云南省烟梗微波膨胀后致香物质差异性分析

2017-08-22王涛张强吴雨松魏杰高则睿王乃定

湖北农业科学 2017年14期

王涛+张强+吴雨松+魏杰+高则睿+王乃定+倪铖+肖永银+唐梓议

摘要：采用微波膨胀技术处理云南省典型烟区烟梗，将微波处理和未用微波处理的烟梗均按常规工艺制成梗丝，分别测定了2种梗丝中致香成分的相对含量，检测出了8类77种致香物质，并对比分析了各种致香物质在处理前后的变化及其对感官评吸质量的影响。结果表明，微波处理烟梗制成的梗丝与常规梗丝相比，醇类和酯类致香物质相对含量无显著性差异；酚类和烯烃类相对含量有显著差异，变化量分别为-10.98%和10.33%；醛类、酮类、酸类和杂环类相对含量存在极显著差异，微波处理后其相对含量分别增加了27.54%、12.99%、39.15%和30.83%；烟梗经微波处理后感官品质明显改善。

关键词：烟梗；微波膨胀；梗丝；致香物质；云南省

中图分类号：TS49+1（274）文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2017）14-2694-05

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.14.024

Abstract： Using microwave expansion to treat tobacco stem from typical tobacco growing area of Yunnan province， tobacco stem treated by microwave treatment and non-microwave treatment were made into stem silk wire by the conventional process； and the relative content of the aroma components in the two kinds of stem silk were determined. 77 kinds of 8 class of the aroma components were determined. The change of aroma components and the effect to smoking quality were evaluated. The results showed that， compared to cut stem silk made of microwave treatment tobacco stem silk and by conventional process， alcohols and esters of the aroma components relative content had no significant difference. Phenolic and olefin hydrocarbon had significant difference， which was -10.98% and 10.33%， respectively. Aldehydes， ketones， acids and heterocyclic existed significantly difference， which was 27.54%， 12.99%， 39.15% and 30.83%， respectively. The sensory quality of tobacco cut stem silk was obviously improved after microwave expansion treatment.

Key words： tobacco stem； microwave expansion； stem silk； aroma substance； Yunnan province

烟叶由叶片和烟梗组成，烟梗是烟叶的粗硬叶脉，约占叶重的25%～30%，是烟叶工业用途的副产物[1]。由于烟梗与烟叶有相似的组分，并有改善烟支结构、降低成本和降焦的功效，所以一直是卷烟原料的组成部分[2]。中国烟梗的年产量为60万t左右，其中约有40万t（占比67%左右）能被有效利用[3]，其他的由于缺乏适当的调制方法，每年都有相当数量的烟梗被掩埋或焚烧。现在对烟梗的充分利用已成为烟草行业的研究热点，而将微波膨胀梗丝添加到卷烟配方中，发挥其减害降焦的作用是目前烟梗利用的主要途径[4-6]。但由于梗丝在卷烟中燃烧时产生的青杂气、木质气以及燃烧灼热感等会对烟支抽吸品质产生不利影响，同时现有的烟梗处理工艺及技术制备出的梗丝或其他烟梗制品如梗颗粒在形态上与烟丝还存在较大的差异，并且参配梗丝或梗颗粒的分布不均匀特性，都影响了烟梗在卷烟中的使用范围和添加比例。烟梗微波膨胀技术是以微波作为能量源，利用微波的强穿透性和对极性分子的高频振动特性，在极短的时间内使烟梗内部形成一个水分迅速气化挥发的环境，从而完成烟梗内细胞的同步均匀膨胀，且细胞不破裂，膨胀后的烟梗体积可达到原来的2～3倍，甚至更高。在迅速膨胀的过程中，烟梗内部会产生一些化学反应，膨胀后的烟梗青杂气、木质气减弱，且具有较明显的烘烤香。何炬等[7]的试验表明，经微波膨胀后的烟梗制成的梗丝在感官质量、香气、填充力、成丝率和协调叶组配方等方面均有明显的改善。杨威等[8]研究发现，微波处理后可使烟梗中的细胞壁物质、全纤维素、总糖、还原糖含量降低，而主要致香成分含量增加，并且组织结构无明显破损，维管束等组织间和薄壁组织细胞内一些物質消失。高锐等[9]研究表明，微波处理后，烟梗总糖含量降低，总植物碱、总氮、淀粉、蛋白质含量变化不大，感官评吸杂气明显减弱，余味和舒适性获得改善。陈晶铃等[10]则认为，微波膨胀烟梗含水率保持在18%～21%、微波处理时间在70～80 s时膨胀处理的烟梗质量最好。虽然前人在烟梗微波膨胀技术方面已做过一些基础研究，但目前关于微波膨胀技术处理云南省烟区烟梗后对致香物质含量影响的研究还不够深入。为此，试验选取云南省典型烟区的烟梗进行微波膨胀处理，分别测定微波处理的烟梗制成的梗丝和常规工艺制成的梗丝中各类致香物质的相对含量，并进行对比分析，以期为卷烟工业企业合理利用云南省烟梗提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 植物样品选取云南省典型烟区烟梗，取样烟区有昭通市（具体取样地有昭阳区、鲁甸县、巧家县、大关县，下同）、保山市（龙陵县、隆阳区）、曲靖市（罗平县）、临沧市（临翔区、双江拉祜族佤族布朗族傣族自治县）、文山壮族苗族自治州（文山市）、普洱市（景东彝族自治县）、丽江市（永胜县）、昆明市（石林彝族自治县）和大理白族自治州（宾川县），每个烟区采集100 kg烟梗样品，均为长梗。

