小麦中嘧菌酯残留及膳食摄入风险评估

李瑞娟，刘同金，崔淑华，戴 争，于建垒，宋国春

(1.山东省农业科学院植物保护研究所，山东济南 250100;2.山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，山东青岛 266002)



小麦中嘧菌酯残留及膳食摄入风险评估

李瑞娟1，刘同金1，崔淑华2，戴 争1，于建垒1，宋国春1

(1.山东省农业科学院植物保护研究所，山东济南 250100;2.山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，山东青岛 266002)

为对嘧菌酯在小麦生产上应用的安全性进行评价，采用田间试验，使用QuEChERS方法进行样品前处理，气相色谱法电子捕获检测器进行定量分析，对嘧菌酯在小麦中的残留动态及最终残留量进行了研究，并对小麦籽粒中嘧菌酯残留量进行了膳食摄入风险评估。结果表明，在0.01～1.0 mg·kg-1添加水平范围内，嘧菌酯在植株、籽粒空白添加的平均回收率为87.9%～108.4%，相对标准偏差为1.1%～6.2%，其最小检出量为5×10-12g，植株、籽粒中的最低检测浓度均为0.01 mg·kg-1。该检测方法准确度、灵敏度高，重复性好，可满足嘧菌酯在小麦植株及籽粒中的残留分析要求。消解动态研究表明，嘧菌酯在小麦植株中的消解半衰期为3.3～4.3 d。最终残留试验表明，20%嘧菌酯可湿性粉剂按施药剂量180、 270 g a.i.·hm-2,连续喷药2～3次，施药间隔7 d，药后7、14、21 d，嘧菌酯在小麦籽粒中的最终残留量均≤0.354 mg·kg-1。普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量是2.43 mg，占日允许摄入量的19.0%左右，因此，按本试验方式进行施药，不会对一般人群健康产生不可接受的风险。

嘧菌酯；小麦；残留；膳食风险评估

嘧菌酯(azoxystrobin)，化学名(E)2-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯，是德国拜耳作物科学公司以天然产物strobilurins为先导化合物研制的新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，杀菌谱广，杀菌活性高，内吸性强，对非耙标作物安全且与环境有良好的相容性，具有铲除、保护、内吸及横向输导等特性，主要作用机理是线粒体呼吸抑制，既能抑制菌丝生长，又能抑制孢子萌发,对子囊菌、担子菌、半知菌和卵菌纲等真菌所引起的霜霉病、白粉病、炭疽病、叶斑病等大部分病害均有很好的防效，被广泛用于防治多种经济作物病害[1-4]。小麦白粉病对三唑酮等药剂已产生抗性，嘧菌酯对小麦白粉病的防治有着较好的应用前景[5]。目前,国内外关于嘧菌酯在黄瓜[6]、白梨[7]、甜瓜[8]、葡萄[9]马铃薯[10]、水稻[11]、大豆[12]中的残留研究报道较多，但其在小麦中的残留报道较少。韦王莹军等[13]对大米、小麦、玉米的嘧菌酯残留量的检测方法进行了报道，但未对嘧菌酯在小麦中的降解规律及膳食摄入风险进行研究。且已有嘧菌酯残留检测方法中，有的样品前处理复杂，有的仪器昂贵，检测成本高。本研究采用QuEChERS方法[14]对小麦中的嘧菌酯进行提取、纯化，结合具有较好精确度和灵敏度的气相色谱(GC-ECD)检测，拟建立小麦中嘧菌酯残留的检测方法，并对嘧菌酯在小麦中的降解规律及最终残留量进行分析，对其膳食风险进行评估，以期为该药在小麦生产上的合理使用及其在小麦上残留限量值的确定提供理论支撑。

1 材料与方法

1.1 试验材料

供试作物为济麦20号(山东)、邯6172(河北)、郑麦9023(安徽)；供试农药为20%嘧菌酯可湿性粉剂(江阴苏利化学股份有限公司提供)。

1.2 田间试验方法

参照农业部农药检定所制定的《农药残留试验准则》[15]和《农药登记残留田间试验标准操作规程》[16]，于2014-2015年分别在山东、河北、安徽三地进行了20%嘧菌酯可湿性粉剂在小麦上的消解动态试验及最终残留试验。每个处理重复3次，小区面积30 m2，小区间设置隔离带，各个小区有单独的排灌水口，所有小区都按正常的田间管理。

