impact process is 3.6 times of that during the cold shock process.Compared with cold shock treatment,the hot-cold impact process produces more number of crack,the fractures show a dendritic development,and the effect of increasing permeability is better.The thermal stress exceeding the tensile strength of coal produced by the anisotropy and thermal shock properties of coal is the main mechanism of increasing permeability.

temperature impact;crack propagation;electron microscope scanning;acoustic emission;mechanism of increasing permeability

10.13225/j.cnki.jccs.2016.1489

TD712

:A

:0253-9993(2017)08-1919-07

国家自然科学基金资助项目(51574112,51404100);河南省科技创新杰出青年基金资助项目(164100510013)

魏建平(1971—)，男，河南驻马店人，教授，博士生导师。Tel:0391-3987885，E-mail:weijianping@hpu.edu.cn。

：王登科(1980—)，男，湖南永州人，副教授，博士。E-mail:wdk@hpu.edu.cn

魏建平，孙刘涛，王登科，等.温度冲击作用下煤的渗透率变化规律与增透机制[J].煤炭学报,2017,42(8):1919-1925.

WEI Jianping，SUN Liutao，WANG Dengke，et al.Change law of permeability of coal under temperature impact and the mechanism of increasing permeability[J].Journal of China Coal Society,2017,42(8):1919-1925.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2016.1489