1.1.2 仪器与设备微波设备为SP93型滚筒式连续微波膨胀机（昆明船舶设备集团有限公司），微波系统采用单管功率为1.5 kW的2 450 MHz磁控管进行优化组合，组合原则根据“非相干功率组合”的要求进行，即多管组合过程中磁控管间相互干扰最小化、微波场强均匀性最大化。采用56套水冷磁控管，相应配套高压变压器和灯丝变压器，采用全波整流微波源，分4路从五面形微波腔体的4个面均匀馈入微波能量，微波设备的处理能力为500 kg/h。致香成分的相对含量用6890N/5973N气相色谱-质谱（GC/MS）联用仪（美国Agilent公司）测定。

1.2 烟梗微波膨胀制丝

1.2.1 微波膨胀烟梗的制备每个烟区取50 kg烟梗样品回潮，平衡至含水率为14%～16%后，放入滚筒式连续微波膨胀机中，设置工作频率2 450 MHz，功率设置到900 W，膨胀时间30 s，使烟梗平均膨胀率达到200%以上，且无明显炭化现象。

1.2.2 梗丝的制备将9个烟区微波处理的和未用微波处理的各50 kg烟梗样品均按常规工艺加工成梗丝，其工艺流程见图1。

1.3 致香物质的GC/MS分析测定

1.3.1 样品制备将9个烟区微波膨胀处理的和未用微波膨胀处理的梗丝都磨碎，过60目筛，在温度22 ℃和空气相对湿度60%的环境下平衡24 h。而后准确称取25.0 g样品粉末，放入同时蒸馏萃取装置中，以二氯甲烷为溶剂蒸馏萃取2 h，所得提取物经无水硫酸钠干燥后，于旋转蒸发仪中浓缩至1.0 mL，再加入50 μL 0.1 mol/L的乙酸苯甲酯的无水乙醇溶液，摇匀，用于GC/MS分析。

1.3.2 分析方法致香物质提取物添加内标后，进行GC/MS分析，结果采用内标法计算，致香物质含量为内标校正峰面积的相对含量，在不考虑仪器信号响应差异的情况下，即相对校正因子为1的时候，数值的单位为μg/g。

1.3.3 色谱质谱条件 HP-5MS（30 m×0.25 mm，0.25 μm）毛细管柱；进样口温度260 ℃；载气He，1 mL/min；程序升温：50 ℃（1 min）160 ℃（2 min）260 ℃（15 min）。

进样量2 μL；分流比25∶1；GC/MS接口温度280 ℃；电离（EI）能量70 eV；离子源温度230 ℃；扫描范围35～455 aum。

1.4 感官质量评价

取一定量的微波膨胀和未用微波膨胀的梗丝样品，分别用相同的卷烟材料卷制成烟支。按照文献[11]中单料烟感官质量检验方法（9分制），由7名感官评吸员采用暗评法对卷制成的烟支进行感官质量评吸，评价的指标有香气质、香气量、杂气、浓度、劲头、刺激性、余味。根据文献[12]的要求，分别计算出采用微波膨胀处理和未用微波膨胀处理的梗丝烟支感官质量评吸总分。

