苦荞麦芽中黄酮类化合物提取工艺的优化

张 迪，韩俊杰

（黑龙江粮食职业学院粮油工程系，黑龙江哈尔滨150080）

苦荞麦芽中黄酮类化合物提取工艺的优化

张 迪，韩俊杰

（黑龙江粮食职业学院粮油工程系，黑龙江哈尔滨150080）

使用乙醇浸提法从苦荞麦芽中提取黄酮类化合物。结果表明，苦荞麦芽中黄酮类化合物提取的最优工艺为提取温度50℃，乙醇体积分数75%，料液比1∶30，提取时间4 h。在此条件下，苦荞麦芽中黄酮类化合物提取率为6.91%。

苦荞麦芽；黄酮类化合物；乙醇浸提；芦丁

荞麦又名乌麦、三角麦、花荞，是我国广泛种植的药食两用作物。荞麦主要有甜荞和苦荞2个栽培种，我国东北、华北、西北地区多种植甜荞，西南地区多种植苦荞[1]。与小麦、稻谷等谷物相比，苦荞麦含有更丰富的黄酮、膳食纤维、维生素和矿物质。苦荞麦的籽粒、根、茎、叶、花都含有丰富的黄酮类物质，主要成分是芦丁。苦荞麦中的黄酮类化合物有降低血糖、抑菌抗炎症、治疗心血管疾病、抗肿瘤、增强免疫力等保健功能，是食品和医药的重要原料[2]。

目前，对苦荞麦中黄酮类化合物的研究主要集中在苦荞麦粉和苦荞麦皮2个方面，而对苦荞麦芽中的黄酮提取研究较少。试验以培育5 d的苦荞麦芽为样品，采用乙醇浸提的方法，利用正交试验设计考查了提取温度、乙醇体积分数、料液比和提取时间对苦荞麦芽中总黄酮提取率的影响，确定了最佳提取工艺条件，为苦荞麦芽的综合利用提供了理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

苦荞麦，产自山西省寿阳县；芦丁标准品（色谱纯）；无水乙醇（分析纯）。

UV-2000型紫外可见光分光光度计、电热鼓风干燥箱、数显电子天平、恒温水浴锅、FW400A型高速万能粉碎机、箱式电阻炉。

1.2 试验方法

1.2.1 苦荞麦芽粉的制取

选种（纯净度较高、子粒饱满、无污染的苦荞麦新种子）→浸种（用超过种子体积2～3倍的水浸泡14 h）→催芽培养→采收。

将采收的苦荞麦芽（去壳）洗干净，放入55℃烘箱中烘干，然后用高速万能粉碎机粉碎，密封保存[3]。

1.2.2 苦荞麦芽黄酮类化合物的提取

称取一定量粉碎的苦荞麦芽，用75%的乙醇，按料液比1∶30，在50℃恒温水浴锅中提取4 h。冷却后用真空泵抽滤，用75%乙醇定容至100 mL，储存备用[4]。

1.2.3 总黄酮含量的测定

分别吸取1，2，4，6，8 mL的0.263 mg/mL芦丁标准溶液于25 mL容量瓶中，加入30%乙醇12.5 mL，加入48 g/L亚硝酸钠溶液0.7 mL，5 min后再加入91 g/L硝酸铝溶液0.7 mL。6 min后，加入1 mol/L氢氧化钠溶液5 mL，用30%乙醇溶液定容放置10 min，以未加芦丁标准溶液的样品为空白，于波长510 nm处测定其吸光度。以芦丁质量浓度为纵坐标、吸光度为横坐标，绘制标准曲线。

