饮用水中草甘膦离子色谱检测方法研究

张俊华

（太原供水集团有限公司，山西太原030009）

饮用水中草甘膦离子色谱检测方法研究

张俊华

（太原供水集团有限公司，山西太原030009）

草甘膦是一种广泛应用的除草剂，随着社会的发展，人们对草甘膦存在的威胁更加关注。通过离子色谱电导检测直接进样测定饮用水中的草甘膦，通过对检出限、精密度、准确度、加标回收的测定，得出该方法简单，容易操作，检出限、精密度、回收率均符合规定要求，能满足实际工作的要求。

草甘膦；离子色谱检测；精密度；检查限

1 检测原理

草甘膦纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，在230℃左右熔化，并伴随分解。25℃时，在水中的溶解度为1.2%，不溶于一般有机溶剂。水样中的草甘膦和其他阴离子随氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统（由分离柱和保护柱组成），根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。

2 仪器设备和试剂材料

离子色谱仪：采用DIONEX公司IC25A-DX320型，配电导检测器；EG50淋洗液在线发生器；ASRS-300型阴离子抑制器；AS50自动进样器；

色谱柱：IonPac AS19型阴离子分析柱（4×250 mm）及IonPac AG19型阴离子保护柱（4×50 mm）。

实验用水为超纯水，电阻率为18.2 MΩ·cm。

草甘膦：中国计量科学研究院，固体，纯度99.9%.

进口标物：百灵威科技有限公司，产品编号P-015S-W-10X，纯度96%.

草甘膦储备液1c＝1 000 mg/L：按照标物说明书干燥，准确称取0.1 g草甘膦标准品于100 mL容量瓶中，纯水溶解定容，冷藏、避光保存。

草甘膦储备液c＝10 mg/L：准确移取1 mL草甘膦储备液1于100 mL容量瓶中，加入100 mL超纯水溶液，摇匀。

3 实验步骤

3.1 系列标准溶液的制备

准确吸取1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL标准储备溶液2于100 mL容量瓶中，用超纯水定容后摇匀。此系列标准的质量浓度为0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L、1.00 mg/L。现用现配。

3.2 检测

依次进样进行检测。

4 实验结果

实验结果如图1所示。

4.1 标准曲线的绘制

标准曲线的绘制情况如表1所示。

4.2 检出限的确定

按照样品分析的全部步骤，对浓度值（含量）为估计方法检出限值2～5倍的样品进行n（n≥7）次平行测定。

表1 标准曲线绘制

计算n次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法检出限：

式（1）中：MDL为方法检出限；t为自由度为n－1、置信度为99%时的t分布；n为样品的平行测定次数；S为n次平行测定的标准偏差。

由单侧t分布表查出：当置信水平为99%，自由度为f＝n－1＝6时，t＝3.14.

如果样品浓度超过计算出的方法检出限10倍，或者样品浓度低于计算出的方法检出限，都需要调整样品浓度重新测定。

以4倍的检出限作为测定下限。表2为草甘膦检出限测定情况。

表2 草甘膦检出限测定表

4.3 精密度测定

配制高、低2种浓度的草甘膦标准溶液，每份平行测定7次，将所得数据填入表3内。按规定公式进行各项参数的计算。选取最高浓度值的0.1倍和0.9倍测定，测定结果见表3.

4.4 准确度测定

分别选取当地代表性地表原水或出厂水配制高、低2个浓度的样品加标溶液，测定7次，计算回收率。

样品加标溶液的配制：使用纯水配制标准使用液，然后用地表原水或出厂水配制样品加标溶液。

准确度测定结果见表4.

5 结果讨论

综上所述，本方法简单，容易操作，检出限、精密度、回收率均符合规定要求，能够满足实际工作要求。

表3 精密度测定

表4 准确度测定

［1］陈云.除草剂草甘膦的性质和应用［J］.湖北化工，1995（2）：10-11.

［2］李祥平，齐剑英，陈永享.离子色谱法测定环境水体中的卤乙酸和草甘膦［J］.应用化学，2009，26（4）：447-450.

［3］戚荣平，邱晓枫，孟琪，等.离子色谱法测定水中草甘膦含量［J］.中国卫生检验杂志，2011（4）：820-821.

〔编辑：刘晓芳〕

O657.7+5；R123.1

：A

10.15913/j.cnki.kjycx.2017.16.083

2095－6835（2017）16－0083－02

张俊华（1982—），女，2006年毕业于山西大学化学系，工程师。