1.5 数据处理

试验所得数据采用Microsoft Office Excel 2010软件处理，并用其制表，采用SPSS 21.0统计软件进行配对样本t检验[13]，计算烟梗样品微波处理前后各类致香物质相对含量的变化率。

2 结果与分析

2.1 不同烟区烟梗致香物质相对含量分析

不同烟区烟梗制梗丝后，GC/MS分析致香成分的结果见表1。从表1可见，烟梗经微波处理后未产生新的致香物质，2类梗丝均检测到77种致香物质，按其化学属性可分为8类，分别是醛类、酮类、醇类、酸类、酚类、酯类、杂环类和烯烃类。将微波膨胀烟梗梗丝和未用微波处理的烟梗梗丝样品含有的8类致香物质含量分别累加，结果见表2。从表2可见，云南省9个典型烟区烤烟烟梗未用微波处理的梗丝中致香物质的相对含量排序为烯烃类>酯类>酸类>醇类>酮类>醛类>杂环类>酚类，经过微波处理后，梗丝中致香物质除酚类外，其他类型致香物质的相对含量均有一定程度的增加，其中酸类的相对含量增加幅度最为明显，微波处理后烟梗梗丝中致香物质的相对含量排序变为烯烃类>酸类>酯类>醇类>酮类>醛类>杂环类>酚类，说明微波处理对大多数致香物质相对含量的提高均有一定的促进作用，尤其是对酸类致香物质相对含量的提升作用更为明显，具体增加幅度表现为酸类>杂环类>醛类>烯烃类>酮类>酯类>醇类>酚类。

从不同烟区烟梗中8种致香物质的相对含量上看，未用微波处理的烟梗梗丝中致香物质的相对含量差异较大，其中大理、普洱和文山的醛类含量较高，而昆明、昭通和丽江的醛类含量较低；丽江的酮类含量最高，其他8个烟区间差异不大；普洱和丽江的醇类含量最高，曲靖的醇类含量最低；普洱的酸类含量最高，昆明的最低；昆明的酚类含量最高，曲靖的酚类含量最低；普洱的酯类含量最高，曲靖的含量最低；昆明的杂环类含量最高，文山的杂环类含量最低；普洱的烯烃类含量最高，曲靖的含量最低。从不同烟区未用微波处理的烟梗中致香物质相对含量的分布来看，因气候和地理位置的差异，导致不同煙区烟梗梗丝中致香物质相对含量差异较大，其中曲靖除醛类和酸类外，其他类型的致香物质相对含量普遍低于其他烟区。

不同烟区烟梗梗丝用微波处理后，各类型致香物质相对含量均发生了一定的变化。文山、大理和曲靖的醛类含量较高，昆明的醛类含量较低；丽江的酮类含量较高，曲靖的最低；醇类中，普洱最高，曲靖最低；酸类中，大理、普洱和曲靖的较高，昆明的最低；酚类中，昆明的最高，曲靖的最低；酯类中，普洱和丽江的较高，曲靖的最低；杂环类以丽江和昆明的较高，曲靖的最低；烯烃类是普洱和临沧的较高，曲靖的最低。由此可见，与未用微波处理的烟梗梗丝中致香物质比较，微波处理后烟梗梗丝中的致香物质相对含量发生了较大的变化。

2.2 不同烟区烟梗致香物质含量的变化

对处理前后的8类致香物质相对含量的配对样本t检验分析结果见表3，烟梗样品微波处理前后8类致香物质相对含量的变化率计算结果见表4。从表3、表4可以看出，烟梗样品微波处理前和处理后，有6类致香物质相对含量发生显著或极显著的变化，占检出类别的75%；其中醇类和酯类致香物质的相对含量变化无显著性差异（P>0.05）；酚类和烯烃类有显著性差异（P<0.05），酚类相对含量显著减少达9.01%，烯烃类相对含量显著增加达14.70%；醛类、酮类、酸类和杂环类致香物质在微波处理前后变化存在极显著性差异（P<0.01），相对含量分别增加了25.81%、15.37%、39.99%和27.47%。不同烟区的烟梗在微波处理后的大部分致香物质成分高于未用微波处理的烟梗，这可能是由于微波处理使烟梗内的某些大分子物质被降解、生成小分子致香物质或者是微波过程中烟梗中的有机物质发生了复杂的化学反应所致。

