吉林省流通麦冬质量评价研究

刘治民，胡光华，孙冶，王斯妮，杨兰，邢潇*

(1.长春市食品药品检验中心，吉林 长春 130012；2.吉林省红石药业有限公司，吉林 长春 130000；3.长春中医药大学，吉林 长春 130117)

·基础研究·

吉林省流通麦冬质量评价研究

刘治民1，胡光华1，孙冶1，王斯妮2，杨兰3，邢潇1*

(1.长春市食品药品检验中心，吉林 长春 130012；2.吉林省红石药业有限公司，吉林 长春 130000；3.长春中医药大学，吉林 长春 130117)

目的：考察吉林省内麦冬的质量现状。方法：参照《中华人民共和国药典》2015年版一部“麦冬药材”检测标准进行常规质量检验，并进行二氧化硫残留量探索性研究。结果：45份麦冬样品中仅55.6%符合麦冬检验标准，44.4%的样品不合格，且部分样品存在熏硫现象。结论：当前吉林省内流通使用的麦冬总体质量较差。

吉林；麦冬；质量评价；山麦冬

麦冬为中医临床常用品种，来源为百合科沿阶草属植物麦冬Ophiopogonjaponicus(L.f.)Ker-Gawl.的干燥块根，以“麦门冬”名始载于《神农本草经》[1]，列为上品。麦冬味甘、微苦，性微寒，具有养阴生津、润肺清心的功能，用于肺燥干咳、阴虚痨嗽、喉痹咽痛、津伤口渴、内热消渴、心烦失眠、肠燥便秘[2-3]。麦冬临床应用广泛，《中华人民共和国药典》(《中国药典》)2015年版收载的麦冬复方制剂有128个[2]，近年来被开发作为多种保健食品的原料。为考察吉林省内麦冬的质量现状，确保临床用药的有效、安全，笔者对吉林省内流通使用的麦冬质量进行了系统评价。

1 材料与仪器

1.1材料与试剂

麦冬样品共45批，2015年6—8月收集于吉林省内9个地市45家企业(中药饮片生产企业2家、药品经营企业16家、制药企业10家、医疗单位17家)，每家单位各抽取麦冬样品1批次。据调查其原料的供货单位主要来自于全国7个省市36家企业，因此此次评价结果可以在一定程度上反映吉林省乃至国内麦冬质量的现状。对照药材麦冬(批号：121013-201009)和山麦冬(湖北麦冬)(批号：121136-200302)、对照品鲁斯可皂苷元(批号：111909-201204，含量以98.4%计)均购自中国食品药品检定研究院；氢氧化钠滴定液(0.01mol·L-1，F值=1.021)由本所化学室配制并标定，其余试剂均为分析纯。

1.2仪器

生物显微镜OLYMPUSBX51(日本OLYMPUS)，OlympusDP72摄像头，显微图像控制及分析软件CellSensStandard1.5，GR202型电子天平(日本AND公司)，TU-1900型双光束紫外分光光度计(北京普析有限责任公司)，SLD-I型薄层色谱摄影仪(天津思利达色谱技术开发公司)。

2 方法与结果

2.1质量评价依据

麦冬饮片其炮制过程为除去杂质，洗净，润透，轧扁，干燥[2]，结合性状判定此次抽取的样品均为麦冬类中药，其检验标准为《中国药典》2015年版一部“麦冬药材”检测标准，其中水分、总灰分、浸出物等检查项均按《中国药典》2015年版四部中相关操作方法进行，二氧化硫残留量测定(探索性研究)参照《中国药典》2015年版四部中编号为2331的二氧化硫残留量测定法的第一法(酸碱滴定法)进行。对合格样品测定每50g所含粒数(平行测定3次)，并依据部颁《七十六种药材商品规格标准》[4]及传统商品等级标准[5-6]按其块根大小将其划分为不同规格等级(一等：50g190粒内，二等：50g300粒内，三等：50g300粒以上)。

2.2质量评价结果

2.2.1性状 经检测，45份样品中性状合格的为25份，占55.6%，均为麦冬正品(川麦冬)；不合格的为

20份，占44.4%，其中：1份样品存在严重的虫蛀现象，来源于药品零售企业；2份样品中长度过小的小籽与其他杂质均约占60%以上，均来自中成药生产企业；2份样品中均有一定数量的杂质和掺有不同比例的山麦冬，均来自乡镇卫生院；此外有15份样品经性状检验为山麦冬(1份样品为短葶山麦冬，14份样品为湖北麦冬)，主要来自于乡镇卫生院、诊所、县市中医院等医疗机构及县市药店等药品经营企业。