小麦植株上消解动态试验施药时期为小麦拔节期，20%嘧菌酯可湿性粉剂按施药剂量270 g a.i.·hm-2均匀喷雾1次，施药器械为背负式喷雾器，空白对照区喷施清水，施药后2 h、1、3、5、7、14、21、28 d后取植株样品。最终残留试验施药时期为小麦成熟期，20%嘧菌酯可湿性粉剂按施药剂量180、270 g a.i.·hm-2分别均匀喷雾2和3次，施药间隔7 d，最后一次施药后7、14、21 d 分别采集小麦植株、麦穗。随机取样，用剪刀剪取地表以上的小麦全株1 kg，麦穗2 kg，装入样本袋中，做好标记。

1.3 分析样品的制备

植株样品：将田间植株样本剪成1 cm以下的小段，混匀，用四分法分别取100 g两份，转入袋中，贴好标签。籽粒样品：先脱粒，混匀，分别取100 g样品两份，转入袋中，贴好标签。样品均于-20℃冰柜保存。

1.4 试验分析方法

1.4.1 样品的提取

籽粒：称取2 g处理好的小麦籽粒于50 mL离心管中，加入5 mL水浸泡20 min,加入4 mL乙腈涡旋1 min,加入5 g氯化钠，涡旋1 min,3 800 r·min-1离心5 min，取3 mL上清液转移至装有0.5 g PSA、0.5 g C18、1.2 g无水硫酸镁的15 mL离心管中，涡旋1 min,5 000 r·min-1离心5 min,取1 mL上清液用氮气吹干，用正己烷定容至1 mL,过0.2 μm滤膜，待测。

植株：称取2 g处理好的植株于50 mL离心管中，加入10 mL水浸泡20 min,加入8 mL乙腈匀浆2 min,加入5 g氯化钠，涡旋1 min,3 800 r·min-1离心5 min，取3 mL上清液转移至装有0.3 g PSA、0.1 g GCB、1.2 g无水硫酸镁的15 mL离心管中，涡旋1 min,5 000 r·min-1离心5 min, 取2 mL上清液用氮气吹干，用正己烷定容至1 mL,过0.2 μm滤膜，待测。

1.4.2 检测条件

Agilent-7890A型气相色谱仪：带ECD-Ni63;色谱柱：HP-5 30 m×320 μm×0.25 μm；柱温：200 ℃保持1 min，然后以20 ℃·min-1程序升温至280 ℃，保持25 min；检测器温度：300 ℃；进样口温度260 ℃；载气：高纯氮；流速：1 mL·min-1，不分流；尾吹流量：30 mL·min-1；进样量：1 μL。

1.5 长期膳食摄入和慢性风险评估

嘧菌酯的长期膳食风险评估相关指标由以下公式计算[17]。

理论日最大摄入量(TMDI)=∑(MRLi×Fi)

(1)

国家估算每日摄入量(NEDI)=∑(STMRi×Ei×Pi×Fi)

(2)

风险商(RQ)=NEDI(or TMDI)/(ADI×bw)×100%

(3)

式中：MRLi为某一农产品或食品中农药的最大残留限量(MRL)；Fi为我国一般人群对某一农产品或食品的日摄入量；STMRi为规范残留试验中值，本研究中采用本试验小麦残留试验数据的残留中值；Ei和Pi分别为食品的可食部分因子和食品加工因子，本研究中均为1；ADI为每日允许摄入量，我国人均体重一般按63 kg计。当RQ>1时，表示存在不可接受的风险，数值越大，风险越大；RQ<1时，表示风险为可接受，数值越小，风险越小。

1.6 所推荐MRL值对慢性暴露风险消费者的保护水平

所推荐的MRL值对长期摄入慢性风险的消费者保护水平(CPLc)[18]用日允许摄入量与理论最大每日摄入量(TMDI)的比值表示，计算公式为：CPLc=ADI×63/TMDI

CPLc≥1，表示所推荐的MRL值对消费者在慢性摄入风险方面的保护达到了可接受的水平，CPLc值越大，保护水平越高；CPLc<1，表示所推荐MRL值对消费者在慢性摄入风险方面的保护未达到可接受的水平，CPLc值越小，保护水平越低。

2 结果与分析

2.1 嘧菌酯检测方法分析

2.1.1 检测方法的线性关系

通过检测系列浓度的嘧菌酯(0.005、0.01、0.1、0.2、1.0 mg·L-1)标准品绘制曲线，以浓度为横坐标，以其相应的峰面积为纵坐标作图，在0.005～1.0 mg·L-1范围内，嘧菌酯的标准曲线为Y=14 978x+85.73，相关系数为0.999 9，说明该标准曲线精度高，可以用于样品中嘧菌酯含量的检测。

