红外光谱法测定六偏磷酸钠浓度对改性淀粉亲水性的影响

＊石文杰 张皓

（西北民族大学化工学院 甘肃 730030）

红外光谱法测定六偏磷酸钠浓度对改性淀粉亲水性的影响

＊石文杰 张皓

（西北民族大学化工学院 甘肃 730030）

由六偏磷酸钠制备而成的交联淀粉，有着良好的性能，成为在近年的重要研究方向之一。亲水性作为淀粉和改性淀粉的重要衡量指标，对淀粉的综合性能起了关键的影响。本项目采用红外光谱仪测定了不同的改性淀粉光谱，通过观察羟基的吸收峰来验证其亲水性。

红外光谱；六偏磷酸钠；改性淀粉；亲水性

前言

羟基-OH，又称氢氧基，与水有某些相似的性质。淀粉中含有的羟基使其具有一定的亲水性，而改性淀粉的亲水性是一个重要的衡量指标，因此，测定出改性淀粉的羟基吸收峰基团便可大致知道改性淀粉的亲水性程度。

六偏磷酸钠改性淀粉在制备过程中无毒、无污染，很受市场欢迎。但六偏磷酸钠在作为交联剂制备改性淀粉中，其浓度的大小是影响改性淀粉综合性质的最主要限制性因素。通过傅里叶变换红外光谱仪，以-OH的吸收峰为观察对象，把六偏磷酸钠和改性淀粉的亲水性结合到一起，为改性淀粉亲水性的检测提供了一种快捷的方法。

1.实验材料

⑴药品（均为分析纯）

去离子水；可溶性淀粉；六偏磷酸钠；司盘-80（Span-80）；无水乙醇；石油醚；液体石蜡；氢氧化钠。

⑵仪器

恒温干燥箱（扬州三发电子有限公司）、集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）、离心机80-2型（美国电热）、傅里叶变换红外光谱仪（德国布鲁克）。

2.制备方法

有机相：把7.5g Span-80和150mL液体石蜡加到250mL三口烧瓶中，在适宜的恒温条件下，不断搅拌并回流加热，使有机相充分混合。

水相：取4个烧杯，放入2g，3g，4g，5g六偏磷酸钠，并加入50mL蒸馏水使其溶解；把10g可溶性淀粉加到50mL浓度为0.4mol/L的NaOH溶液（4组）中。并将上述两种溶液分别均匀混合。

取适量的水相（7.5mL、10mL、15ml、30mL）缓慢滴入到有机相中，充分搅拌，在恒温（20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃）下反应5h。

经离心分离得到的沉淀物，再依次用丙酮，石油醚，去离子水，无水乙醇离心洗涤三次，用恒温干燥箱烘干。

3.傅里叶变换红外（FTIR）光谱检测

通过傅里叶变换红外光谱测量固态Nexus470红外光谱机器对六偏磷酸钠交联淀粉微粒进行红外光谱测定分析。取少量样品与溴化钾进行混合研磨，在压片机下压成透明薄片，放在仪器中进行衍射分析，设置好相关参数并保存衍射图。

4.结果与讨论

图1 原淀粉的红外光谱图

图2 六偏磷酸钠的浓度为0.2g/g的六偏磷酸钠交联淀粉纳米微粒红外光谱图

图3 六偏磷酸钠的浓度为0.3g/g的六偏磷酸钠交联淀粉纳米微粒红外光谱图

图4 六偏磷酸钠的浓度为0.4g/g的六偏磷酸钠交联淀粉纳米微粒红外光谱图

图5 六偏磷酸钠的浓度为0.5g/g的六偏磷酸钠交联淀粉纳米微粒红外光谱图

由原淀粉和制得的六偏磷酸钠交联改性淀粉纳米微粒的红外光谱图可得不同淀粉纳米微粒的分子结构。原淀粉纳米微粒在3411.44cm-1处出现了较强的-OH基团伸缩振动吸收峰，交联剂浓度为0.2g/g、0.3g/g、0.4g/g、0.5g/g时分别在3416.51cm-1、3418.42cm-1、3412.23cm-1、3417.06cm-1处出现了较强的-OH基团的伸缩振动吸收峰，由此说明交联反应后的淀粉仍然存在原有的-OH官能团，所以交联反应后的淀粉仍然具有亲水性。但很明显原淀粉–OH吸收峰面积比交联后淀粉的吸收面积要大，由此可见交联后的淀粉-OH部分发生了缔合。各谱图在1125.48cm-1处出现较强的C-O伸缩振动吸收峰，表明了交联反应前后淀粉有共同官能团。在1626.42cm-1附近均出现吸收峰，但交联后的淀粉比原淀粉的吸收峰弱，这说明反应后的部分氢键被交联键所取代。但各淀粉吸收峰基本一致。

[1]商菊清,黄可龙,刘素琴．改性淀粉的交联度和红外光谱性质研究[J]．浙江化工,2003,11:35-37．

[2]李秉正．三偏磷酸钠交联淀粉微球的制备与性能研究[D]．北京:中国农业大学,2006．

[3]崔大鹏．微孔淀粉、交联微孔淀粉以及交联微孔淀粉微球的制备及其应用研究[D]．兰州大学,2010．

(责任编辑 李鹏波)

The way about the concentration of Sodium Hexametaphosphate on the hydrophilicity of modified starch was determined by infrared spectrum

Shi Wenjie, Zhang Hao
(Northwest university for nationalities institute of chemical industry, Gansu, 730030)

Crosslinked starch prepared from six sodium hexametaphosphate has good properties and has become one of the most important research fields in recent years. As an important measure of starch and modi fied starch, hydrophilicity plays a key role in the comprehensive properties of starch. In this project, the spectra of different modi fied starches were determined by infrared spectrometer, and the hydrophilicity was veri fied by observing the absorption peaks of hydroxyl groups.

：Infra-red spectrum(IR spectrum); Sodium Hexametaphosphate; Modi fied starches; Hydrophilicity

T

A

石文杰（1995～），女，西北民族大学化工学院；研究方向：专业为高分子材料与工程。

张皓（1995～），男，西北民族大学化工学院；研究方向：专业为化学工程与工艺。