差热法测定玉米面中水分含量

杨文峰

(中北大学，山西 太原 030051)

差热法测定玉米面中水分含量

杨文峰

(中北大学，山西 太原 030051)

本文运用差热分析技术研究了升温速率对不同品种玉米面热分解过程的影响，探讨了玉米面水分含量和对应DTA曲线峰面积的关系。 实验研究表明，吸热峰的峰面积与对应的水分含量呈一定的关系。 在相同的试验条件下，由DTA曲线第1个吸热峰的面积即可求出相应的玉米面中水分含量。

水分含量；差热分析；DTA曲线

水分含量是粮食的重要品质指标，水分含量过高容易引起粮食发热、霉变和其他生化变化，导致粮食品质发生劣变；粮食水分含量过低，会破坏有机质、损坏干物质、减少重量。因此，粮食水分含量的测定是安全储粮的重要依据，同时也是粮食加工工艺选择及技术参数配备的依据。本实验采用差热分析方法对玉米面稳定性进行了研究,通过玉米面差热曲线的分析，可以由差热图谱中第一个峰计算得出玉米面中水分含量。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

差热分析仪(CDR-1)，南京桑力电子设备厂；

α-氧化铝(分析纯)，天津市风船化学试剂科技有限公司；

锡粒(分析纯)，天津市化学试剂有限公司；

取自襄垣县、长子县两个不同产地的玉米面。

1.2 实验原理

S物质在受热过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differential Thermal Analysis，简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法[1]。本文通过对玉米面差热曲线的分析可得差热曲线中第一个峰为水分蒸发所得，实验对玉米面差热曲线第一个峰分析可得玉米面中水分含量。

1.3 实验步骤

(1)在差热分析仪的二个瓷坩埚中分别称取锡粒和参比物α-A12O3，放入差热仪在空气气氛下进行分析。得到锡粒的差热图谱，分析可得仪器常数K值。

(2)在差热分析仪的二个瓷坩埚中分别称取样品类玉米面和参比物α-A12O3，放入差热仪在空气气氛下进行分析。得到玉米面的差热曲线加热图谱，分析可得玉米面水分蒸发与玉米面加热图谱峰面积的关系，计算得出玉米面中水分含量。

2 试验结果与讨论

2.1 锡的差热分析

实验结果见图1，可以看到它有一个明显的吸收峰。

图1 锡的差热分析加热曲线

2.1.1 K值的计算

K为仪器常数，按下式计算：

表1 仪器常数K

2.2 玉米面的差热分析数据处理

2.2.1 玉米面差热分析加热过程

实验结果见图2，从图可以看出玉米面加热过程有两个明显的吸收峰，发生两次变化。

图2 玉米面差热分析加热曲线

2.2.2 图像曲线分析

从玉米面的DTA曲线可以看出它受到高温加热时有2个峰，第一个吸热峰，代表着玉米面中水分蒸发所产生，温度大致在70～150℃，在90℃左右变化最大；第二个吸热峰，玉米面中主要成分是淀粉，淀粉高温燃烧，温度大致在200～300℃，在230℃左右变化最大。

2.2.3 玉米面的水分含量与峰面积的关系

图3 玉米面1的DTA曲线

采用1.3 的方法做DTA曲线，因玉米面水分含量仅与差热图谱的第1个吸热峰有关，故仅截取DTA曲线的第1个吸热峰。

玉米面1中水分蒸发在玉米面DTA曲线上的峰面积如下所示：玉米面中水的质量可以按下式计算：

表2 玉米面1中水分含量

由表2可得，产地1的玉米面中水分含量为15.38%。

相同实验条件下，产地2的玉米面中水分蒸发在玉米面DTA曲线上的峰面积如图4所示。

图4 玉米面2的DTA曲线

产地2计算结果见表3。

表3 玉米面2中水分含量

由表3可得，产地2的玉米面中水分含量为4.9%。

3 影响玉米面差热分析曲线的因素

差热分析作为一种动态分析技术，有多种因素会影响试验结果，如参比物的选择和试样量，样品颗粒的大小，升温速率等。由实验可得,影响玉米面差热分析曲线的主要因素主要有下面几种:

3.1 气氛和压力的选择

气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此，必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。本实验中测定水分含量，水不易氧化，因此本实验采用空气气氛和常压下进行。

3.2 升温速率的影响和选择

升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，实验可得，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐(如图5所示)。

图5 比较不同的升温速率

由图5可得，快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。本实验中仅使用第一个峰，所以选择10℃/min。

3.3 试样的用量

试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，最多大至毫克。样品的颗粒度在100～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。

3.4 参比物的选择

要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近，常用三氧化二铝(α-Al2O3)或煅烧过的氧化镁或石英砂作参比物。本实验中采用三氧化二铝(α-Al2O3)。

4 总结

近年来，随着传感技术和计算机技术的迅猛发展，粮食水分快速测定技术得到了较快发展，出现了近红外法和微波加热法等方法。DTA法是研究物质受热分解过程的重要工具，具有简单、方便、快速、准确的特点。本实验采用差热分析方法对玉米面稳定性进行了研究,所得结果误差小、重现性好、准确率高，差热分析法为粮食水分含量的测定提供了一种新方法。

[1] 傅献彩，沈文霞，姚天扬.物理化学[M].5版.北京:高等教育出版社,1990.

[2] 展海军，白 静，曾德健，等.用差热分析法测定小麦的水分含量[J].河南工业大学学报自然科学版,2011,32(6):28-31.

(本文文献格式：杨文峰.差热法测定玉米面中水分含量[J].山东化工,2017,46(3):70-72.)

Determinative of Moisture Content of Corn Flour by Differential Thermal Analysis

YangWenfeng

(North University of China,Taiyuan 030051,China)

In this paper, we studied the effects of heating rate on the thermal decomposition of corn flour using differential thermal analysis (DTA),and discussed the relationship between the moisture content of corn flour and the peak area of the DTA curve. The result showed that the area of endothermic peaks was in relevant relationship with the corresponding moisture content. The moisture content could be calculated from the area of the first endothermic peak of the DTA curve under the same experimental conditions.

moisture content；differential thermal analysis; DTA curve

2016-12-21

杨文峰(1979—)，男，山西长治人，工程硕士，长治职业技术学院采选煤工程系教师，从事化学材料方向的研究。

O657

A

1008-021X(2017)03-0070-03