土壤中锑的氢化物-非色散原子荧光法测定

李培 孙铭晓（西安京诚检测技术有限公司，陕西 西安 711700）

土壤中锑的氢化物-非色散原子荧光法测定

李培 孙铭晓（西安京诚检测技术有限公司，陕西 西安 711700）

采用王水回流消解土壤，消解的酸性溶液加入还原剂硼氢化钾发生氢化反应，锑被还原成锑化氢气体，由氩气直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的锑含量呈正比的关系，计算样品溶液中相应成分的含量。

锑；土壤；原子荧光

锑在自然界中主要以Sb3+、Sb5+、Sb5-存在，负三价锑的氢化物毒性强烈，在自然界中不稳定，易氧化分解为金属和水；随着锑矿的开采和冶炼、污染物大气的沉降、冶金、制药、皮革等行业排放的废水等原因，逐渐造成土壤中锑的污染。目前原子荧光在实验室中占有普遍位置，操作及样品处理相对方便，故本文主要针对土壤中锑用原子荧光测定的过程及准确率进行说明。

1 试验部分

1.1 仪器及工作条件

仪器：普析AAF-16型原子荧光。金城国胜HH-S8数显恒温浴锅,锑空心阴极灯。

仪器设定工作条件：仪器：普析PF6-2型原子荧光；载气：200 mL，辅气：800 mL，屏蔽气：200 mL：高纯氩气（99.999%）30mL/min。进样量：1.5mL。

1.2 试剂

试剂：硝酸、盐酸、抗坏血酸、硫脲、硼氢化钾、氢氧化钾、锑标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）、土壤成分分析标准物质（GSS-25，GSS-17）。

2.2 样品消解

称取0.3g标准土壤，放入50mL具色比色管中，加入少许二级水润湿样品，然后加入10.0 mL(1+1)王水，加盖摇匀在水浴锅中微沸2h，过程期间需轻轻摇晃，最后取下冷却，过滤至50mL容量瓶，加5mL5%的硫脲抗坏血酸，用水稀释至刻度，摇匀放置，区上清液待测，同时做空白试验。

2.3 结果计算

土壤样品锑含量w以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/ kg）表示，按式计算：

式中 C——从校准曲线上查得锑的质量浓度,单位为微克每升μg/L.

C0——试剂空白溶液的质量浓度,单位为微克每升μg/L.

V——样品最终定容体积,mL.

V样——样本溶液进样体积,μL.

m——称样重量,g.

3 结果与分析

3.1 标准工作曲线绘制

按上述条件下，根据母液1000mg/L的浓度，用1%硝酸释配制成0.0，2.0，4.0，，6.0，8.0，10.0μg/L标准液，然后分别以等体积进样。以y荧光值（AFs）对x进样量(μg/L)作图，得到锑标准工作曲线,（表1，图1）；结果表明在相对应的浓度范围内，仪器检测器呈现出较好的线形。线形回归方程为：y=109.27x-8.4362，R2=0.9995。仪器对锑的最低检出量为：0.08mg/kg。

表1 锑标准曲线表

图1 锑标准曲线图

3.2 质量控制试验

分别取标准土壤样品（GSS-25，GSS-17）各6个，同时做过程空白（用三级水）3个，按照样品消解过程消解，最后进行测定。测定结果见表2：

表2 标准样品测定结果

4 结语

通过试验我们建立了土壤中锑检测的方法，方法灵敏度为0.008mg/kg，相对误准范围为-4.42%～10.7。

[1]《GB/T 22105.2-2008》（土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定）[S].