吸取1 mL提取液于25 mL容量瓶中，按以上方法操作，于波长510 nm处测定其吸光度，对照标准曲线，按下列公式计算出总黄酮含量[5]。

式中：Y——测定的质量浓度，μg/mL；

V——提取液的总体积，mL；

M——样品质量，g；

25——测定时定容的体积，mL。

2 结果与讨论

2.1 提取温度对总黄酮提取率的影响

研究料液比1∶20，乙醇体积分数60%，提取时间4 h条件下，提取温度对苦荞麦芽中总黄酮提取率的影响。

提取温度对苦荞麦芽中总黄酮提取率的影响见图1。

图1 提取温度对苦荞麦芽中总黄酮提取率的影响

由图1可以看出，随提取温度升高，苦荞麦芽中总黄酮提取率先上升后下降，在60℃达到最大值。

2.2 乙醇体积分数对总黄酮提取率的影响

研究料液比1∶20，提取温度60℃，提取时间4 h条件下，乙醇体积分数对苦荞麦芽中总黄酮提取率的影响。

乙醇体积分数对苦荞麦芽中总黄酮提取率的影响见图2。

图2 乙醇体积分数对苦荞麦芽中总黄酮提取率的影响

由图2可以看出，苦荞麦芽中总黄酮提取率随乙醇体积分数的升高而增加，在乙醇体积分数为95%时达到最大值，随后下降。

2.3 料液比对总黄酮提取率的影响

研究提取温度60℃，乙醇体积分数95%，提取时间4 h条件下，料液比对苦荞麦芽中总黄酮提取率的影响。

料液比对苦荞麦芽中总黄酮提取率的影响见图3。

图3 料液比对苦荞麦芽中总黄酮提取率的影响

由图3可以看出，在料液比1∶20后，总黄酮提取率随料液比增加上升缓慢；料液比1∶30时达到最大值。

2.4 提取时间对总黄酮提取率的影响

研究提取温度60℃，乙醇体积分数95%，料液比1∶30的条件下，提取时间对苦荞麦芽中总黄酮提取率的影响。

提取时间对苦荞麦芽中总黄酮提取率的影响见图4。

图4 提取时间对苦荞麦芽中总黄酮提取率的影响

由图4可以看出，随提取时间的延长，苦荞麦芽中总黄酮提取率缓慢上升，在6 h达到最大值，随后下降。

2.5 正交试验

根据单因素试验结果，设计L9（34）正交试验对提取工艺条件进行优化。

L9（34）正交试验因素与水平设计见表1，正交试验结果分析见表2。

表1 L9（34）正交试验因素与水平设计

表2 正交试验结果分析

根据正交试验结果，由极差大小决定因素的主次顺序为A＞B＞C＞D，即提取温度＞乙醇体积分数＞提取时间＞料液比。综合分析各因素，确定最佳提取工艺条件为提取温度50℃，乙醇体积分数75%，提取时间4 h，料液比1∶30；在此条件下，苦荞麦芽中黄酮类化合物提取率为6.91%。

3 结论

结果表明，影响苦荞麦芽中黄酮类化合物提取率的因素顺序为提取温度＞乙醇体积分数＞提取时间＞料液比。确定了苦荞麦芽中总黄酮类化合物的最佳提取工艺条件为在50℃水浴中，用75%乙醇体积分数，以料液比1∶30浸提4 h。在此最佳工艺下，苦荞麦芽中黄酮类化合物提取率为6.91%。

[1]林汝法.中国荞麦[M].北京：中国农业出版社，1994：1-2.

[2]任顺成，孙军涛.荞麦粉、皮、芽中黄酮类化合物抗氧化研究[J].河南工业大学学报（自然科学版），2008（2）：201-214.

[3]张超，黄卫宁，卢艳.荞麦芽营养及生产研究进展[J].粮食与油脂，2005（5）：9-11.

[4]郭玉蓉，韩舜愈，刘鹏，等.荞麦黄酮类化合物的提取分离与结构鉴定[J].食品科学，2004，25（11）：131-134.

[5]许钢.苦荞麦黄酮提取最佳条件及抗氧化研究[J].中国食品学报，2008，8（3）：78-82.◇

Optimization of Extraction Process of Flavonoids in Tartary Buckwheat Malt

ZHANG Di，HAN Junjie
（Department of Grain and Oil Engineering，Heilongjiang Grain Vocational College，Harbin，Heilongjiang 150080，China）

The extraction process of flavonoids from tartary buckwheat malt by ethanol extraction is studied.The results show that the optimum extraction process is exfraction temperature 50℃，material liquid ratio is 1∶30，ethanol concentration is 75%，and extraction time 4 hours.Under these conditions，the extraction rate of flavonoids in tartary buckwheat malt is 6.91%.

tartary buckwheat malt；flavonoids；ethanol extraction；rutin

TS210.7

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.08.007

1671-9646（2017）08a-0024-02

2017-07-07

张迪（1982—），男，硕士，讲师，研究方向为农产品加工及贮藏技术。