聚合物基复合材料拉伸性能试验方法国标和美标的对比分析

牛一凡, 高 赛, 王晓瑞

(中国民航大学 中欧航空工程师学院， 天津 300300)

聚合物基复合材料拉伸性能试验方法国标和美标的对比分析

牛一凡, 高 赛, 王晓瑞

(中国民航大学 中欧航空工程师学院， 天津 300300)

全面对比分析了聚合物基复合材料拉伸性能试验方法美标ASTM D3039-14和国标GB/T 3354-2014的主要异同点，并对相关规定进行了理论及试验分析。结果表明：国标在试验环境条件、试样、试验设备、试验程序、试验报告等方面均有别于美标，二者可相互借鉴完善，并结合更多新材料测试的需求不断更新，考虑复杂试验环境和特殊情况，从而制定更适合我国航空航天工业及高端制造业的聚合物基复合材料拉伸性能试验方法标准。

聚合物基复合材料；拉伸试验；ASTM D3039-14；GB/T 3354-2014；对比分析

我国现行的聚合物基复合材料拉伸性能试验方法标准为 GB/T 3354-2014《定向纤维增强聚合物基复合材料拉伸性能试验方法》[1](以下简称GB)，该标准替代GB/T 3354-1999，适用于连续纤维(包括织物)增强聚合物基复合材料对称均衡层合板拉伸性能的测定。由于具有比强度和比刚度高以及良好的耐疲劳、蠕变、腐蚀等优点，复合材料越来越多地应用于航空航天制造领域。自1982年发布关于聚合物基复合材料拉伸性能测试方法标准(GB/T 3354-1982)以来，我国虽已初步建立了基本满足聚合物基复合材料性能测试的标准体系，但仍缺少专门针对航空航天工业的复合材料性能测试标准。

目前，美国在航空材料及测试标准体系方面的研究走在世界前列[2]，美国材料与试验协会发布的适用于聚合物基复合材料拉伸性能试验方法的标准为ASTM D3039-14[3](以下简称ASTM)。笔者对比分析了ASTM与GB的主要异同点，这对于建立更加完善、更加适合我国航空航天领域复合材料拉伸性能试验方法标准具有重要意义，同时可为建立全面精准的聚合物基复合材料拉伸试验标准体系提供参考。

1 ASTM和GB的对比分析

对比ASTM与GB的全部内容，发现两者之间的差异主要表现在试验环境条件、试样、试验机、试验程序以及试验报告等5个方面，具体如下。

1.1 试验环境条件

GB与ASTM对常温试验环境条件的要求相同，均为温度(23±2) ℃、相对湿度(50±10)%。对于常温试验环境箱， ASTM要求环境箱应保持在设定温度±3 ℃、相对湿度±3%范围内，而GB并无明确的数值规定，只要求尽可能满足试验要求。

在规定了常温试验环境条件的同时，GB还规定了高温和低温(低于0 ℃)试验环境条件，详细规定了高、低温拉伸试验中对环境箱、试验夹具、试样保温时间以及精度等的要求， 如表1所示。而ASTM没有针对非常温拉伸试验的规定，且美国试验与材料协会也没有制定专门针对复合材料高、低温拉伸试验的标准。由于航空器的飞行状态复杂，需要应对多变的外界环境，因此越来越多的学者投身于复合材料非常温性能的研究。干态试样高温拉伸试验时，足够的保温时间可确保材料内、外部温度达到稳定；而对于湿态试样的高温试验，则应尽量缩短保温时间，以防止材料内部水分流失。因此，明确复合材料拉伸试验对高、低温或更复杂试验环境条件以及操作方法的要求具有重要的意义。在此方面，GB给出了明确规定，相比ASTM更为科学严谨。

表1 GB对于高、低温试验环境条件的要求

1.2 试样

1.2.1 试样形状和尺寸

ASTM和GB对试样形状要求一致，均为薄板长直条试样。试样尺寸方面，ASTM分为对一般试样和标准试样两种要求。ASTM对一般试样的尺寸要求如下：符合薄板长直条试样，并且试样长度≥(夹持长度+2倍宽度+标距长度)即可。ASTM对标准试样的尺寸要求则更为具体，表2为ASTM对0°和90°铺层的标准试样与GB对相同铺层材料试样尺寸要求的对比。