对45份样品性状进行鉴别分析表明[2，7]，川麦冬的性状：呈纺锤形，两端钝尖，中部饱满，长1.5～4.3cm，直径0.3～0.7cm，表面淡黄色或灰黄色，有细纵纹，一端常有细小中柱外露。质硬脆，易折断，断面黄白色或淡黄色，角质样，半透明，中柱细小。气微香，味甘、微苦。

湖北麦冬性状：呈纺锤形，两端渐尖，长1.2～4.5cm，直径0.3～0.6cm。表面黄白色或淡黄色至棕黄色，具不规则纵皱纹。质硬脆，易折断，偶有质地柔韧、不易折断，断面黄白色或淡黄色至棕黄色，角质样，中柱细小。气微，味甜。

短葶山麦冬性状：稍扁，长2～5cm，直径0.3～0.8cm，具粗纵纹。味甘、微苦，嚼后常有木心残留。三者性状及鉴别要点见图1及表1。

注：1.麦冬(川麦冬)；2.山麦冬(湖北麦冬)；3.山麦冬(短葶山麦冬)。图1 麦冬与其混淆品的性状

品名鉴别要点麦冬(川麦冬)表面具细纵皱纹,折断可闻到明显香气,嚼后多有残渣湖北麦冬表面具细纵皱纹,几乎没有香气,嚼后几乎无残渣短葶山麦冬形状稍扁,表面呈粗皱纹,口尝有苦味,嚼后有明显木心残留

2.2.2 薄层鉴别 麦冬的显微鉴别以及薄层色谱鉴别均能很好地佐证性状鉴别的结论，区分开麦冬与山麦冬。针对性状鉴别为麦冬的30份样品进行显微及薄层色谱鉴别发现，符合规定的样品为28份，占62.2%，不符合规定的样品为2份，均为掺有山麦冬的2份样品，占4.4%。其中遵照《中国药典》方法，薄层色谱中麦冬样品可以显示与麦冬对照药材相应的斑点，而山麦冬(湖北麦冬、短葶山麦冬)均不显示相应斑点。见图2。

注：1～2.麦冬样品；3.麦冬对照药材；4.湖北麦冬对照药材；5.短葶山麦冬样品；6～7.湖北麦冬样品。图2 紫外光灯(254nm)下检视的麦冬类药材薄层色谱图

2.2.3 检查 按《中国药典》2015年版四部编号为0832的水分测定第二法(烘干法)、编号为2302的灰分测定法、编号为2201的水溶性浸出物测定法检验，30份麦冬样品的水分(9.4%～12.9%)、总灰分(1.5%～2.7%)、浸出物值(86.9%～98.4%)均符合规定，合格率均为100%。

2.2.4 含量测定 参照《中国药典》2015年版一部中“麦冬”项下药材含量测定方法，按《中国药典》2015年版四部编号为0401的紫外-可见分光光度法检验，30份麦冬样品按干燥品计算，其麦冬总皂苷的含量(最低为0.26%，最高为0.40%)均符合规定，合格率为100%。

运用IBM SPSS Statistics 19统计软件对25份合格麦冬样品中水溶性浸出物含量、麦冬总皂苷含量

与其商品规格等级进行spearman等级相关分析，P>0.05，表明麦冬中其水溶性浸出物含量、麦冬总皂苷含量与其商品规格等级之间不存在显著的相关关系。

2.2.5 二氧化硫残留量测定 国家药典委员会《关于在中药材及饮片中控制二氧化硫残留量检测限度的公示》要求：除了矿物来源的中草药材，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中二氧化硫残留量不得超过400 mg·kg-1，其他中药材及饮片中二氧化硫残留量不得超过150 mg·kg-1[8]。参照《中国药典》2015年版四部中编号为2331的二氧化硫残留量测定的第一法对45份麦冬类样品的二氧化硫残留情况进行检验，其中：30份麦冬样品中有4份样品的二氧化硫残留量超过150 mg·kg-1，其中2份样品二氧化硫残留量甚至超过400 mg·kg-1；15份性状鉴别为山麦冬的样品中，12份样品二氧化硫残留量均远远超过400 mg·kg-1。

按照标准检验，45份麦冬样品中合格的为25份，占55.6%，不合格的为20份，占44.4%。此外还进行了二氧化硫残留量的补充测定，结果见表2。

表2 45份麦冬样品检验结果表

表2(续)

