页岩储集层岩心水化作用实验

钱斌，朱炬辉，杨海，梁兴，尹丛彬，石孝志，李德旗，李军龙，方卉

（1. 中国石油川庆钻探工程公司井下作业公司，成都 610051；2. 中国石油浙江油田公司，杭州 310013；3. 中国石油大学（北京），北京 102249）

页岩储集层岩心水化作用实验

钱斌1，朱炬辉1，杨海1，梁兴2，尹丛彬1，石孝志1，李德旗2，李军龙1，方卉3

（1. 中国石油川庆钻探工程公司井下作业公司，成都 610051；2. 中国石油浙江油田公司，杭州 310013；3. 中国石油大学（北京），北京 102249）

采用滇黔北昭通地区下志留统龙马溪组主力页岩产层岩心，利用核磁共振和CT扫描技术，在围压10 MPa条件下开展岩心水化实验，研究水化作用对页岩储集层岩心孔隙-裂缝结构的影响。结果表明：页岩岩心水化作用不但抵消了由应力敏感引起的渗透率降低，且由于孔隙-裂缝结构扩张、新微细裂缝的产生以及缝间交会，增加了岩心裂缝复杂程度、孔隙-裂缝体积及其连通性，提升了岩心渗透率；水化损伤主要沿层理或原始裂缝发育方向延伸；水化作用对孔隙-裂缝结构较为发育的岩心影响最显著，而对孔隙-裂缝结构发育程度很高的岩心影响相对较小，对纯孔隙型岩心影响最小；页岩岩心水化作用强度受孔隙-裂缝发育程度、黏土矿物含量、脆性指数共同影响。建议根据页岩储集层物性特征，在改造过程中通过设计泵注模式、关井或小油嘴控排等措施优化返排制度，提升改造裂缝复杂程度及其连通性，增强储集层体积改造效果。图13表1参17

页岩储集层；增产改造；返排制度；水化作用；核磁共振；CT扫描；孔隙-裂缝结构

0 引言

大规模滑溜水水力压裂是页岩储集层增产改造的关键技术[1-2]。压裂液返排率低是页岩储集层压裂的重要特征，大量残余滑溜水在储集层中的存在形式及作用方式尚未得到充分认识。大量理论及实验研究主要集中于水力裂缝的形成与扩展，关于原有孔隙-裂缝结构对页岩储集层增产改造效果及产气能力的影响的认识尚不完善。页岩庞大的孔隙-裂缝系统在毛细管力和渗透压力作用下具有极强的吸水能力，外来液体将被自动吸入页岩储集层并与黏土等矿物发生物理化学反应，即岩石水化作用。国内外学者主要研究常压下页岩露头吸水后强度参数的变化[3-7]，对页岩储集层钻井具有一定的指导意义，但实验结果不足以代表地层应力条件下页岩储集层的水化作用，且较少关注水化作用在页岩储集层增产改造方面的应用及其意义。

本文通过页岩储集层岩心在 10 MPa围压条件下的自发水化作用实验，探索未返排压裂液在储集层中的作用方式，为制定页岩储集层压后返排制度、优化压裂方案及设计钻井液体系提供理论支撑。

1 实验介绍

页岩储集层孔隙-裂缝系统复杂，毛细管力较大，是岩心自发水化作用的主要动力之一。本实验在判别岩心孔隙-裂缝结构发育程度的基础上，研究自发水化作用对原生孔隙-裂缝结构的影响及其敏感性。

1.1 实验仪器

图1 围压条件下页岩水化作用实验装置示意图

采用自主研制的水化作用实验装置（见图1），岩心夹持器可对岩心施加围压，夹持器完全浸没在液体中，液体从夹持器两端进入岩心。采用核磁共振成像仪和 CT扫描仪进行孔隙-裂缝结构评价，核磁共振频率12.798 MHz，磁体强度0.3 T，CT扫描仪最高分辨率为 0.5 μm。

1.2 实验方法

由于核磁共振和CT扫描原理不同，岩心内部损伤检测尺度可能存在差异。本文将岩心分为A、B两组，分别使用核磁共振成像仪和CT扫描仪检测，通过不同的检测方法综合分析页岩储集层岩心水化作用。