表2 ASTM与GB对试样几何尺寸要求对比

GB/T 3354-2014相比于GB/T 3354-1999，已将0° 和90° 铺层拉伸试样长度由“230 mm”和“170 mm”分别扩展为表2中的“230～250 mm” 和“170～200 mm”，并标注了推荐厚度分别为1 mm和2 mm。可见GB在逐渐扩大试样几何尺寸的选择范围，使标准的适用性增强。

研究表明，复合材料转化为连续介质的条件是标距长度要远大于复合材料的重复单元长度，足够的试样长度可以保证试样标距段内具有均匀的应力状态，因此，拉伸强度的测试结果与试样的形状和尺寸密切相关。宋昌哲等[4]对碳/碳复合材料进行高温拉伸试验时发现，随着试样长度的增加, 碳/碳复合材料的拉伸强度逐渐降低, 符合尺寸效应规律。而当标距长度在30～40 mm变化时,其拉伸强度基本不变。因此，当试样承载面内包含一定数量的纤维增强结构单元时，试验数据才能体现复合材料的真实性能[5]。岳清瑞等[6]研究了试样尺寸对力学性能及离散度的影响，发现对于碳纤维布材料而言，当试样尺寸为长230 mm、宽5 mm、厚1层时可以保证性能指标具有最好的稳定性和最小的离散性。综上，从试验角度来看，ASTM对一般试样和标准试样尺寸给出了不同精度的要求，相比GB更为科学严谨，而且适用性更强，GB可加以借鉴。

1.2.2 加强片

通常复合材料拉伸试验需要采用加强片进行试样保护，以提供有效的拉力模式，预防试样过早失效。ASTM与GB均对加强片的尺寸范围、材料选择、使用范围、粘贴方法、粘贴时间以及测量精度等进行了规定，主要区别如表3所示。

表3 ASTM与GB对加强片要求对比

加强片尺寸方面，GB与 ASTM对0°铺层材料规定相同，主要区别在于对90°铺层材料是否使用加强片，这种区别对试验结果的影响还有待验证。

ASTM和GB对材料选择的要求不同，但相关研究指出，两者提供的加强片材料选择范围均满足常温试验对其强度和刚度的要求[7],为提高试验精度，可进一步区分不同材料加强片的使用环境。对于胶黏剂的使用，ASTM和GB对胶层厚度及固化温度的要求可相互补充，从而提高试验结果的准确性。对于加强片的粘贴时间，GB要求在试样切割前完成，而ASTM并无具体要求。测量精度方面，ASTM较GB更加精准，为不同尺寸试样设定了更适合的精度要求。

ASTM与GB均未明确规定对高温、低温、湿态等复杂试验环境下加强片使用的要求。笔者认为，随着试验环境的复杂化，不仅要明确复杂环境下对试样的操作要求，对相应的辅助试验材料的要求以及试验设备的操作规范等也都应逐一完善。

1.2.3 试样状态调节

此部分为GB特有，ASTM中未对试样状态调节进行规定。

GB要求对于干态试样，试验前，在试验室标准环境条件下应至少放置24 h；对于湿态试样，试验前，应在规定的温度和湿度条件下使试样达到所要求的吸湿状态，推荐温度为(70±3) ℃，推荐相对湿度为(85±5)%，并且要求湿态试样状态调节结束后，应将试样用湿布包裹放入密封袋内，直到进行力学试验，试样在密封袋内的储存时间应不超过14 d(天)。郑道德等[8]研究发现聚氯乙烯(PVC)材料试样经状态调节后，测得拉伸强度的标准偏差较试样调节前明显降低，试验结果的分散性变小。因此，为保证试验结果的稳定性，对试样状态调节进行规定是非常有必要的。

1.3 试验机

ASTM和GB均规定了对试验机驱动装置、试验机载荷和夹头的要求，见表4。驱动装置方面，ASTM和GB均要求试验机提供恒定的试验速率，同时GB明确了不同试验速率对应的误差要求。试验机载荷方面，GB明确了不同类型试验机(机械式、油压式、电子拉力式和伺服液压式)对于吨位选择的要求，而ASTM并未对此进行规定。夹头方面，ASTM对使用加强片试样的夹头位置进行了规定，以确保夹头与试样间具有足够的接触面积，避免加强片在试验过程中脱粘。

