活性炭富集－原子吸收法测定硫精矿浸取液中金

罗 强

（湖南宝山有色金属矿业有限责任公司，湖南郴州 424402）

活性炭富集－原子吸收法测定硫精矿浸取液中金

罗 强

（湖南宝山有色金属矿业有限责任公司，湖南郴州 424402）

硫精矿提金工艺中浸取液中金的含量较低，达不到原子吸收直接测定的浓度要求，需要将液态样品中的金进行富集。文章介绍了使用活性炭富集吸附－原子吸收法测定硫精矿浸取液中金的方法，该方法活性炭对金的吸附率达到99.63%以上，方法回收率99.0%～102.3%，相对标准偏差2.74%，结果满意，有效解决了液相中金的测定问题。

金；活性炭；原子吸收法

湖南宝山被誉为“八宝之地”，位于湖南省桂阳县境内，矿体富含铅锌铜铁钨钼等元素，也伴生大量的金、银等贵重金属。为综合利用开发产品价值，近期湖南宝山有色金属矿业有限责任公司开展了硫精矿综合利用工业试验，其中最具有价值的是提取硫精矿中金。硫精矿产品金含量为2.5～5.0 g／t之间，每年产量巨大，而作为硫精矿产品的副成分，目前并未给公司带来应有的经济价值。该公司启动硫精矿综合回收利用试验，对提高宝山产品经济价值意义重大。

宝山硫精矿提金工业试验中金浸出液中含大量硫、铜、钠等元素，含少量铅、锌、银元素，阴离子主要为硫酸根、氢氧根、硫代硫酸根、氰根等离子，溶液为碱性溶液，pH为11～13，金主要以络合离子形态存在，如［Au（CN）2］－。

由于浸出液中金的含量较低，无法达到原子吸收分光光度计直接测定需要的浓度，需要进一步富集金，提高其在溶液中的浓度。试验主要采取活性炭吸附－原子吸收测定法测定硫精矿浸取液中的金含量。用活性炭富集－原子吸收法分光光度法测定金，方法简便，劳动强度小，成本较低，分析结果稳定性、准确性高，能够满足生产和科研需求［1～3］。

1 方法介绍

1.1 方法原理

金与非氧化性的酸如盐酸、氢氟酸、稀硫酸、稀高氯酸、磷酸及有机酸都不反应，与浓硫酸、浓硝酸等氧化性的酸作用也较弱。由于只有王水才能够很好地溶解金，王水分解法成为提取金的重要方法，反应式为：

金在溶液中多以Au＋和Au3＋的形式存在。由于Au＋很容易发生歧化反应生成Au3＋和单质金，因此金在溶液中大多是以Au3＋的形式存在。Au3＋的络合倾向很大，常常以4个配体的络合阴离子形式稳定于水溶液中。

试验采用活性炭纸浆吸附金溶液中的金，再将活性炭灰化后得到的金用少量王水溶解、定容，用火焰原子吸收分光光度法测定金含量。

1.2 试验方法

1.2.1 试剂与仪器

主要试剂：1∶1王水（硝酸、盐酸、水体积比为1∶3∶4）；浓盐酸；硝酸（分析纯）；氯化钾（分析纯）；氟化氢铵（分析纯）；聚乙二醇（分析纯）；明胶溶液（质量浓度1%）；硫脲；去离子水。

活性炭粉（分析纯，74μm）的制备：活性炭在使用前进行预处理，取活性炭，分别经氟化氢铵溶液（20 g／L）和体积分数2%的稀盐酸浸泡两次，每次浸泡3 d以上，以尽量降低活性炭的灰分。

纸浆的制备：用机械搅拌器将定性滤纸在蒸馏水中搅碎成浆，待用。

活性炭纸浆制备：活性炭与纸浆按1∶2质量比混合均匀。

金标准储备溶液（ρ＝1.00 mg／mL）的制备：称取金标准样品0.100 0 g，置于50 mL烧杯中，加入20 mL新配置的王水。放入沸水浴中溶解并蒸发至小体积（约5～10 mL），冷却至室温后，移入100 mL容量瓶中，再依次加入0.2 g KCl和10 mL王水，用去离子水定容。

金标准曲线溶液的制备：将金标准储备溶液稀释10倍后分别移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL于100 mL容量瓶中，分别加10 mL盐酸，用去离子水定容。

标准曲线的绘制：将系列标准溶液于原子吸收仪上测定其吸光值，绘制工作曲线，如图1所示，可知在0.00～10μg／mL金的线性关系良好。

图1 金的标准工作曲线

主要仪器：北京普析通用公司TAS－990 super型原子吸收分光光度计；金空心阴极灯；循环水真空泵。

仪器工作条件：仪器工作参数见表1。

表1 原子吸收分光光度计工作参数

1.2.2 测定方法

量取待测液200 mL，置于500 mL烧杯中，先加热浓缩至100 mL，再缓慢滴加盐酸（1∶1）至溶液成中性，再加入100 mL的王水，盖上表面皿。加热微煮沸约30 min，使金分解完全。取下烧杯，趁热加入1%的聚乙二醇5 mL（或明胶溶液20 mL），搅拌，使可溶性的硅酸脱水，防止其干扰测定结果。

在抽滤瓶上安装砂芯漏斗，在漏斗内从下到上依次装填无炭白纸浆、活性炭滤纸浆、无炭白纸浆、定性滤纸，制成吸附柱。将溶金溶液加水至200 mL，搅拌均匀后进行减压抽滤，使澄清滤液穿过吸附柱，使其中的金被活性炭吸附。溶液过滤完全后用5%的王水清洗滤渣2～3次。分别用2%的氟化氢铵溶液清洗吸附柱3～5次，2%的稀盐酸清洗3～5次，温水6～8次，洗去杂质，以减小干扰离子对测定结果的影响，洗出液直接弃去。