将岩心装入夹持器，施加10 MPa围压后整体放入盛满去离子水的容器中。在毛细管力作用下岩心两端自动吸水。对不同实验时间的试样进行核磁共振测试，得到T2（横向弛豫时间）谱图。T2谱分布能反映岩心孔隙结构，较大的T2值对应较大孔径孔隙类型，但是无法准确区分孔隙与裂缝。因此采用“较小孔径孔隙-裂缝结构”和“较大孔径孔隙-裂缝结构”描述岩心结构。

CT扫描的原理是 X射线与物质相互作用并转变为电信号后得到岩心内部三维结构[8]。由于实验样品尺寸较大，实际扫描精度为 30 μm。实验前将岩心在105 ℃条件下烘干 48 h，扫描得到岩心初始状态 CT数据。水化作用21 h后取出岩心，在相同条件下烘干后进行第2次扫描，对比分析两次CT数据。

1.3 岩心准备

实验岩心取自滇黔北昭通国家级页岩气示范区下志留统龙马溪组埋深2 300 m的优质页岩储集层。岩心直径25 mm，长度50 mm，基本物性参数如表1所示。

表1 岩心基本物性及孔隙-裂缝结构发育程度

页岩成岩过程中，石英、方解石等脆性矿物含量越高，有效孔隙、微裂缝数量越多，因此矿物学脆性指数在一定程度上可反映页岩孔隙-裂缝结构发育程度或再发展潜力[9-10]。利用稳态法得到的岩心气测渗透率表征了在一定压差下流体的通过能力，在一定程度上表征了岩心孔隙-裂缝结构发育程度。然而，如果某条裂缝尺度较大，测得的岩心渗透率较高，但整个裂缝网络却并不复杂，仅依据气测渗透率就可能会误判该岩心的孔隙-裂缝结构发育程度。为了避免这一现象，本文综合考虑气测渗透率、孔隙度及矿物学脆性指数，采用三者乘积来表征孔隙-裂缝结构发育程度以及岩心流体通过性的提升潜力，根据三者乘积值的数量级将其分为差、中、好3个层次（见表1）。

利用核磁共振技术及 CT扫描技术进一步定量判别岩心孔隙-裂缝空间发育特征。由图2可知，A组岩心中3#岩心孔隙-裂缝结构最发育，2#岩心发育较好，1#岩心发育最差，与根据气测渗透率、孔隙度及脆性指数三者乘积判别的孔隙-裂缝结构发育程度吻合。由图3可知，B组4#岩心未见发育裂缝结构，5#岩心孔隙-裂缝结构较发育，6#岩心孔隙-裂缝结构最发育，孔隙-裂缝结构体积分数分别为 0.005 2%、1.250 0%和3.700 0%。

图2 A组岩心初始状态核磁共振T2谱

图3 B组岩心初始状态孔隙-裂缝三维结构

2 实验结果及讨论

2.1 核磁共振T2谱

2.1.1 T2谱形态

核磁共振 T2谱形态表征岩心孔隙-裂缝结构分布状态，横向驰豫时间越大，孔隙-裂缝结构尺度越大。

图4 1#岩心自发水化过程核磁共振T2谱

由图 4可知，1#岩心水化过程中，左峰振幅呈明显增大趋势且左峰右侧逐渐向右移动，说明在毛细管力作用下液体不断进入1#岩心，促使较小孔径孔隙-裂缝扩展。右峰右侧整体有向右移动趋势，即原本较大孔径孔隙-裂缝的等效孔径增加或产生了新的较大孔径孔隙-裂缝，但从振幅绝对值和变化幅度来看，1#岩心孔隙-裂缝尺度小于 2#岩心孔隙-裂缝尺度（见图 5）。1#岩心左、右两峰的连续性逐渐降低，最后左、右两峰出现分离，说明两峰所代表的两种尺度孔隙-裂缝结构之间连通性变差。

图5 2#岩心自发水化过程核磁共振T2谱

由图5、图6可知，2#、3#岩心水化过程中右峰最终横向驰豫时间分布范围小于初始横向驰豫时间分布范围，右峰右侧明显左移，说明在围压10 MPa条件下部分较大孔隙-裂缝结构孔径减小甚至闭合，表现出明显的应力敏感性。30～420 min时，T2谱右峰几乎不变，可能与有效应力时效性有关，即有效应力作用时间越短，应力敏感性越弱。3个岩心中，3#岩心原有较小孔径孔隙-裂缝结构最发育且不同尺度孔隙-裂缝结构之间连通性最好，应力敏感性最强，因而T2谱右峰向左移动最明显。对于2#和3#岩心，每次检测过程中均观察到有液体从岩心中渗出表面，导致岩心内可动液体流失，因此利用核磁共振T2谱难以准确描述孔隙-裂缝结构发育程度很高的岩心。