表4 ASTM与GB对试验机要求对比

GB和ASTM均未对夹头夹持力的大小及夹头对中性进行规定。李建国[7]对树脂基纤维增强复合材料拉伸试验影响因素进行研究发现：过大的夹持力会扭曲端部垫片边缘材料的外层纤维，从而引起失效载荷降低；而夹持力不足则会造成试样滑动，导致其表面撕裂。另外，夹持过程中的偏差角度会使试样产生弯曲变形，导致局部应力增大。如T700/环氧复合材料的对中偏差角为3°时，其拉伸强度和模量分别降低27%和 13.97%。综上，ASTM和GB对试验设备的相关要求可相互借鉴完善，同时建议加入对夹头夹持力范围及试样夹持对中性的要求，以确保试验的顺利进行及测试结果的准确性。

1.4 试验程序

1.4.1 试验步骤

ASTM和GB对试验步骤要求的不同点对比如表5所示。

表5 ASTM和GB对试验步骤要求对比

对于试样截面积的测量，ASTM和GB对测量位置的要求相同,均要求测量试样工作段3个不同截面的宽度和厚度，取平均值，但ASTM的精度要求远高于GB的。而截面积的测量精度直接影响拉伸强度、拉伸应力等物理量的计算，因此准确的量化标准有利于提高试验结果的准确性。

对于试验速率，两个标准都采取了通过应变速率控制试验速率的方法[8]。ASTM规定了失效时间范围，而GB则明确了测试速率范围。研究发现[7]，以0.1,2,10 mm·min-1的拉伸速率对T700/TDE85单向板进行试验，测得的拉伸强度分别为798.56,1 903.34,1 766.57 MPa。可见当拉伸速率过低时，材料的蠕变效应造成试验结果偏低；而当拉伸速率过高时，材料的黏弹性和冲击效应同样会造成试验结果偏低；另外在选择拉伸速率时，还应考虑试验机的柔度[9]。因此，合适的试验速率能提高试验结果的精度。对比而言，ASTM的规定比GB的更为详细周全。

1.4.2 失效模式

复合材料拉伸强度的测试结果与试样的断裂方式密切相关。ASTM和GB均对试样规定了8种失效模式，其中前7种相同，分别为：在试样加强片或夹持内部横向失效(LIT)、由夹持破坏或加强片脱落造成的失效(GAT)、夹持根部或加强片根部横向失效(LAT)、试样工作段中心分层(DGM)、试样工作段中心横向失效(LGM)、试样工作段中间纵向劈裂(SGM)、试样工作段中间散丝失效(XGM)。对于第8种失效模式，GB规定为试样工作段中间角铺层破坏的失效模式(AGM);而ASTM将此失效模式细分为两种情况，即由纤维断裂引起的裂纹沿垂直于载荷的方向在基体中扩展而造成的失效模式AGM(1)，和由纤维断裂引起的裂纹沿界面扩展造成纤维与基体剥离或纤维断裂从基体中拔出而引起的失效模式AGM(2)。图1为ASTM规定的8种试样失效模式。对AGM失效模式的细分，有利于分析基体、界面和纤维三者之间的结合强度，对研究复合材料的拉伸性能及失效机理具有重要意义[8]。

图1 ASTM中描述的拉伸试验的典型失效模式Fig.1 Typicla failure modes for tensile test described in ASTM

1.5 试验报告

ASTM在GB要求的试样来源、试样制备、试验条件等内容的基础上，增加了以下信息要求。

(1) 试样来源需要注明纤维、树脂、预浸料的详细信息。

(2) 试样制备需提供试样的标记方案和方法、取样方法、试样切割方法、所有制备器材和设备的校准日期及校准方法。

(3) 试验结果上，ASTM特别要求注明在达到最大载荷之前就失效的试样。此外，ASTM还要求绘制每个试样的应力-应变曲线以及应力-应变表，并注明每个试样的弯曲百分比。

以上内容的填写更能体现报告的完整性，可为相关人员进一步分析材料的微观结构及失效机理提供更好的依据。综上，ASTM与GB可相互借鉴、取长补短，从而更加完善。

2 结束语

全方位对比分析了ASTM和GB对聚合物基复合材料拉伸性能试验方法要求的异同点，并对相关规定进行了理论及试验分析，得出如下结论。

(1) 试验环境条件方面，ASTM明确了试验环境的精度要求。GB增加了高、低温试验环境条件下的操作要求以及对精度的要求，标准适用环境范围更加广泛。

(2) 试样方面，GB与ASTM的试样尺寸范围近似，ASTM的要求更为严谨。试样尺寸、加强片的材料、胶黏剂的选择等对试验的影响还有待进一步验证，建议对非常温试验条件下加强片材料、胶黏剂等进行规定。

