电感耦合等离子体发射光谱法测定天然滑子蘑中磷的含量

杨 沫，田 鹏*，辛士刚

(1.沈阳师范大学 化学化工学院 能源与环境催化研究所，辽宁 沈阳 110034；2.沈阳师范大学 实验中心，辽宁 沈阳 110034)

电感耦合等离子体发射光谱法测定天然滑子蘑中磷的含量

杨 沫1，田 鹏1*，辛士刚2

(1.沈阳师范大学 化学化工学院 能源与环境催化研究所，辽宁 沈阳 110034；2.沈阳师范大学 实验中心，辽宁 沈阳 110034)

本文采用灰化法，湿法两种方法处理样品，ICP-AES法测定天然滑子蘑中磷元素的含量。并对两种方法进行比较，两种方法并没有显著性的差异，相对标准偏差为1.03%，3.87%。平均回收率为95.3%，103.6%。

电感耦合等离子体发射光谱法；天然滑子蘑；磷元素

随着生活水平的不断提高，人们对饮食的种类也要求多样化，而不拘泥于传统的大众蔬菜，偏向于一些口味好、营养价值高、具有保健功能的绿色食品、有机食品。食用菌产业的发展正好满足于广大人民的需求。蘑菇是具有较高营养价值的植物之一，蘑菇为高蛋白低脂肪食物，含有丰富的易于人体吸收的矿物质和微量元素等，其他营养物质也较为丰富，是一般蔬菜、水果所不及的。有健脾益胃、滋阴补肾、胆固醇、血糖和血脂、增强免疫力、美容等功效，是养生的绿色食品。另外，具有抗癌症、降血压的作用，是癌症及心血管、肝病患者理想的保健良品[1]。

蘑菇富含矿物元素，B、P、Pb、Cu、Fe、Zn、Al、Mg、Ca、K、Na等是蘑菇中重要的组成元素，也是其成分分析的重要内容，目前国内外的分析方法主要是用原子吸收光谱法和电化学法[2]。原子吸收光谱法灵敏度虽高，但一次只能测定一个元素，而且容易受到基体干扰的影响。比色法也不能进行多元素同时检测，检测繁琐费时。近几年来，电感耦合等离子体-原子发射光谱得到较为广泛应用[3]。传统分析微量元素采用硝酸-高氯酸湿法消化处理样品[4]。本文采用灰化法，湿法两种方法处理样品，ICP-AES法测定样品中元素含量[5]。电感耦合等离子体-原子发射光谱法具有基体干扰少，线性范围宽，可以进行多元素同时检测的优点，目前已广泛用于金属、矿产品中的元素分析，但应用于食品类分析仍较少，本文讨论用电感耦合等离子体发射光谱法测定天然滑子蘑中的P元素含量[6]。

1 实验仪器与试剂

1.1 实验仪器与工作条件

DRE电感耦合等离子发射光谱仪(美国利曼Leeman公司)、高压硝化罐(聚四氟乙烯高压熔样器)(上海冶金研究院)、WG-220电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)、分样筛(80目，0.2mm孔径)、马弗炉(沈阳市工业电炉厂)。

功率1.0 kW，氩气纯度99.99%，氩气压力0.6 MPa，冷却气流量15 L/min，辅助气流量0.2 L/min，雾化气压力374.06 Pa，提升量1.5 mL/min，观察位置自动优化。

1.2 试剂与标准溶液

硝酸为优级纯(丹东市胜利化工厂)。硫酸为优级纯(沈阳市新化试剂厂)。高氯酸为优级纯(天津市东方化工厂)。实验用水为去离子水。

标准储备液：P的标准液均为1000μg/mL(国家钢铁材料测试中心冶金部钢铁研究总院)。

将储备液用3%硝酸逐级稀释至P的浓度分别为0.00、1.00、5.00、10.00、20.00μg/mL。

2 实验过程与方法

2.1 正交实验

正交实验设计采用正交表安排实验，在正交试验中，各因素水平的安排因其正交表的搭配均衡性而具有均衡分散性和整齐可比性的特征，因而正交实验属于最优试验设计，通过正交实验确定的最佳条件，即使不是全面实验中的最佳条件[7]，也往往是相当好的条件。可以选用正交实验设计优化的试验设计条件(在温度为600℃加热3h，加入5 mL的硝酸和3 mL的高氯酸)来做以下的干法实验[8]。

2.2 样品处理

2.2.1 标准溶液的配制

将P标准储备液(浓度为1000μg/mL)中适量取出于100 mL容量瓶中，用3%的稀硝酸定容，配成浓度分别为0.00、1.00、5.00、10.00、20.00μg/mL。