图6 3#岩心自发水化过程核磁共振T2谱

2.1.2 T2谱面积

核磁共振 T2谱峰积分面积与不同尺度孔隙-裂缝结构中含液量成正比，其值近似等于岩心有效孔隙度。因此，分析岩心水化过程T2谱峰积分面积可在一定程度上表征岩心整体孔隙-裂缝体积的变化过程。

A组岩心T2谱第2峰面积随水化时间延长略有减小（见图7），说明水化过程中较大孔径孔隙-裂缝结构中的液体逐渐减少。原因有两方面：一方面，由于岩心具有较强的应力敏感性，多次施加围压后导致部分大孔径孔隙-裂缝结构中液体被挤出，使得核磁共振能够检测的信号变弱；另一方面，由于页岩T2cutoff（可动流体和束缚流体的T2分界值）大于10 ms所对应的流体为可动流体[11-12]，若有裂缝连通岩石表面则该部分流体可能会渗出岩心。

2#岩心T2谱全峰面积呈现明显上升趋势，但3#岩心T2谱全峰面积略有下降（见图7）。这是因为3#岩心孔隙-裂缝结构较发育且不同尺度孔隙-裂缝结构间具有较好的连通性，较小孔隙-裂缝中的可动流体更容易经较大孔隙-裂缝渗出岩心表面，从而降低核磁共振对较大孔径孔隙-裂缝结构的判断精度。

图7 A组岩心T2谱峰面积

A组岩心在水化作用下出现了不同程度的损伤（见图8），水化裂缝主要沿岩心层理或原有裂缝发育方向扩展延伸。

图8 A组水化实验岩心端面照片

2.2 岩心CT扫描

CT扫描未识别到 4#岩心发育大孔径孔隙-裂缝结构，岩心较为致密。水化作用前后4#岩心孔隙结构未见显著变化，孔隙体积分数从0.005 2%增至0.006 9%，平均等效孔径从550 μm增至596 μm，受水化作用影响较小。

5#岩心孔隙-裂缝结构较发育且有多条裂缝贯穿岩心。岩心内的黏土矿物颗粒吸水后将产生表面水化拉应力，使裂缝或孔隙结构发生膨胀并增加裂缝尖端应力[13]，还会使裂缝扩展产生新的微裂纹。微裂纹数量越多越容易发生交会，降低岩心强度，最终导致岩心宏观破坏[4-5]。实验中5#岩心两条裂缝发生交会导致岩心断裂。此外，5#岩心大孔径孔隙分布密集的地方演化为裂缝，部分孔隙经过水化作用后发生扩张延伸并沟通其他孔隙-裂缝形成新缝（见图9），同时部分原生裂缝缝宽增加并出现分支裂缝（见图 10、图 11）。水化后，5#岩心孔隙-裂缝结构体积分数从 1.25%上升至2.06%，提高了65%。

图9 5#、6#岩心水化作用前后孔隙-裂缝结构三维图

图10 5#岩心水化实验前后切片图（缝宽增加）

图11 5#岩心水化实验前后切片图（缝宽增加伴随分支缝）

6#岩心多条裂缝在水化作用下发生延伸并连通形成更加复杂的裂缝网络，同时伴随出现多条新缝，裂缝体积明显增加（见图9、图12、图13），但部分原本连通的裂缝由于应力敏感发生局部闭合导致局部连通性降低。水化后，6#岩心孔隙-裂缝结构体积分数从3.7%上升至5.2%，提高了40.5%。

图12 6#岩心水化实验前后切片图（裂缝延伸及贯通）

2.3 水化作用对岩心流体通过能力的影响

图13 6#岩心水化作用前后连通裂缝三维图

A组岩心中，天然裂缝发育最差的1#岩心经过水化作用 21 h 后渗透率从 0.002 1×10-3μm2变为 0.002 5×10-3μm2，天然裂缝发育最好的 3#岩心渗透率从10.02×10-3μm2变为 11.68×10-3μm2，而 2#岩心渗透率则从 0.96×10-3μm2上升至 3.97×10-3μm2。1#、3#岩心渗透率仅提高了近 20%，而2#岩心渗透率提高了314%。这是因为，孔隙-裂缝结构发育最差的1#岩心最致密，不具备发展为复杂裂缝网络的潜力，受水化作用影响很小；2#岩心原生孔隙-裂缝结构相对发育，虽然其尺度和规模小于 3#岩心，但其脆性指数较高，具有较强的再损伤潜力，受水化作用影响程度较大；3#岩心由于孔隙-裂缝结构已经非常发育，水化作用对孔隙-裂缝网络复杂程度的提升能力有限。

