ICP-AES法测定香菇中铝元素的含量

赵 智，李 蕾，田 鹏

(沈阳师范大学 化学化工学院 能源与环境催化研究所，辽宁 沈阳 110034)

ICP-AES法测定香菇中铝元素的含量

赵 智，李 蕾，田 鹏*

(沈阳师范大学 化学化工学院 能源与环境催化研究所，辽宁 沈阳 110034)

采用ICP-AES测定了香菇中Al元素的含量。比较了湿法和干法硝解对实验结果的影响，计算得到相对标准偏差5.78%和1.66%，回收率在95.2%和94.8%。计算得到t值为0.0672，表明两种方法无显著性的差异。

ICP-AES法；Al；香菇

微量元素作为酶、激素、维生素、核酸的成分，具有重要的生理功能。因此，建立简便、灵敏、准确的分析方法测定食品中的微量元素，为营养学、医学、环境科学研究提供有用的信息，是分析工作者研究的重要课题之一[1]。

美国国务院次长 Timothy write在 1997年4月提出绿色革命正在消失，我们将面临另一场新的农业革命。在这场革命中食用菌产业由于在对提高生物资源的利用效率尤其是对秸秆等资源的再利用和在生态农业的良性循环中发挥的协调与平衡作用，使食用菌产业及学科的发展在新的一场农业革命中占有重要地位[2]。微量元素与人体健康密切相关，人类主要是通过饮食来摄取微量元素[3-4]。食用菌富集微量元素的研究在国内已形成热点，其研究取得了一定的成果，展示了光明的前景。目前研究所用的菌种，所用基质均较丰富，所富集的微量元素种类亦多，含量较高，富集的培养方式也多样，但基本都停留于实验室或小试阶段[5]，本次实验主要是研究香菇中的Al元素含量。

传统分析微量元素采用硝酸-高氯酸湿法消化处理样品[6-7]。本实验采用灰化法和湿法消化处理样品，灰化法利用高压消化罐，由于封闭、高压，样品损失少。灰化法和湿法消化的样品均用ICP-AES进行测定。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

1.1.1 实验仪器

DRE/直读式中阶梯光栅电感耦合等离子原子发射光谱仪(美国利曼(Leeman)公司)，远红外快速恒温干燥箱(江苏省南同农业科学仪器厂)，TG328B光学读数分析天平(中国长沙湘仪天平仪器厂)，SYZ-550型石英亚沸高纯水提纯器(江苏金城教学仪器)，高压硝化罐(聚四氟乙烯高压容器) ，马弗炉(沈阳市工业电炉厂)。

1.1.2 实验试剂

硝酸(优级纯)，丹东市胜利化工厂；高氯酸(优级纯)，天津市东方化工厂；二次亚沸去离子水；Al贮备液(1000μg/mL)(国家钢铁材料测试中心，冶金部钢铁研究总院制)；样品：香菇(东北特产，产地：黑龙江)。

1.2 标准溶液的配制

Al标准溶液的配制，在1个100mL容量瓶中，分别移入Al元素的标准贮备液，按1.00、5.00、10.00、20.00μg/mL四种浓度配制标准溶液，再用3%的硝酸定容。

1.3 香菇的处理

先将香菇用水洗净，再去离子水洗，然后远红外快速恒温干燥箱105℃下恒温烘干约4 h，取出样品，研磨，用80目的分子筛来筛，样品放入试剂瓶，再放入干燥器存放备用。

1.4 样品消化

1.4.1 灰化法

将研磨好的香菇样品平行称取七份，每份准确称量0.5g左右于坩埚中，在电热炉上烧至无烟，然后将坩埚移至马弗炉600℃加热3h，然后取出，移入高压消化罐，加5 mL HNO3(优级纯)和3 mL HClO4(优级纯)将消化罐拧紧，放入烘箱在140℃恒温下加热4 h，取出，冷却，移入50 mL容量瓶，用去离子水定容，待测。

1.4.2 湿法

将研磨好的香菇样品平行称取七份，每份准确称量0.5 g左右于50 mL小烧杯中，加入5 mL HNO3(优级纯)加盖表面皿，放置24 h后用电热套低温加热至近干(在此过程中可补充少量HNO3)稍冷，加入3 mL HClO4(优级纯)，加热，蒸至近干。冷却后，完全移至50 mL容量瓶中，用3%的硝酸溶液定容，待测。