2.3 感官评吸质量的变化

微波处理和未用微波处理的梗丝样品在用相同的卷烟材料卷制成烟支后评吸，得到的感官质量检验结果见表5。从表5可以看出，经微波处理后的烟梗制成的梗丝卷制的烟支，其香气质改善、香气量更充足、杂气和刺激性减小、余味改善，这5项指标均好于未用微波处理的烟梗梗丝制成的烟支，不过浓度和劲头比未微波处理的稍小，但差异不大，这可能是微波处理后的烟梗组织结构更疏松、梗丝填充值增大，单位体积加入的梗丝量相对减少所致，微波处理的梗丝感官评吸质量总分比未用微波处理的梗丝总分提高了4.12分，增幅达到10.38%。

3 小结与讨论

烟梗中含有极性水分子，具有强烈吸收微波的特性。在用微波对烟梗进行处理时，水分子随着微波激烈碰撞摩擦，会产生大量的热量，从而使烟梗中的水分急剧挥发，并产生蒸汽压；当烟梗内部的蒸汽压力超过纤维组织结构的承受能力时，这种压力促使烟梗膨化。经微波处理后，烟梗细胞结构发生断裂，细胞内的有机物在高温高压密闭环境下，发生一系列复杂的美拉德反应，从而可能促进烟梗中芳香族类化合物转化和棕色化反应进程，导致致香物质相对含量增加，并生成许多对提高烟香、谐调香气、降低杂气、减轻刺激性、改善烟气和吃味等有益的物质[14-17]，进而提高了梗丝的抽吸品质。

试验结果表明，云南省不同烟区烟梗经微波处理后，醛类、酮类、酸类、酯类、杂环类和烯烃类等致香物质的相对含量呈增加趋势，而酚类相对含量在大部分烟区的烟梗样品中均呈减小趋势，一些烟区烟梗样品中醇类和酯类相对含量呈增加趋势，而在另一些烟区烟梗样品中醇类和酯类相对含量则呈降低的趋势。这说明不同烟区烟梗经微波处理后，烟梗中的致香物质相对含量变化不尽相同。

不同烟区烟梗经微波后，除醇类和酯类致香物质相对含量无显著性差异外，其他6类致香物质的含量均发生了显著变化，其中酚类相对含量显著减少9.01%，烯烃类相对含量显著增加14.70%，醛类、酮类、酸类和杂环类相对含量分别极显著增加了25.81%、15.37%、39.99%和24.47%。由于各种致香物质对烟草烟气和香味的影响作用不同，以及致香物质之间交互作用的复杂性，仅根据致香物质的相对含量变化情况还不能完全判断其对感官质量的作用效果。微波处理加速了烟梗中酚类化合物的酶促棕色化反应，使烟梗中酚类化合物减少，颜色加深，这有利于梗丝感官品质的改善，使梗丝吃味醇和，香气增加。烯烃类物质如新植二烯可增加梗丝的吃味和辛香气[18]。醛类和酮类均是羰基化合物，也是烟草精油的主要成分之一，醛和酮分子结构中的羰基是致香基团，可以赋予烟草特有的优美香气[19]。醛类物质中的癸醛赋予烟草清香和柠檬味，糠醛赋予烟草甜香、面包香、黄油香等香味。酮类物质中的β-大马酮和β-二氢大马酮赋予烟草木香、花香、果香和甜香，β-紫罗兰酮可增进花香香味[19]。酸类物质在烟草中起到调节pH、平衡酸碱度的作用，使吃味醇和，并能增強烟气浓度，间接影响烟草香气。杂环类物质如N-甲基-2-甲酰基吡咯能增加烟草的甜香、樱桃香，呋喃类中的2-乙酰基呋喃赋予烟草清香和草本香[19]。烟梗经微波处理产生的致香物质相对含量越多，对梗丝品质的改善就越明显，检测出的致香物质相对含量变化对感官品质的改善就充分印证了这一点。另外，经过微波处理后的烟梗梗丝较常规烟梗梗丝明显增粗，因而具有更强的吸收料液性能，同时成丝率提高，填充能力增强。

总之，先采用微波处理烟梗再制成梗丝，使梗丝的致香物质相对含量发生显著或极显著变化，将提升梗丝的感官质量，对提高梗丝的使用价值和利用率均有积极作用。此外，关于烟梗微波膨胀过程中是否会产生有害物质，将是下一步试验探讨的内容。

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