扫描电镜原位加载试验在材料研究中的应用

王军杰，刘二虎，缪兴绪，丁白瑜

(1.青岛海检集团有限公司 材料分析实验室，山东 青岛 266000；2.青岛市产品质量监督检验研究院化工部，山东 青岛 266000)

生产与应用

扫描电镜原位加载试验在材料研究中的应用

王军杰1，刘二虎1，缪兴绪1，丁白瑜2

(1.青岛海检集团有限公司 材料分析实验室，山东 青岛 266000；2.青岛市产品质量监督检验研究院化工部，山东 青岛 266000)

将扫描电镜与原位加载台组合用于从微观角度实时观测材料的损伤破坏过程，有助于探讨影响材料力学性能的主要因素。本文阐述了扫描电镜-原位加载技术，详细说明其在材料微观损伤力学研究中的应用。

扫描电镜；原位分析；金属材料

原位加载试验(in situ loading test)用于研究材料力学性能加载过程的动态变化，可以与扫描电镜(SEM)、光学显微镜等仪器结合使用。扫描电镜中安装具有拉伸、压缩、弯曲、剪切等功能的附加加载装置后，可以将加载作用与材料表面显微结构研究结合起来，从而为研究影响材料力学性能的关键因素提供有力支撑[1]。

原位加载试验是在扫描电镜内部进行材料试验，可以充分利用扫描电镜大景深、高分辨和元素成分分析功能，在微观层面上对材料的力学性能进行动态研究。在可控的机械负荷下动态观察表面的变化、裂纹扩展、分层及形成的滑移面等现象。通过扫描电镜对材料的微观结构形态变化进行原位成像，从而深入理解形态变化的原因并对其实时成像，结合动态实验的信息可以克服传统的应力/应变数据解释的不确定因素。原位加载试验技术能够用于多种材料的力学性能测试，如金属材料(研究韧性断裂过程、应力诱发相变及塑性变形)、高分子材料、陶瓷材料等。原位加载试验从材料各个截面的表面观察和分析基体的界面形貌及损伤破坏过程，与宏观力学性能结合，进而研究微观区域内的多个问题，为评估和改善材料宏观及微观特性提供依据。

从20世纪60年代末期开始，扫描电镜-原位加载技术逐渐成为材料性能研究中的一种重要技术，获得了广泛应用，其中以原位拉伸试验应用较多。

1 原位加载台简介及其在扫描电镜中安装放置

图1a是Gatan公司MTest2000原位加载台图片，负载范围从2N到2000N，尺寸约为136 mm×83 mm×37 mm，重约2kg。图1b为加装原位加载台的扫描电镜内部图片。试验时，在扫描电镜真空室内加装的原位加载台上一边加载一边观察试样表面滑移带、微孔洞产生以及聚合及裂纹的扩展情况。试验开始时，通过原位加载台自带的载荷传感器输出电压值，然后通过事先对载荷传感器标定的载荷与电压的关系式换算成载荷值，载荷与试样原始最小断面面积之比，即为相应的应力值。将材料测试过程中的微观结构变化与获得的力学性能曲线结合起来进行分析，同步记录力值与材料表面的变化情况，实现材料载荷作用下的微观结构观测和力学性能同步测试。

a原位加载台；b加装原位加载台图1 扫描电镜图片

2 扫描电镜-原位加载技术在金属材料及复合材料研究中的应用

2.1 等离子弧焊熔敷Ti-6Al-4V合金[2]

航天级钛合金的新型叠层制造技术(ALM)的优势是低的制造成本，可以替代传统加工成型工艺。等离子弧焊熔敷叠层制造技术制备的Ti-6Al-4V合金的显微组织结构由定向凝固生长的β柱状晶及在其晶内生长的细小α片层组织构成(图2)。原位拉伸结合应用高速离线电子背散射衍射表征(Offline EBSD)可快速获取试样显微组织和形变特征之间的关系，揭示出显微结构的不均匀变形是柱状晶界间的应变响应导致：晶粒中存在柱状滑移和基面滑移，在某些柱状晶体中滑移扩展至整个晶粒，并在应变梯度和应力集中的地方发生形变失配；形变的扩展习性受定向凝固生长的柱状晶生长方向及界面取向关系的限制；垂直于柱状晶方向的拉伸试验表明晶粒的变形区域化现象明显。这为从微观到宏观形变扩展的控制机制的研究提供了更为广泛的视角。

2.0% (a1，b1，c1)，2.5% (a2，b2，c2)，3.0% (a3，b3，c3)，4.0% (a4，b4，c4)，5.0% (a5，b5，c5)

图2 Ti-6Al-4V合金试样不同伸长率条件下的原位拉伸SEM图片

2.2 奥氏体不锈钢[3]

(a)0 mm，(b)1.84 mm，(c)1.84 mm，(d)2.00 mm，(e)2.00 mm，(f)2.08 mm，(g)2.08 mm，(h)2.08 mm，

