扫描电子显微镜的开放实验教学

计亚军+汪婕

摘要：大型仪器的开放实验教学对于培养学生学习和实验操作能力，激发学生的创新思维具有重要的作用。扫描电子显微镜作为一种有效的分析工具，可对多种材料的表面形貌进行观察，使用范围广泛。本文以大型仪器扫描电子显微镜的开放实验为案例，从举办仪器讲座、上机操作、技术培训和开展课后交流等方面详细描述了教学的过程，并对教学效果进行了总结和分析。通过开展扫描电子显微镜的开放实验教学，增加了扫描电镜开机时数，提高了教师教学积极性和学生实践动手能力。

关键词：扫描电子显微镜；开放实验教学；创新思维

中图分类号：TH744.4 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2017）34-0272-03

扫描电子显微镜作为一种有效的显微结构分析工具，可以对各种材料进行多种形式的形貌观察与成分分析，从而能够帮助人们更好地获得材料微结构信息。它具有分辨率高、景深长、成像富有立体感等优点[1]。随着现代科技的不断进步，扫描电镜测试技术在新型材料学科领域中发挥了举足轻重的作用，其应用也日益广泛。近年来，根据高校“卓越人才”、“拔尖人才”培养目标的定位，研究生创新项目活动在各个高校中蓬勃开展，在此过程中学生接触大型仪器的机会日益增多[2]。在这种背景下，如何寻找合适的教学方式[3]，让学生尽早了解仪器、熟悉仪器并掌握大型仪器的操作要领就显得非常必要和迫切。对此，上海理工大学化学系在研究生培养方式上进行了积极的探索，提出了“大型仪器对研究生开放”的教改思路，着力培养研究生的实践能力和创新精神。笔者从事仪器分析课程教学和大型仪器管理多年，现结合扫描电子显微镜（SEM）对专业研究生的开放情况，介绍在这方面开展的工作和取得的经验。

一、SEM的开放实验教学

大型仪器都有一些共同的特点，比如价格昂贵、使用条件苛刻、运行和維护成本高等[4]，正因为如此，高校中有关大型仪器的实验教学通常是以演示实验的形式进行的，学生一般很少有机会亲自操作仪器。所以将大型仪器对研究生开放，让学生自己动手，有两点非常关键：一是要严格按照操作规范使用仪器，让学生养成良好的实验习惯，以免不当操作造成仪器的损坏；二是要挖掘素材，编写出能真正反映仪器技术特点的实验内容，让学生学有所思、学有所用。在SEM的开放过程中，我们采取了一系列有针对性的教学措施：首先，通过举办讲座，向学生介绍仪器的结构、基本原理及功能，让学生明白SEM在科研上有哪些用途。其次，选取体现SEM特点的典型样品案例，让学生亲自上机操作与观察，从而获得对仪器的感性认识。在上机操作阶段，强调操作的规范性，对关键技术及注意事项反复叮嘱，着力培养学生良好的实验习惯。

1.举办讲座——介绍仪器功能和注意事项。开放的第一步就是开设SEM的讲座，向新学者介绍仪器的工作原理，测试技术及主要功能。SEM包含有3个主要技术功能，即样品形貌分析、物质成分分析以及材料微观区域晶体结构分析和电子衍射像。为强调SEM的技术特点，在讲座中，我们把扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）进行了对比。SEM和TEM都是电子显微镜，但二者在许多方面存在差异，比如：二者的成像机理不同，前者利用电子束照射到样品后的二次电子和背散射电子成像，侧重于观察样品的表面形貌；后者则采用透射电子成像，主要用于分析材料的内部结构。通过讲座，使学生掌握一些关于SEM的基本知识，对其特点及应用范围也有了粗略的了解，为后面的上机操作打下了理论基础。

2.上机操作——获得感性认识。开放的第二阶段是上机操作培训。上机培训的内容围绕SEM的多种功能进行设计，我们选取了具有代表性的纳米材料作为样品（ZnO纳米棒），向同学演示样品的形貌分析及物质成分测试分析。

操作的第一步就是让学生学会如何制备简单的样品，这一过程包括导电胶的剪取和粘贴、样品的分散等步骤。例如需要对粉体样品进行观测时，通常是将粉体撒于导电胶带上，再通过洗耳球吹去粘接不牢的粉体。当同一样品台置有多个样品时，需注意洗耳球的吹扫方向，以避免样品相互污染。此外，严禁用工具或手挤压样品，以免影响观测样品的形貌。如需观测单个粉体颗粒的形貌，可将粉体分散于酒精等溶剂中，将溶液滴在导电基座上，待溶剂挥发完全后再对样品进行观测。值得一提的是，对粉体样品进行观测时，不管样品是否导电，通常均对其进行导电处理。这是因为粉体分散于导电胶带时，颗粒间接触可能存在空隙，导致接触不好[5]。SEM除了可以得到样品形貌特征外，还可用仪器配备的X射线能谱仪对材料不同部位进行探测，从而获得样品的成分信息。我们以水热法制备得到的ZnO纳米材料为样品给同学演示。图1A为SEM图，可以看出ZnO呈纳米棒状结构，直径为1000nm左右，长度达到微米级[6]。图1B为拍摄的选区X射线能谱，从能谱图可以清晰的观察到锌、氧元素的特征峰，无其他元素存在，说明所得材料确为氧化锌。此外，X射线能谱测试还能获得不同元素的原子占整个物质的原子比率（如图1B中所示），从而帮助测试者详细而全面地获得样品的组分信息。

老师演示完样品拍摄过程后，同学分成小组轮流上机操作，每组2—3个学生，每个同学均有亲自动手机会，直到能够拍摄出满意的图像为止。并且在学生第一次操作的时候，老师全程陪同，对同学不清楚的地方进行指导，一旦发现不规范的操作及时指出并给予纠正。即使待同学熟悉仪器、学会操作后，在后续轮次的开放过程中仍留有一名具有丰富操作经验的高年级研究生进行监督和指导，以确保仪器的安全运转。

3.技术培训——把好样品选择关。SEM的操作难度大、专业化程度高，操作不当易损坏仪器，造成较大损失。为保证仪器的正常工作状态，开放实验过程中，除了要求学生严格按照规范条例进行操作外，我们重点强调把好样品的“选择”关。所测试样品需严格满足以下几点要求：①待观测样品导电性能好。样品在电子束反复扫描下表面电位不会升高，避免荷电效应。如待测样品的导电性较差，电子束会在样品表面进行累积（荷电效应），轻则图像漂移或成雾状，重则无法成像。如需对不导电或导电性较差的样品进行观测时，常见办法是对样品进行导电处理。②热稳定性好。电子束温度较高，导热性差的样品在观察时会平漂移，图像不稳定；有些热敏材料会损伤，观察部位起泡、龟裂，出现孔洞等；有些样品在高温下会分解，释放气体或物质，这分别是“热漂移”“热损伤”和“热分解”现象，应该尽量减少或避免这些影响。③样品无毒、无磁性、不具有放射性和绝对干燥。如样品中含有挥发物（水分、油等）将导致水分子电离放电，导致电子束偏离或波动，无法成像；污染电镜内部；降低氧化灯丝，缩短灯丝的使用寿命[7]。由于预防措施到位、监督过程得力，化学实验中心SEM开放两年来尚未有仪器损坏的事件发生。