2.2.2 样品前处理

用去离子水清洗天然滑子蘑放入电热鼓风干燥箱中，在105℃下烘4 h，之后用研钵研碎，将研碎后的蘑菇样品用0.2 mm孔径的分样筛筛出，得到粉沫状样品，待试验用。

2.2.3 HNO3-HClO4湿法硝解

精确称取天然滑子蘑0.5000 g七份于50 mL小烧杯中。在7个50 mL小烧杯称出的两种样品蘑菇中用移液管精确移取5 mL优级纯硝酸，用表面皿盖上放置24 h。再将静置24 h后的蘑菇样品，用电热套低温加热至近干，稍微冷以后再用移液管精确移取2 mL优级纯高氯酸加入小烧杯中，加热使棕色烟雾消失，溶液成透明状，继续加热至冒出白色烟雾，蒸至近干，冷却待用。用3%的稀硝酸将冷却后的小烧杯中的样品溶解，移至50 mL的容量瓶中，反复洗涤小烧杯，最后用3%稀硝酸定容。

2.2.4 干法灰化

精确称取天然滑子蘑0.5000 g七份于50 mL小坩埚中。先将盛有样品的小坩埚放在电炉子上缓慢加热直无烟溢出，然后将坩埚放在马弗炉中，按着正交试验得到的最佳方案的试验条件在温度定为600℃加热3 h。将小坩埚从马弗炉中取出后，稍冷放入高压硝化罐，加入5 mL硝酸，3 mL高氯酸，之后拧紧上盖，140℃恒温箱放置4 h。冷却后将高压硝化罐中样品取出，移入50 mL容量瓶，并用去离子水定容[9]。

2.3 测定

在电感耦合等离子发射光谱仪最佳工作条件下，制作各元素的标准曲线[10]，根据标准曲线对各个样品进行测定。用正交表安排试验并对实验结果进行数据分析从而获得最优条件的方法称为正交试验设计方法。

表1 滑子蘑湿法 (μg/g)

表2 滑子蘑干法 (μg/g)

3 实验结果与讨论

电感耦合等离子体发射光谱法对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，而且光谱仪具有同步背景校正功能[11]，因此在实验中对每个测定元素可以选取2～3条特征谱线，综合分析每条特征谱线，比较待测元素各谱线的灵敏度及干扰情况，选择谱线干扰少，背景低，信噪比高的灵敏谱线作为被测元素的分析谱线。结果表面，选择波长为213.618 nm作为P元素的分析谱线。

表3 滑子蘑湿法和干法的测量结果(μg/g )

采用灰化法，湿法两种方法处理样品，ICP-AES法测定天然滑子蘑中磷元素的含量。用湿法和干法测定的P元素相对标准偏差为1.03%，3.87%。可见两种方法处理样品的测量精密度均比较好，湿法的测量密度更好一些。湿法和干法测平均回收率为95.3%，103.6%。对湿法和干法处理样品的测量结果进行了t检验t=1.60，表明两种方法无显著性差异。

致谢：辽宁省高校重大科技平台“能源与环境催化工程技术研究中心”

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[3] 张玉芝. 镁与神经系统疾病[J]. 微量元素与健康研究, 2001, 18(4):73-75.

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[5] 张 文, 张金莲. 食用香菇中微量元素含量分析[J]. 微量元素与健康研究, 2004, 21(4):36-37.

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[9] Carlini R, Carnasciali M M, Soggia F, et al. ICP-AES and microRaman corrosion behaviour investigation on Pb, Sb, Bi tellurides in sodium chloride solution[J]. Journal of Alloys & Compounds, 2015, 654:593-598.

[10] 洪德容，解庆范，张英武，许美女 六种食用菌中微量元素铁、锌、铜、锰含量的测定[J].福建化工，2004(1)：44-46.

[11] 孙秀萍, 张瑜龙, 吴庆梅,等. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的三元素[J]. Advances in Analytical Chemistry,2014,4(2):20-25.

(本文文献格式：杨 沫，田 鹏，辛士刚.电感耦合等离子体发射光谱法测定天然滑子蘑中磷的含量[J].山东化工,2017,46(3):67-68.)

Determination of phosphorus Elements In Natural Mushroom by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

YangMo1，TianPeng1*，XinShigang2

(1.Institute of Catalysis for Energy and Environment, College of Chemistry and Chemical Engineering, Shenyang Normal University,Shenyang 110034, China;2. Laboratory Centre of Shenyang Normal University, Shenyang 110034, China)

This article uses the ashing method and wet method processing samples, Determination of phosphorus elements in natural mushroom by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Compare the two methods, two methods have not significant difference, the relative standard deviation is 1.03%, 3.87%. The average recoveries is 95.3% and 103.6%.

ICP-AES; natural mushroom; phosphorus elements

2016-12-02

辽宁省自然科学基金(项目批准号：2015020241)

杨 沫(1991—)，女，辽宁葫芦岛人，硕士研究生；通讯作者：田 鹏(1967—)，男，辽宁沈阳人，教授，博士，硕士研究生导师。

O657.3

A

1008-021X(2017)03-0067-02