离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐

2017-09-11林丽英中闽宁德水务有限公司福建宁德352100

化工管理 2017年23期

林丽英（中闽（宁德）水务有限公司，福建宁德 352100）

林丽英（中闽（宁德）水务有限公司，福建宁德 352100）

建立了离子色谱法测定水中亚氯酸盐和氯酸盐的方法。样品经0.20μm过滤后，采用IonPacAS－19阴离子色谱柱分离，自动在线产生的氢氧化钾溶液作为淋洗液,电导检测器检测水中亚氯酸盐、、氯酸盐的含量。2种阴离子线性关系良好r＞0.9990，加标回收率为90.0%～95.0%，相对标准偏差（RSD）为0.37%～1.83%。样品前处理简便，分离度和加标回收率均较高，适用于水中2种阴离子的测定。

离子色谱法；氯酸盐；亚氯酸盐

随着社会不断发展，生活水平不断提高，人们对生活饮用水的水质要求也不断提高，特别是对人体有害的物质，水质的检测技术也随之发展。我国自来水消毒多采用液氯、二氧化氯消毒，具有价格便宜、容易使用、杀灭细菌能力强及在水中持续时间较长等优点，同时也产生了许多消毒副产物，如三卤甲烷、亚氯酸盐、氯酸盐等，其中亚氯酸盐和氯酸盐可导致高铁血红蛋白和溶血性贫血，局有较强的突变性，存在致癌风险，本文主要研究离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐。

1 实验部分

1.1 原理

水样中待测阴离子随氢氧化钾淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对各阴离子的不同的亲和力进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制器系统转换成具高电导率的强酸，淋洗液则转变为低电导率的水。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。

1.2 仪器

离子色谱仪型号：戴安ICS-1100

参数：AS-19阴离子色谱分离柱，AG-19阴离子保护柱，AER-S阴离子抑制器，抑制电流：50mA；淋洗液流速：1.0mL/ min，柱温箱温度：30℃，进样量：25μL。

1.3 标准溶液

氯酸盐标准溶液农业部环境保护科研监测所 995μg/ ml

亚氯酸盐标准溶液农业部环境保护科研监测所999μg/ ml

2 检测结果分析

2.1 离子色谱图

实验在优化的离子色谱条件下，氯酸盐和亚氯酸盐得到了较好的分离效果，所得色谱图如图1。

2.2 标准曲线的绘制

配置亚氯酸盐和氯酸盐的混合标准使用液，其中ρ（clO3-）= 4.975mg/L，ρ（clO2-）=4.995mg/L。分别吸取亚氯酸盐和氯酸盐的混合标准使用液0、0.5、1.0、2.0、4.0、7.0、1.0ml定容至50ml容量瓶中，混合摇匀备用，依次进样测量，标准曲线：C（clO3-）= 0.111*A-0.001，C（clO2-）=0.136*A-0.002，相关系数：r（clO3-）= 0.9997，r（clO2-）=0.9995。

2.3 精密度和准确度

实验在优化的离子色谱条件下，考察了方法的精密度和准确度，配制0.20mg/L亚氯酸盐和氯酸盐的混合标准使用液100ml，连续7次进样，测量值分别为：C（clO2-）为0.19、0.19、0.18、0.19、0.19、0.18、0.18，C（clO3-）为0.19、0.19、0.19、0.19、0.19、0.19、0.19，按照峰面积计算相对标准偏差，C（clO2-）的相对标准偏差为1.83%，C（clO3-的相对标准偏差为0.37%。取宁德市第三水厂的出厂水和第二水厂出厂水进行样品加标实验，第三水厂出厂水的C（clO2-）值为0.11mg/L，加标浓度0.2mg/L，加标后水样测量值为0.29mg/L，其回收率为90.0%，第三水厂出厂水的C（clO3-）值为0.21mg/L，加标浓度0.2mg/L，加标后水样测量值为0.39mg/L，其回收率为90.0%；第二水厂出厂水的C（clO2-）值为0.08mg/L，加标浓度0.2mg/L，加标后水样测量值为0.26mg/L，其回收率为90.0%，第二水厂出厂水的C（clO3-）值为0.17mg/L，加标浓度0.2mg/L，加标后水样测量值为0.36mg/L，其回收率为95.0%。测定空白20次，计算得亚氯酸盐最低检出限为0.008mg/L，氯酸盐最低检出限为0.005mg/L，离子色谱法测亚氯酸盐和氯酸盐的精密度和准确度均符合要求。