热聚法合成双环戊二烯石油树脂工艺分析

摘 要：双环戊二烯，普遍应用于树脂生产。现代工艺，常用热聚法，将双环戊二烯馏份与溶剂油混合，通过一定的高温以及压力合成双环戊二烯石油树脂产品。本文对合成双环戊二烯石油过程中的影响因素进行分析，为双环戊二烯树脂生产提供理论依据。

关键词：热聚法；双环戊二烯；树脂

双环戊二烯石油树脂有良好的耐碱性、耐水性，极易与有机物质相溶，因此广泛应用于塑料、油漆、涂料、橡胶制造行业中。但是，双环戊二烯石油树脂也存在例如产品易脆、颜色深等缺陷。近年来，国内双环戊二烯的产量逐年增加，生产企业遍布全国各地，例如上海石化、大庆华科、齐鲁鲁华等。

1 合成双环戊二烯石油树脂实验

在进行合成双环戊二烯石油树脂实验前，必需进行全面的准备工作，备好实验用原材料以及实验用设备。普通的实验方式并不能得到高纯度的双环戊二烯石油树脂，而应用热聚合法则可以合成高纯度的双环戊二烯石油树脂，通过对碳5馏分进行精馏、再聚合，则可以得到双环戊二烯石油树脂。对双环戊二烯应该进行全面的性能测试，通过性能测试报告分析该次热聚法合成实验的效果。

1.1 实验用原材料

合成实验的过程就是各种原材料共同作用聚合成为树脂的过程。在对实验结果进行不断测试、报告的进程中，对实验用原材料的成分、比例进行不断的探索。对实验用的原材料的浓度進行分析，对同时对比不同质量分数下的实验测试报告的数值，通过对实验用原材料进行不断的分析和归类，以确定合成双环戊二烯石油树脂的原材料成分和比例。

1.2 严格遵循实验步骤

在合成双环戊二烯石油树脂实验中，必须严格遵循相关的实验步骤，规范使用实验器材。首先，将提前准备好的双环戊二烯的馏分与溶剂油混合，然后放入充满氮气的实验反应器皿之中。同时，为防止发生氧化反应影响实验结果，实验过程中应隔绝空气。在实际的实验操作中，经常会出现即使做了隔绝空气工作，但是混合物仍然出现氧化反应的情况，因此，还应该在两种液体的混合物中添加用于抗氧化并且不会对实验结果产生影响的添加剂。最后，对两种液体的混合物进行老化反应，以获得最终产物石油树脂。

1.3 对实验结果进行检测

在热聚法合成双环戊二烯石油树脂实验结束后，应该对双环戊二烯石油树脂进行性能检测，确定所获得的石油树脂的各项数据。

2 分析主要影响热聚法合成双环戊二烯石油树脂工艺的因素

在热聚法合成双环戊二烯石油树脂的试验操作中，主要有以下四种因素直接影响双环戊二烯石油树脂实验结果。

2.1 液体混合物的反应温度

实验中，反应温度直接影响其实验结果中的各项数据。通过不断的实验与分析，液体混合物在一定温度数值内，双环戊二烯的收率与温度的变化呈现正比例变化，同时，在液体混合物的反应温度控制在恒定240℃时，所得到的实验结果最好。因此，在生产双环戊二烯石油树脂时，相关生产制造企业应该首先对生产设备的恒温性能进行测试。由于实际生产的环境与实验室环境并不完全一致，所使用的仪器设备无法做到像实验室设备一样精准，因此，在实际生产过程中，生产制造企业可以将用于双环戊二烯反应的机器设备的恒温控制在一定数值区间内，并且在一定的时间内，保证该设备中的反应温度是恒定的，以保证所生产的石油树脂产品的性能和质量。

2.2 恒温时间

当液体混合物加热至反应温度并将处于恒温状态时进行搅拌，这样产出的树脂性能和质量更加稳定，同时石油树脂的软化程度更高。但是，持续的恒温以及均匀的受热并不会导致实验结果的性能和质量无限制的上升。当恒温时间超过8小时后，将不会再对实验结果产生有利的影响，同时，长时间的恒温和搅拌反而会对实验结果造成不利影响。因此，生产企业在实际生产过程中，只要将液体混合物的恒温以及均匀受热的时间保持在8小时即可。

2.3 老化反应持续时间

一般情况下，老化时间越长，树脂的软化点越高，二者呈正比的关系，经过多次试验发现，在老化时间在22小时时，树脂的性质较为稳定，各性能也处于最佳状态。高分子材料经过老化反应后，其物理结构会发生变化，化学性能也会改变，所以老化时间要结合实际进行考量。

2.4 与双环戊二烯进行混合的溶剂油

双环戊二烯与溶剂油应该按着比例进行混合，在不同的实验测试结果中，溶剂油含量与树脂的收率呈现反比例变化，当溶剂油的比例占总混合物的50%至60%时，树脂收率最佳。因此，在实际生产中，两种液体进行混合之前，必须确定两种液体的比例，以保证树脂的质量。

3 结语

热聚法在合成双环戊二烯石油树脂过程中具有明显的优势，但是对实际生产制造过程中的要求也相对较高，为了不断推动我国石油化工行业的发展进步，有必要在石油化工生产制造企业中不断推广该方法，以期不断推进国内双环戊二烯的提纯与质量。

参考文献：

[1]崔竞方，谭卫红，刘承果等.桐油改性双环戊二烯不饱和树脂的固化研究[J].热固性树脂，2013（2）：132.

[2]江婷，柏子龙.环戊烯合成环戊基甲醚的反应动力学研究[J].应用化工，2016（8）：98.

作者简介：

陈殿波（1984- ），男，汉族，黑龙江省大庆市人，大庆华科股份有限公司，工程师，研究方向：C9石油树脂。