基于超声波对传统预发酵工艺提取薯蓣皂素的优化
2017-09-06徐竟一江金永李姗珊
徐竟一+江金永+李姗珊
摘 要:本文将超声波技术应用于传统预发酵-酸水解法提取薯蓣皂素的工艺中,通过选取对薯蓣皂素得率有显著影响的预发酵时间、盐酸浓度和超声时间为因素,以薯蓣皂素的得率为指标,进行正交实验。结果表明最优工艺条件为盐酸的浓度为3moL/L,预发酵时间24h,超声提取时间45min。
关键词:黄姜 薯蓣皂素 超声波 预发酵
黄姜皂素(Diosgenin),又称薯蓣皂苷元,有“药用黄金”的美称,可作为多种甾体类激素药物的基础物,其主要成分是从黄姜的根状茎中提取出来的,是一种具有开发潜力的生物资源。黄姜学名盾叶薯蓣,又称火头根,被子植物门,单子叶植物纲,薯蓣科薯蓣属草质缠绕性藤本植物,是世界上薯蕷皂苷(元)含量最高的物种,也是目前最好的激素类药源植物。黄姜皂苷在黄姜根状茎中的含量大多集中在1%~4%之间,其它成分包括 40%淀粉、50%纤维素、还有少许色素等[1,2]。
目前,工业上黄姜皂素的传统提取思路主要为预发酵-酸水解法:先将黄姜粉碎后进行预发酵,再把含有皂苷的混合物进行酸水解,最后用有机溶剂将皂素从水解物中提取出来。该种工艺操作简便,成本低廉,但其工艺主要存在以下问题是原料直接水解不彻底,皂素得率低。如何提高其水解效果成为该种生产工艺的瓶颈所在。
超声波是物质介质中的一种弹性机械波。植物高分子存在的无定形区、孔隙和空洞在超声波的作用下,其表面会发生微观滑移,形成疲劳源,导致弹性模量下降,增强了化学活性。近年来,超声波技术已广泛应用于中草药的提取,并且用于黄姜中薯蓣皂素的提取亦有相关文献与报道。笔者参照企业工艺现状,将超声与预发酵结合,共同作用于黄姜中薯蓣皂素的提取,以期获得更高提取率,为实际生产提供参考[3]。
1 材料与方法
1.1 材料
实验材料:黄姜(盾叶薯蓣根茎),河南南阳产,市售。
仪器设备:KJ-1340AL超声发生器;恒温箱;电子天平;可控温加热套;旋转蒸发器;真空泵。
试剂:盐酸(AR),乙醇(AR)。
1.2 工艺流程
主要操作条件:(1)预发酵:准确秤取20g黄姜,粉碎,按照1:2的料液比加水,搅匀,恒温发酵48h;(2)酸水解:将发酵完的料液加浓盐酸至50ml,置于1000ml的圆底烧瓶中,水解4h;(3)超声提取:确定超声功率400W,超声温度65℃进行超声提取;(4)中和、干燥:用新制蒸馏水洗涤滤渣至中性,置于烘箱中干燥;(5)提取:将经过前处理的固体样品用乙醇回流提取4h;(6)浓缩,恒温箱内烘干浓缩,即得到黄姜皂素。可根据所的固体计算得率。
2 结果与分析
2.1 单因素实验
2.1.1 单一预发酵条件的选择
影响薯蓣皂素的得率的预发酵因素包括预发酵温度和预发酵时间,这里我们固定预发酵温度,只改变时间条件,设定3个预发酵时间条件24h、36h、48,实验结果见图2。
由图2可知,薯蓣皂素的得率随着发酵时间的延长而降低,其中以发酵24h为最好。这主要是由于,黄姜在预发酵期间,如果发酵时间过长,生成其他杂质,反而会造成薯蓣皂素的得率降低[4,5]。
2.1.2 单一水解条件的选择
影响薯蓣皂素的得率的水解因素包括盐酸的浓度和水解时间,这里我们固定水解时间,只改变浓度条件,设定1mol/L、2mol/L、3mol/L三个浓度,实验结果见图3。
由图3可知,薯蓣皂素的得率随着水解酸浓度的升高而升高,酸浓度越高,其得率越高[6,7]。
2.1.3 单一超声提取条件的选择
影响影响薯蓣皂素的得率的超声提取因素包括超声时间、超声功率、和超声温度,这里我们固定超声功率和超声温度,只改变超声时间,设定30min、45min、60min,实验结果见图4。
由图4可知,薯蓣皂素的得率随着超声时间的升高而升高,超声提取时间越长,其得率越高[8,9]。
2.2 正交实验
根据上述单因素实验结果,综合考虑预发酵时间(A)、水解盐酸浓度(B)、超声提取时间(C)的影响,进行薯蓣皂素提取的正交实验。正交实验的设计及结果和数据分析如表1.
有表1正交实验结果的直观分析可得出:实验因素的主次顺序为盐酸的浓度〉预发酵时间〉超声提取时间。因此一定要控制水解酸的浓度在最优水平上,正交实验结果分析的出的最优水平为A1B3C2,要使的薯蓣皂素得率高,应选择盐酸的浓度为3mol/L,预发酵时间24h,超声提取时间45min。
3 结论
用超声提取优化了传统的预发酵提取薯蓣皂素工艺,得到了薯蓣皂素提取最优工艺条件,即盐酸的浓度为3mol/L,预发酵时间24h,超声提取时间45min。在此条件下薯蓣皂素的得率最好。
基金项目:本文系南阳市科技攻关项目“黄姜中提取薯蓣皂素的工艺条件研究”(项目编号:KJGG-56)研究成果之一。
参考文献
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