微波消解-双道原子荧光法同时测定家禽内脏中的硒和锗

宋龙跃

(天津华北地质勘查局核工业二四七大队，天津 300450)

微波消解-双道原子荧光法同时测定家禽内脏中的硒和锗

宋龙跃

(天津华北地质勘查局核工业二四七大队，天津 300450)

本文研究了以磷酸为介质，采用微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定各种家禽内脏中硒、锗的可行性，并试验各种预还原剂，微波消解条件，过氧化氢和硝酸最佳浓度，也优化仪器条件，研究了载流、磷酸介质酸度、硼氢化钾浓度等对原子荧光强度的影响。实验结果表明，该方法操作简便，分析速度快，检出限低，灵敏度高，分析成本低，有良好的测定精密度和准确度。

硒；锗；家禽内脏；微波消解；原子荧光光谱法；同时测定

1 实验部分

本次实验是利用双道原子荧光光谱法测定家禽内脏中硒锗的含量，通过对硒锗含量的分析可以知道人们食用的家禽内脏对人们身体健康的好坏。

1.1 实验仪器与试剂

1.1.1 实验仪器

实验仪器如表1所示。

表1 实验所用仪器及用途

1.1.2 主要试剂

主要试剂见表2。

表2 主要使用的试剂

1.2 实验步骤

1.2.1 标准曲线的绘制

分别移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL的100 ng/mL硒标准工作液和0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL的1000 ng/mL锗标准工作液于一系列25mL容量瓶中，加入5.0 mL1%的硫脲和1.25 mL的浓磷酸，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。此系列的硒浓度为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00 ng/mL，锗浓度为0.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00、120.00 ng/mL,最后按所列仪器工作条件进行测定并绘制相应的标准曲线[1]。

1.2.2 样品的制备

准确称量经40℃干燥并后粉碎混匀的待测试样0.2000 g于消解罐内，分别加入0.2 mL的过氧化氢和0.8 mL的浓硝酸1.0mL的蒸馏水，盖上表面皿静置过夜。次日置于消解仪内消解，消解结束后把样品转移到比色管内，加2.0 mL的硫脲和0.5 mL的浓硫酸，用水定容至10.0 mL，摇匀。同时做样品空白，按拟定的仪器工作条件与标准系列同时测定[2]。

2 结果与讨论

2.1 仪器条件的选择

2.1.1 光电倍增管负高压的选择

固定硒浓度为6 ng/mL，锗浓度为60 ng/mL，当其他条件不变时，在260～300V范围内改变光电倍增管负高压的大小，按条件节进行测定，根据结果可知，仪器光电倍增管的负高压增大，光电倍增管产生的散粒(光子)噪声的影响降低，从而提高了信噪比，但过高的负高压会造成信噪比的下降，因此，当灵敏度满足要求时，应尽可能的采用较低的负高压，所以本实验选用的负高压为280V。

2.1.2 灯电流的选择

固定硒浓度为6 ng/mL，锗浓度为60 ng/mL，在其他条件不变的情况下，在40～100 mA范围内改变灯电流的大小，按条件进行测定，根据结果可知，当工作电流太大时，阴极表面溅射增加，产生密度较大的原子蒸汽，自吸现象增强，谱线变宽，反而使气体压强降低，缩短灯的寿命。对熔点低的金属，过大的电流会使阴极熔化。而使用较低的灯电流，则光源的辐射强度较小，检测器需要较高增益；同时电流太小放电不正常，这时发射强度也不稳定，信噪比降低[3]。综合以上考虑，本实验选用的硒的灯电流为80 mA，锗的灯电流为70 mA。

2.1.3 原子化器高度的选择

原子化器温度以点燃载气氢气混合气即可，而且本实验所用仪器的原子化器温度为固定值，即为200℃。

2.1.4 载气流量的选择固定硒浓度为6 ng/mL，锗浓度为60 ng/mL，当其他条件不变的情况下，在300～600 mL/min范围内改变载气的流量，按条件进行测定，根据结果可知，随着载气流量的增大，锗的荧光强度值变化较大，并且在400 mL/min左右突然出现上升趋势，而硒荧光强度值变化不明显，荧光强度较稳定。过高的载气流量会起到稀释作用，并且增大荧光强度的空白值，使荧光信号不稳定，而过低的流量则起不到很好的搅拌作用，反应慢[3]。综合考虑到载气的成本，本实验选用的载气流量为400 mL/min。

2.1.5 屏蔽气流量的选择

固定硒浓度均为6 ng/mL，锗浓度为60 ng/mL，当其他条件固定不变的情况下，在900～1200 mL/min范围内改变屏蔽气的流量，按条件进行测定，根据结果可知，随着屏蔽气Ar流量的增大，锗的荧光强度值呈上升趋势，而硒在1000～1200 mL/min内基本保持稳定，没有显著变化。由于屏蔽气的作用主要是防止周围的空气进入火焰，保证了较高和稳定的荧光效率，同时能避免石英管在加热过程中氧化及产生背景吸收等[4]，实验发现当荧光强度稳定后,其流速对荧光强度没有显著影响。综合考虑到屏蔽气的成本，本实验选用的屏蔽气流量为1000 mL/min。

3 结论

通过以上的一系列试验和试验结果，可得如下结论：

3.1 消解体系评价

本文利用硝酸-过氧化氢体系消解试样，彻底地分解了大量的有机物，并用微波消解仪充分消解了样品。传统的热湿法消解样品可用于一种样品中多元素的含量测定，其精密度、回收率都符合测定要求，值得推广应用。

3.2 方法评价

试验表明：该方法灵敏度高、选择性好、检出限低及分析成本低等优点有良好的方法精密度和准确度。另外，此方法实现了硒锗的同时测定，突破了以往硒锗只能分别测定的试验方法，从而降低了测定中的分析成本和工作量，提高了分析速度，具有较高的学术价值和一定的实际应用推广价值。

[1]马成冰,王培艳,曹宏杰. 微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测烟草中的汞[J].光谱实验室,2011(5) :2281-2283.

[2] 宋伟明，倪 刚，胡奇林，等.氢化物发生-原子荧光光谱法测定保健食品中痕量锗[J].宁夏大学学报(自然科学版),2001,22(1):54-56.

[4] Moscoso-Pérez C, Moreda-Pieiro J.Direct determination of Ge in hot spring waters and coal fly ash samples by hydride generation-ETAAS[J].Talanta, 2004, 64(2): 302-307.

(本文文献格式：宋龙跃.微波消解-双道原子荧光法同时测定家禽内脏中的硒和锗[J].山东化工,2017,46(3):69,72.)

2016-12-13

宋龙跃(1989—)，男，黑龙江哈尔滨人，学士学位，主要从事岩石矿物分析工作。

O657.3

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1008-021X(2017)03-0069-01