取出吸附柱中的活性炭部分放入30 mL瓷坩埚中，先低温灰化，再在750℃的马弗炉中灼烧4 h左右至无黑色碳粒。灰化后取出瓷坩埚，冷却至室温，加3～5滴饱和KCl溶液润湿，再加入5 mL王水溶解。低温蒸至0.5～1 mL，以进一步消除汞、锑、铊等杂质的干扰。往瓷坩埚中加入5 mL稀盐酸（1∶1），热溶重新得到金溶液，取下瓷坩埚。冷却后，将溶液转移到25 mL比色管中，加2 mL硫脲溶液，去离子水定容到刻度，摇匀，静置澄清。

在原子吸收分光光度计上测定金量。

2 方法讨论

2.1 滤纸浆的作用和比例

滤纸浆的作用相当于建筑业上的“麻刀”，它使活性碳层有许多空隙，从而增加了活性碳的比表面积，增强对Au3＋的吸附作用，而且活性炭吸附层不易裂开，抽滤快，易于灰化。通过大量试验，碳与纸浆的干量之比为：1∶1.5～2.0为宜，最佳比为1∶2，吸附效果最好。

活性炭纸浆吸附层厚度、试液通过活性炭纸浆层速率、活性炭纸浆层密度都会影响金的吸附［4，5］。表2为金的吸附量与活性炭纸浆吸附层的关系表，吸附原液为AuCl－4。

表2 金的吸附量与活性炭量关系表

2.2 金的吸附率试验

表3为金的吸附率试验，可知金的吸附率达到99.63%以上。试验方法：分别取不同量的金标准溶液按试验方法进行上柱试验，按仪器工作条件测定其浓度值，然后计算活性炭纸浆吸附层对金的吸附率。

表3 金上柱吸附试验

2.3 关于过滤、吸附过程的温度控制

根据吸附原理，温度低有利于吸附，但对杂质吸附得也多，通过大量试验，表明40～50℃时，过滤吸附效果最佳。同样，洗涤时，氟化氢铵及盐酸溶液，蒸馏水也是以40～50℃为佳，

2.4 共存干扰元素的影响和消除。

样品中存在硫、铅、铜等元素的含量较高时，干扰金的测定。文献［6］介绍的方法可较好地消除硫、铅的干扰。在高氯酸和硫脲介质中可消除铜的干扰。活性炭吸附金，样品中的其它金属离子大部分被分离出去。经试验，在50 mL溶液中（含金150μg），加入500 mg的K、Na、Ca、Mg，400 mg的Al、Mn，250 mg的Fe、Zn、Pb，25 mg的Cu，不干扰金的测定。

2.5 方法精密度、回收率试验。

按试验方法分别对方法的精密度、回收率进行了试验，试验结果见表4和表5。

表4 方法的精密度试验

表5 方法的回收率试验

3 结 论

试验通过对硫精矿浸取液中的金活性炭纸浆吸附富集、高温灰化、酸溶得到测定溶液、原子吸收分光光度计测定金含量。结果表明：

1.活性炭纸浆能够有效富集硫精矿浸取液中的金，吸附率达到99.63%以上。

2.方法回收率处于99.0%～102.3%，RSD2.74%。

3.加入纸浆，活性炭更易灰化。活性炭需在750℃下焙烧，时间至少4 h，活性炭需灰化完全，否则结果偏低。

4.根据硫精矿浸取液中金的含量，活性炭纸浆层厚度达到5 mm即可，溶液在40～50℃吸附状态较佳。

5.该方法操作简便，劳动强度小，符合生产实际，适合应用于硫精矿浸取液中金的测定分析。

［1］ 康泽彦.活性炭富集原子吸收分光光度法测定金［J］.新疆地质，2005，23（3）：316－317.

［2］ 梁慧贞，祁之军.活性炭吸附富集测定矿石中的金［J］.科技风，2010，（16）：224.

［3］ 韩朝辉.原子吸收光度法测定金的几个问题讨论［J］.黄金，2000，21（7）：43－36.

［4］ 李志明，刘桂芬.原子吸收光谱法测定金银样品前处理的讨论［J］.分析测试技术与仪器，2005，11（1）：71－74.

［5］ 张秀丽.影响活性炭吸附原子吸收光谱法测定金的因素［J］.新疆有色金属，2009，（5）：36－37.

［6］ 王同聚，王瑞雪.原子吸收法与碘量法测金的干扰与消除［J］.黄金，1996，17（10）：46.

Determ ination of Gold in Sulfur Concentrate by Atom ic Absorption Spectrometry w ith Activated Carbon Enrichment

LUO Qiang
（Hunan Baoshan Nonferrous MetalsMining Co.，Ltd.，Chenzhou 424402，China）

Gold in the sulfur concentrate extract is low，which can not be directly measured on atomic absorption spectrophotometer.It is necessary to enrich the gold in the liquid sample.This paper describes the use of activated carbon enrichment adsorption-atomic absorption spectrometry method for the determination of gold concentrate leaching solution.Themethod of active carbon adsorption on gold rate reached above 99.63%，the recovery rate was 99.0%～102.3%and relative standard deviation 2.74%.The results were satisfactory，and solve the problem of liquid gold determination effectively.

gold；activated carbon；atomic absorption method

TG115.3＋3

A

1003－5540（2017）04－0075－03

2017－05－28

罗 强（1986－），男，助理工程师，主要从事有色金属分析检测工作。