(i)2.10 mm，(j)2.10 mm，(k)2.13 mm，(l)2.13 mm

图3 不同卡具位移下的原位拉伸过程的SEM图

图3是奥氏体不锈钢1Mn18Cr18N原位拉伸过程的高分辨扫描图片，根据图片分析不锈钢在拉伸过程中晶体结构变化。从图3(b)～(e)可以看出，首先在预制裂纹附近的个别晶粒内出现大量的滑移线，随着变形量的增大，表面的浮凸现象变得越来越明显, 从最初的只有少数区域的个别晶粒发生塑性变形，到几乎所有晶粒都参与了变形。从图3(f)～(k)可以看出，随着变形量的增加，裂纹在应力集中的位置优先形成，沿两条滑移线界面扩展，由于奥氏体不锈钢1Mn18Cr18N的室温屈服应力σs0.2很高(达到1200 MPa左右)且屈强比很高(0.90以上)，因此在变形的大部分时间内裂纹扩展的速率很低，当变形达到临界值时，试样出现突然的断裂，说明该材料的裂纹敏感性很强。

2.3 多晶Be

图4 多晶Be微裂纹稳态长大过程

2.4 空心微珠/聚丙烯复合材料(基于无机质微珠复合固体浮力材料)

王明珠等人[5]采用显微原位拉伸试验，对空心微珠/聚丙烯复合材料试样受拉伸过程中裂纹的产生、发展、终止和材料的破坏行为进行了动态原位观察分析。试验结果表明，分散相颗粒能有效地引发大量微小裂纹，吸收大量能量，并可以成功阻碍小裂纹的扩展，使裂纹不致形成破坏性开裂，改善复合材料的韧性，并使复合材料的强度同时得到提高。该试验结果为无机刚性颗粒在聚合物中作用的能量耗散理论提供了有力的试验支持。无机刚性空心微珠颗粒填充聚丙烯材料的研究结果显示，空心微珠颗粒的加入可以同时改善其韧性、强度和刚性。

2.5 原位加载试验理论模型研究

上述用原位加载扫描电镜或其扩展技术观测到的实验现象仅是对材料力学性能的定性研究，对材料的力学变化规律无法实现定量的分析和比较，影响了研究的深入。近年来，随着数字图像分析技术的不断深入，对基于原位加载扫描电镜研究的结果进行深入的定量分析，可获得更有价值的研究成果。目前，基于分形几何、非平衡统计力学和原位加载扫描电镜的实验研究方法，对岩石、合金、混凝土复合材料、陶瓷复合材料等，建立微观断裂过程的系列分形模型，从微观和宏观上解释裂纹发展扩张的物理机理，发现影响材料力学性能的关键因素，取得了大批重要研究成果。邱欣等人[6]为了解释某种HTPB 复合固体推进剂/衬层粘接试件载荷-位移曲线的“双峰”特征，设计使用原位拉伸试验方法，根据界面细观破坏形态与载荷变化过程，提出了界面处颗粒脱湿及基体断裂过程分别对应两个载荷峰的假设。采用改进的并联Maxwell元件模型对界面断裂行为进行了模拟计算，重现了断裂过程的载荷-位移曲线的“双峰”特征。并通过模拟计算实测曲线，给出了推进剂基体与颗粒之间的近似粘接强度等参数，为推进剂/衬层粘接系统细观材料参数计算方法提供了一种参考。

3 结论

扫描电镜-原位加载技术对材料微观力学性能的研究具有重要的应用价值。鉴于材料科学技术的重大作用，对材料载荷作用下的微观结构变形、损伤、破坏机理进行研究，测试材料力学性能具有重大的意义。通过增加原位加载台的功能(如拉伸、压缩、弯曲、剪切以及高低温加载等)将大大扩展试验系统对材料微观力学性能研究的领域。原位加载测试可以实现材料载荷作用下的微观结构观测和力学性能测试，将材料测试过程中的微观结构变化与获得的力学性能曲线结合起来进行分析，有助于材料微观机理的深入研究。

[1] 陈 煜，孙 宁，李宏周，等. 原位加载扫描电镜技术及应用[J].化工新型材料，2012,40(2):43-46.

[2] Martin Borlaug Mathisen，Lars Eriksen，Yingda Yu，et al. Characterization of microstructure and strain response in Ti-6Al-4V plasma welding deposited material by combined EBSD and in-situ tensile test[J].Transactions of Nanoferrous Metals Society of China，2014,24(12):3929-3943.

[3] 任涛林，王辉亭，文道维，等. 护环用奥氏体不锈钢1Mn18Cr18N动态拉伸的SEM观察研究[J].大电机技术，2014(2):28-31.

[4] 许德美，秦高梧，李 峰，等. 多晶Be室温拉伸变形和断裂行为[J].金属学报，2014,50(9):1078-1086.

[5] 王明珠，沈志刚，郑艳红，等. 空心微珠填充聚丙烯复合材料的显微原位拉伸试验观察分析[J].复合材料学报，2007,24(4):51-57.

[6] 邱 欣，李高春，丁 彪，等. 基于原位拉伸的推进剂/衬层界面力学性能研究[J].推进技术，2014,35(1):115-122.

(本文文献格式：王军杰，刘二虎，缪兴绪，等.扫描电镜原位加载试验在材料研究中的应用[J].山东化工,2017,46(5):94-96,99.)

2017-02-13

王军杰(1981—)，男，山东青岛人，工程师，博士学位，现主要从事材料分析检测研究。

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