B组岩心孔隙-裂缝结构在水化作用下发生扩张并沿层理方向或原有裂缝发育方向延伸，但应力敏感会使部分原有裂缝局部缝宽变小甚至发生闭合。水化实验后，4#、5#、6#岩心内部整体孔隙-裂缝体积分别增加了33%、65%和41%，渗透率分别增加了94%、1 442%和120%。这说明页岩储集层岩心水化作用不但抵消了应力敏感导致的孔隙-裂缝体积减小和渗透率降低，而且增加了岩心中孔隙、裂缝间的连通性和复杂程度，为页岩岩心渗透率的增加做出了重要贡献。5#岩心渗透率增加幅度非常大，这是由于 5#岩心原本发育有多条延伸至岩心表面的裂缝，水化过程中两条裂缝发生贯通使岩心沿该裂缝断裂，导致 5#岩心水化作用后渗透率测试值偏大。

页岩中较大孔径孔隙-裂缝系统导致页岩在较低有效应力条件下仍具有较强的应力敏感性，且在卸压后损失的渗透率不能完全恢复[14]。对于裂缝性岩心而言，岩石的应力敏感程度随有效应力作用时间的增加而加强，且裂缝粗糙程度、迂曲度、填充矿物类型及泥质含量决定了页岩应力敏感程度[15-16]。本文实验中，水化作用不但抵消了应力敏感引起的缝宽减小导致的岩心渗透率降低，而且增加了流体渗流通道，提高了岩心渗透率，说明10 MPa围压条件下页岩岩心水化作用能促使不同尺度孔隙-裂缝结构扩张、延伸，使得岩心有效孔隙-裂缝体积增加。

孔隙-裂缝结构不发育的1#、4#岩心以及很发育的3#、6#岩心水化作用后渗透率增加幅度比孔隙-裂缝结构较发育的2#、5#岩心小。这是因为页岩水化作用对孔隙-裂缝结构较发育的岩心影响最显著，而对孔隙-裂缝结构发育程度很低和很高两种极端状态的岩心影响相对较小。孔隙-裂缝结构发育的岩心吸水性能比纯孔隙型岩心强，通过毛细管力吸入的水可以进入更多的空间。水的存在打破了原有的物理化学平衡[4]，降低了岩石内聚力及断裂韧性[17]，且裂缝尖端存在应力集中，当黏土的水化膨胀应力大于裂缝延伸应力时，裂缝发生延伸和扩展。1#岩心尽管黏土含量较高，但较大孔隙-裂缝结构不发育，岩心吸水能力较弱，脆性指数较低，黏土膨胀应力难以促使孔隙扩展。若岩心原有孔隙-裂缝结构已经足够发育，再发育空间有限，水化作用对孔隙及裂缝再扩展的影响相对较弱。因此，水化作用对页岩岩心的作用强度受孔隙-裂缝发育程度、黏土矿物含量、脆性指数共同影响。

3 结论及建议

页岩岩心在围压 10 MPa条件下经过水化作用会发生自发损伤，促使部分原有孔隙膨胀和扩展，孔隙分布密集的区域将相互连通形成新的裂缝。原有裂缝也会发生延伸、缝宽增加并伴随出现分支裂缝，且孔隙-裂缝间会发生交会，形成更加复杂、裂缝面积更大、连通性更好的孔隙-裂缝网络。水化作用可提高页岩岩心渗透率并抵消应力敏感导致的渗透率降低。

水化作用对页岩岩心孔隙-裂缝结构的影响程度与原生孔隙-裂缝发育程度、黏土矿物含量及脆性指数相关。水化作用对原生孔隙-裂缝结构较发育的页岩岩心影响较大，对原生孔隙-裂缝结构不发育和很发育的岩心影响较小，水化损伤主要沿层理面或原生裂缝发育方向延伸。