注：+表示合格；-表示不合格。

3 讨论

检测发现，吉林省内仅55.6%的麦冬样品合格，其主要质量问题在于目前市场上存在有以山麦冬充伪麦冬(15份/45份，占33.3%)或麦冬样品中掺杂山麦冬(2份/45份，占4.4%)的行为。山麦冬为百合科山麦冬属湖北麦冬Liriopespicata(Thunb.)Lour.var.proliferaY.T.Ma或短葶山麦冬Liriopemuscari(Decne.)Baily 的干燥块根[2]。传统上湖北麦冬仅作为地方习用品在使用，由于其栽培周期短、单产高、农民喜种，20世纪七八十年代以来资源量得到迅速发展[6]。随后作为新兴品种山麦冬首次收载于《卫生部药品标准中药材》(第一册)(1992)[9-10]，并与麦冬作为两个不同品种分列于《中国药典》(1995～2015年版)中，应用上传统中医并无“山麦冬”的用药习惯，成分上沿阶草属麦冬中含有高异黄酮类成分，而山麦冬属中尚未发现此类成分[11-13]，国家标准中收载的山麦冬复方制剂亦仅有3个(增液口服液、龙牡壮骨颗粒、健脾生血片)[2，14]，孙红祥等[15]研究表明正品麦冬质量优于代用品山麦冬，并认为《中国药典》仅收载麦冬Ophiopogonjaponicus的块根做麦冬的药用部位是合理的。表明山麦冬不能充作麦冬使用，应用上需分别对待。

山麦冬商品价格低于麦冬，且两者性状相似，较难区分，因此山麦冬极易与麦冬混淆或充伪作麦冬应用。常规的性状鉴别方法[16-19](通过比对大小、质地、中柱大小、颜色等)多操作性不强。结合实际，笔者发现川麦冬药材折断后可闻到明显香气，湖北麦冬则几乎闻不到香气，可明显区分二者，短葶山麦冬形状稍扁、呈粗皱纹，与前两者差别较大，且口尝有苦味，嚼后有明显木心残留，可与前两者区分，此方法可操作性强，且易于区分；显微鉴别中，麦冬其韧皮部束为16～22个，湖北麦冬为7～15个，二者可以得到较好的区分；薄层色谱鉴别中，遵照《中国药典》方法，麦冬样品可以显示与麦冬对照药材相应的斑点，而山麦冬(湖北麦冬、短葶山麦冬)均不显示相应斑点。因此结合性状、显微、薄层色谱鉴别进行综合分析，即可有效地筛查和检验出是否存有掺伪或混淆品情况[18]。

因近年来栽培技术的改进或多效唑等植物生长调节剂的施用，使麦冬个头及产量均有较大提升[20-25]，但有研究表明植物生长调节剂的处理对麦冬块根的几种主要有效成分含量有明显影响[25-27]，结合传统商品规格等级与麦冬的水溶性浸出物、麦冬总皂苷含量不存在相关性，提示麦冬个头的大小已不能体现其品质的优劣，亟待对麦冬商品规格等级的品质内涵进行新的评价[24]。

通过对45份麦冬样品的二氧化硫残留量检测发现，30份麦冬正品中15份麦冬药材存在熏硫现象，并有4份样品中二氧化硫残留量超过400 mg·kg-1；15份山麦冬样品中湖北麦冬均存在熏硫现象，且占80%的山麦冬样品其残留量均超过400 mg·kg-1，文献记载湖北麦冬产地加工中有用硫磺熏后晒干的传统[5]。为确保临床用药的安全，建议加强对麦冬类药材，尤其是山麦冬(湖北麦冬)熏硫情况的监管。

麦冬含糖类成分高，易吸潮或虫蛀变质，需严格按照中药材、中药饮片保管养护制度进行管理，以确保药材质量；药品使用机构需重视麦冬药材的基原鉴别及原料质量，确保正品投料；药品监管部门需加强对乡镇、县市药品使用机构的监管，普及中药材性状鉴别与使用的相关专业知识，积极提高规范药品使用机构人员的整体素质，确保人民用药安全。

[1] 清·顾观光辑，杨鹏举校注.神农本草经[M].北京：学苑出版社，2007：44-46.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2015：26，155.

[3] 国家中医药管理局，《中华本草》编委会编.中华本草(8)[M].上海：上海科学技术出版社，1999：122-129.

[4] 国家医药管理局.七十六种药材商品规格标准[S].1984：10.

[5] 卢赣鹏.常用中药材传统鉴别[M].北京：人民军医出版社，2005：137-140.