(3) 试验设备方面，GB明确了驱动装置的精度要求及不同类型试验机对吨位的选择，ASTM就试验机夹头位置进行了规定。二者可相互补充完善，同时建议对夹头夹持力范围及试样夹持对中性进行规定。

(4) 试验程序方面，二者主要区别在于ASTM要求更高的截面积精度和更合理的试验速率选择范围，且对试样工作段中间角铺层破坏的失效模式进一步细分，相较于GB提高了测试结果的准确度。

(5) 试验报告方面，ASTM的报告内容从试样来源、试样制备、试验结果等多方面进行了详细的要求，提高了报告的完整性和精度。GB对试验报告要求相对简单，可进一步完善。

综上，ASTM D3039-14与GB/T 3354-2014在内容上各有优缺点，二者可互相借鉴完善，同时可结合非常温拉伸试验的需求，对操作流程、设备精度等进行更为详实的规定。随着复合材料应用领域的快速发展，迫切需要一个满足我国航空航天制造业需求、适应新材料发展的聚合物基复合材料拉伸试验标准体系，并与国际公认的标准体系相融合。

[1] GB/T 3354-2014 定向纤维增强聚合物基复合材料拉伸性能试验方法[S].

[2] 刘久战,蔡安,张晓静,等.中国民用飞机航空材料和材料标准体系研究探讨[J].航空制造技术,2012(12):68-71,76.

[3] ASTM D3039-14 Standard test method for tensile properties of polymer matrix composite materials[S].

[4] 宋昌哲,张程煜,乔生儒,等.试样几何形状和尺寸对C/C复合材料拉伸强度的影响[J].固体火箭技术,2010,33(3):349-352.

[5] 冯家臣,彭刚,王绪财.试样尺寸对纤维增强复合材料动态压缩试验结果影响的研究[C]//第七届全国爆炸力学实验技术学会会议论文集.宁波:[出版者不详],2012.

[6] 岳清瑞,曹劲松,杨勇新,等.碳纤维布标准检测方法中试件尺寸影响的试验研究[J].工业建筑,2005,35(8):1-4.

[7] 李建国.树脂基纤维增强复合材料拉伸试验的影响因素[J].理化检验-物理分册,2013,49(7):444-447,488.

[8] 郑道德,吴继善.“塑料试样状态调节和试验的标准环境”国家标准简介[J].化工标准化,1983(1):20-24,28.

[9] 孙绍广,于秀娥,苏洪英,等.拉伸试验速率控制模式及试验速率的选择[J].理化检验-物理分册,2013,49(8):497-500.

GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》即将实施

GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》即将替代GB/T 6394-2002，于2017年11月1日正式实施，《理化检验-物理分册》编辑部友情提示各相关单位做好该标准的更新和宣贯工作。

《理化检验-物理分册》编辑部

Comparative Analysis on GB and ASTM Standards for Tensile Property Test Method of Polymer Matrix Composite Materials

NIU Yifan, GAO Sai, WANG Xiaorui

(Sino-European Institute of Aviation Engineering, Civil Aviation University of China, Tianjin 300300, China)

The main similarities and differences between ASTM D3039-14 and GB/T 3354-2014 (the American and China standards for tensile property test method of polymer matrix composite materials) were comprehensively analyzed and compared, and some regulations in these two standards were theoretically analyzed and tested. The results show GB standard is different from ASTM standard in the aspects of test environment condition, test specimens, test equipments, test procedures, test reports and so on. These two standards can learn from each other and constantly update and perfect to meet the test demands of more new materials and to consider some complex test environment and special conditions, so as to develop a standard for tensile property test method of polymer matrix composite materials which is more suitable for China’s aerospace and high-end manufacturing industry.

polymer matrix composite material; tensile test; ASTM D3039-14; GB/T 3354-2014; comparative analysis

10.11973/lhjy-wl201708004

2016-08-08

国家自然科学基金资助项目(51402356);中国民航大学科研启动基金资助项目(2010QD12X)

牛一凡(1979-)，女，副教授，博士,主要从事复合材料耐久性及力学性能损伤机制研究，yifan.niu@foxmail.com

TB332

A

1001-4012(2017)08-0548-05