水化作用对页岩岩心内部孔隙-裂缝结构影响较大，在采用核磁共振技术分析页岩储集层岩心孔隙结构时，应避免使用水基液体或控制岩心饱和时间。

页岩储集层增产改造中，可充分利用页岩水化作用特性，通过设计泵注模式、优化返排制度等针对性措施挖掘复杂裂缝网络发展潜力，为储集层流体提供连通性更好的渗流通道。建议采取以下措施：①对于孔隙-裂缝结构较发育的储集层，尽量提高滑溜水注入比例，借助滑溜水压裂液体系良好的流动性能，进入储集层孔隙-裂缝系统，强化水化作用，促使页岩发生损伤和孔隙-裂缝结构扩展，增加孔隙、裂缝间的连通性，并与水力裂缝、天然裂缝交会形成更加复杂的裂缝网络；②射孔后可采用小排量泵注一定规模的清水，利用水化作用降低岩石本体强度，同时提升纵向改造复杂程度；③根据页岩储集层物性特征，考虑在主压裂后进行关井或在返排初期采用小尺寸油嘴控排，让压裂液在水化作用下持续扩散，提高远井区块的裂缝复杂程度和改造强度。

致谢：感谢中国石油天然气集团公司及中国石油川庆钻探工程有限公司对本项目给予的资助，感谢西南石油大学客座教授刘同斌、中国石油大学（北京）王庆博士对本文提出的建设性意见。

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（编辑 胡苇玮）

Experiments on shale reservoirs plugs hydration

QIAN Bin1, ZHU Juhui1, YANG Hai1, LIANG Xing2, YIN Congbin1, SHI Xiaozhi1, LI Deqi2, LI Junlong1, FANG Hui3
(1. Down-hole Service Company of CNPC Chuanqing Drilling Engineering Company Limited, Chengdu 610051, China; 2. PetroChina Zhejiang Oilfield Company, Hangzhou 310013, China; 3. China University of Petroleum-Beijing, Beijing 102249, China)

By using nuclear magnetic resonance (NMR) and CT scanning technologies, hydration experiments have been conducted on shale samples from the Lower Silurian Longmaxi Formation in Zhaotong area in North Yunnan and Guizhou Provinces under the confining pressure of 10 MPa to study the effect of hydration on the propagation of pores and natural fractures in shale formation. The results show that the hydration not only offsets the permeability drop caused by stress sensitivity, but makes the fracture network more complicated, the connection between fractures and pores better with larger volume, and permeability higher by facilitating the dilation,propagation and cross-connection of primary pores, natural fractures, and newly created micro-fissures; hydration damage mainly occurs along the bedding plane or the direction of primary fractures; samples with relatively-developed primary pores and fractures are most affected by hydration, samples with well-developed primary pores and natural fractures are less affected by hydration, samples with only pores are least affected by hydration; and the hydration intensity of shale plugs is affected by the development of primary pores and fractures, clay content and brittleness index jointly. Therefore, in shale reservoir stimulation, it is suggested that the pumping schedule,shut-in operation or clean-up with small choke during early flow-back process be considered according to the features of shale reservoir to enhance the complexity and connection of facture network and improve the stimulation effect.

shale reservoir; stimulation; flow-back process; hydration; NMR; CT scanning; pores and natural fractures

中国石油天然气集团公司重大专项（2014F47-02）；中国石油集团川庆钻探工程有限公司项目（CQ2016B-28-1-4）

TE21

A

1000-0747(2017)04-0615-07

10.11698/PED.2017.04.15

钱斌, 朱炬辉, 杨海, 等. 页岩储集层岩心水化作用实验[J]. 石油勘探与开发, 2017, 44(4)： 615-621.

QIAN Bin, ZHU Juhui, YANG Hai, et al. Experiments on shale reservoirs plugs hydration[J]. Petroleum Exploration and Development, 2017, 44(4)： 615-621.

钱斌（1965-），男，湖南醴陵人，中国石油集团川庆钻探工程有限公司井下作业公司教授级高级工程师，主要从事油气藏增产改造技术研究与管理工作。地址：四川省成都市成华区华盛路46号，川庆钻探工程有限公司井下作业公司，邮政编码：610051。E-mail：qianb_sc@cnpc.com.cn

联系作者简介：杨海（1986-），男，四川成都人，博士，中国石油集团川庆钻探工程有限公司井下作业公司工程师，主要从事非常规油气储集层增产改造理论与新技术研究。地址：四川省成都市成华区华盛路46号，川庆钻探工程有限公司井下作业公司，邮政编码：610051。E-mail：sinoyh@126.com

2016-12-03

2017-04-07