现象：刚刚加热时，冒棕黄色烟，剧烈的沸腾。加入高氯酸后冒白烟，溶液由棕黄色转为黄色慢慢变淡直至无色透明。

1.5 实验数据

表1 香菇湿法(次数n=7 单位：μg/g)

表2 香菇干法(次数n=7 单位：μg/g)

注：r表示容量瓶序号。

2 结果与讨论

2.1 各元素分析线及背景点的选择

根据光谱仪的每个元素可同时选择多条谱线的特点，同时考虑到共存元素的相互干扰，每个元素首先选择多条谱线进行实验，最后选择出谱线干扰少，背景低的谱线作为被测元素的分析谱线，Al的测定波长为309.271 nm。

2.2 样品测定结果

根据所选择的最佳实验条件对样品进行处理，ICP-AES对Al元素进行测定的数据结果处理见表3～5。

表3 香菇的平均值，精密度及其t检验值

表4 香菇湿法样品平均值，加标量，平均加标 回收量，平均回收率

表5 香菇灰化法样品平均值，加标量，平均加标 回收量，平均回收率

表3显示香菇的湿法精密度5.78%，灰化法的精密度在1.66%，结果表明精密度比较高；t检验结果表明这两种方法测出的样品含量平均值无显著性差异[9]。

香菇灰化法回收率为94.8%，结果表明方法准确可靠。

2.3 结论

本研究采用了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)，对香菇中的Al元素进行测定。香菇灰化法和湿法两种方法的相对标准偏差分别为1.66%，5.78%，说明精密度高。香菇灰化法回收率为94.8%，说明方法可靠。对两种方法进行了t检验，结果表明两种方法没有显著性差异。通过实验说明灰化法消化完全，样品损失小，结果准确。

致谢：辽宁省高校重大科技平台“能源与环境催化工程技术研究中心”

[1] 陈世忠.直接测定玉米中多种微量元素[J].武汉工业学院学报,2002(3):4-5.

[2] 潘迎捷.国际食用菌研究进展[J].吉林农业大学学报 1998(增刊):64-66.

[3] 刘立行，张启凯，胡 洋.悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定面粉中的钙和镁[J].光谱学与光谱分析，1999，19(3)：424-425.

[4] 刘立行，李 萍. 悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法直接测定大豆粉中的锌铁[J].食品科学，1998，19(2)：43-44.

[5] 陆利霞，沈爱光.食用菌富集微量元素的研究与展望[J]:中国食用菌,1999(4)：10-12.

[6] 陶 涛，李乃明.翼核果微量元素的测定[J].广东微量元素科学，1998，5(8)：62-63.

[7] 郑春霞，王文全，阮 晓.新疆干果中微量元素含量分析[J].光谱学与光谱分，2000，20(4)：542-544.

[8] 倪永年.化学计量学在分析化学中的应用[J].北京:科学出版社,2004：48-74.

[9] 王 莹，辛士刚.ICP-AES快速测定水果中的多种微量元素[J].光谱实验室，2003，20(3)：467-470.

[10] 田冬梅,王洁莹,袁 悦,等. 一种新的Bola型表面活性剂及其临界胶束浓度的不同方法测定[J]. 沈阳师范大学学报(自然科学版),2016(4):397-401.

[11] 黄婷婷,周婉秋,王宇玲,等. 添加剂用量对钼酸盐失效转化液再生的影响[J]. 沈阳师范大学学报(自然科学版),2016(1):6-9.

(本文文献格式：赵 智，李 蕾，田 鹏.ICP-AES法测定香菇中铝元素的含量[J].山东化工,2017,46(5):69-70.)

Determination of Aluminum in Letinous Edodes by ICP-AES

ZhaoZhi，LiLei，TianPeng*

(Institute of Catalysis for Energy and Environment, College of Chemistry and Chemical Engineering,Shenyang Normal University,Shenyang 110034, China)

ICP-AES was used to determine the content of Al in letinous edodes. The effects of wet and dry methods on the experimental results were compared. The relative standard deviations were 5.78% and 1.66%, and the recoveries were between 95.2% and 94.8%, respectively. The calculated t value was 0.0672, which indicated that there was no significant difference between the two methods.

ICP-AES；aluminum；mushrooms

2017-02-10

辽宁省自然科学基金(项目批准号：2015020241)；沈阳师范大学大学生创新创业训练计划项目

赵 智(1991—)，男，辽宁丹东人，沈阳师范大学硕士研究生；通讯作者：田 鹏(1967—)，男，辽宁沈阳人，沈阳师范大学教授，博士，硕士研究生导师。

O656

A

1008-021X(2017)05-0069-02