[6] 金世元.金世元中药材传统鉴别经验[M].北京：中国中医药出版社，2012：85-88.

[7] 徐国钧，徐珞珊.常用中药材品种整理和质量研究(南方协作组第一册)[M].福州：福建科学技术出版社，1992：64-66.

[8] 国家药典委员会.关于在中药材及饮片中控制二氧化硫残留量检测限度的公示[EB/OL]. http：//www.chp.org.cn/view/402887ab4d273651014d2736d8d6001d?a=BZZY，2011-06-08.

[9] 中华人民共和国卫生部药典委员会.卫生部药品标准中药材：第一册[S].1992：6.

[10] 谢宗万.中药品种理论与应用[M].北京：人民卫生出版社，2008：481-484.

[11] 余伯阳，徐国钧.中药麦冬的资源利用研究[J].中草药，1995，26(4)：205-211.

[12] 唐晓清，程志红，余伯阳.麦冬的质量控制方法研究[J].中国中药杂志，1999，24(7)：390-393.

[13] 谭小燕，罗乔奇，马郑红，等.不同产地麦冬1H-NMR模式识别研究[J]中草药，2009，40(5)：792-797.

[14] 国家药典委员会.国家药品标准新药转正标准：第四十册[S].北京：化学工业出钣社，2003：96.

[15] 孙红祥，曾宪武，庄金山.麦冬类药材质量的综合评价[J].中药材，2001，24(5)：313-315.

[16] 马屏南，于水永.麦冬常用品种鉴别[J].医药产业资讯，2006，3(15)：141.

[17] 宋大丽，于文敏，高宾.麦冬的真伪鉴别[J].首都医药，2009(9上)：37.

[18] 莫建霞.常用商品麦冬类药材的比较鉴别[J]中药材，2010，33(7)：1074-1076.

[19] 刘振启，刘杰.麦冬的产地加工与鉴别[J].首都医药，2012(12上)：39.

[20] 陈亚萍，王书林，王砚，等.川麦冬规范化种植技术标准操作规程(SOP)[J].亚太传统医药，2012，8(9)：60-62.

[21]林秋霞，李敏，罗远鸿，等.植物生长调节剂对川麦冬生长发育影响的研究[J].时珍国医国药，2014，25(8)：1994-1996.

[22] 林秋霞，李敏，罗远鸿，等.膨大素对川麦冬生长发育的影响研究[J].中药与临床，2014，5(1)：6-8.

[23] 占妮，陶诗顺，谢美春.多效唑对麦冬生长发育及产量的影响[J].湖北农业科学，2014，53(12)：2835-2838.

[24] 翟宇瑶，郭宝林，黄文华.“壮根灵”类药剂检测及植物生长延缓剂在根及根茎类道地药材栽培中使用情况调查[J].中国中药杂志，2015，40(3)：414-420.

[25] 林秋霞，李敏，黄潇,等.膨大素对川麦冬生长发育及其产量和质量的影响[J].华西药学杂志，2015，40(2)：207-209.

[26] 林秋霞，李敏，周海玉，等.植物生长调节剂对川麦冬总皂苷和总多糖含量的影响研究[J].中国现代中药，2014，16(5)：399-401，409.

[27] 占妮，陶诗顺.多效唑处理对麦冬有效成分的影响[J].安徽农业科学，2014，42(1)：52-53.

Research on Quality Evaluation of Ophiopogonis Radix in Circulation of Jilin

LIU Zhimin1，HU Guanghua1，SUN Ye1，WANG Sini2，YANG Lan3，XING Xiao1*

(1.Changchun Institute for Food and Drug Control，Changchun130012，China；2.Jilin Hongshi Pharmaceutical Co.Ltd.，Changchun 130000，China；3.Changchun University of Traditional Chinese Medicine，Changchun 130117，China)

Objective：To evaluate the quality of Ophiopogonis Radix in Jilin.Methods：45 batches of Ophiopogonis Radix were measured with the detection methods of Ophiopogonis Radix in Chinese Pharmacopoeia 2015 edition(Vol.Ⅰ)and the residue of sulfur dioxide was also detected.Results：55.6% of 45 samples were reached the standard，some samples were treated with smouldering sulphur.Conclusion：The quality situation of Ophiopogonis Radix in Jilin were poor.

Jilin；Ophiopogonis Radix；quality evaluation；Liriopes Radix

] 邢潇，博士，主管药师，研究方向：中药质量安全评价；E-mail：xxiao83@foxmail.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2017.1.015

2016-04-04)

*[