2.1.2 检测方法的灵敏度、准确度及精密度

本试验条件下，嘧菌酯的最小检出量为5×10-12g，嘧菌酯在小麦籽粒及植株中的最低检测浓度均为0.01 mg·kg-1。说明本方法有较好的灵敏度，符合农药残留检测要求。以未施过嘧菌酯小麦田的小麦籽粒、植株样品为对照，分别在小麦籽粒、植株中添加嘧菌酯0.01、0.2、1.0 mg·kg-1，每个浓度重复5次。小麦籽粒中嘧菌酯的平均添加回收率为87.9%～95.7%，相对偏差为1.6%～6.2%；植株中嘧菌酯的添加回收率为100.5%～108.4%，相对偏差为1.1%～5.0%(表1)。说明本方法有较好的准确度及精密度，符合农药残留检测要求。

表1 嘧菌酯在小麦植株和籽粒中的添加回收结果Table 1 Fortified recovery rate in wheat plant and grains

2.2 嘧菌酯在小麦植株中残留的消解动态

由表2可知，山东、河北和安徽两年试验中，嘧菌酯在小麦植株中的原始积累量差异不明显。随着时间的延长，小麦植株中嘧菌酯的残留量逐渐降低，药后14 d消解率均超过92.7%，小麦植株中嘧菌酯的残留浓度与施药后间隔时间的关系符合一级动力学方程Ct=C0e-kt,式中：Ct为施药后t时的农药残留量，C0为施药后的原始积累量(mg·kg-1)，k为消解速率常数，t为施药后的天数。嘧菌酯在山东、河北、安徽小麦植株中的半衰期为3.3～4.3 d，说明嘧菌酯在小麦植株中消解速度较快。

表2 嘧菌酯在小麦植株中的残留消解动态Table 2 First-order kinetic equation of azoxystrobin dissipation in wheat plant

消解率为小麦植株用药后14 d的值。
The dissipation rate of azxoystrobin in wheat plants was tested at 14 days after spraying.

2.3 嘧菌酯在植株、籽粒中的最终残留量

2014-2015年, 山东、安徽和河北三地不同施药剂量、不同施药次数及不同取样时间条件下，嘧菌酯在小麦植株、籽粒中的最终残留量检测结果如表3。由表3可知，药后7 d，植株中嘧菌酯残留量为0.958～2.650 mg·kg-1,籽粒中嘧菌酯残留量为0.151～0.354 mg·kg-1；药后14 d，植株中嘧菌酯残留量为0.530～1.472 mg·kg-1,籽粒中嘧菌酯残留量为0.095～0.246 mg·kg-1；药后21 d，植株中嘧菌酯残留量为0.422～1.171 mg·kg-1，籽粒中嘧菌酯残留量为0.048～0.129 mg·kg-1。对照区样品均未检出嘧菌酯。

表3 小麦植株与籽粒中嘧菌酯的最终残留Table 3 Final residues of azoxystrobin in wheat plant and grains

2.4 最终残留量的长期膳食摄入和慢性风险评估

目前嘧菌酯在我国处于登记有效期内的产品共有448个，登记使用作物有20种(表4)。GB 2763-2014规定嘧菌酯的ADI值为0.2 mg·kg-1[19]。根据表4中的膳食及体重调查数据，结合本研究规范试验获得的残留量中间值(表3)，根据各类食物的平均膳食量以及嘧菌酯在不同食物中的残留限量值，计算得到人群对嘧菌酯全膳食摄入风险概率为19.1%，处于可接受水平，小麦中的嘧菌酯对全膳食摄入风险的贡献率为0.4%，该结果表明，小麦生产中规范使用嘧菌酯不会对人群造成慢性膳食摄入风险。

2.5 所推荐MRL值对慢性暴露风险消费者的保护水平

中国目前暂未制定嘧菌酯在小麦上的MRL值。国际食品法典委员会(CAC)、美国规定小麦中嘧菌酯的MRL值均为0.2 mg·kg-1[20-21]，欧盟、日本规定小麦中嘧菌酯的MRL值分别为0.5、0.3 mg·kg-1[22-23]。根据嘧菌酯2～3次施药后，第21天的残留量最高值为0.129 mg·kg-1，推荐中国嘧菌酯在小麦中的MRL值暂定为0.5 mg·kg-1。计算得出所推荐的MRL值对消费者慢性膳食摄入风险的保护水平(CPLc)为5.3，表明所推荐的嘧菌酯在小麦中的MRL值对消费者保护水平稍低，但风险达到了可接受的水平(CPLc≥1)。

表4 不同食物的日平均膳食量及其嘧菌酯风险评估Table 4 Average daily dietary intake and risk assessment of azoxystrobin

CAC:国际食品法典委员会。
CAC:Codex Alimentarius Commission.

3 讨 论

本研究建立了嘧菌酯在小麦籽粒、植株中的QuEChERS前处理方法和气相色谱仪-电子捕获检测器的检测方法，最小检出量为5×10-12g，最低检测浓度为0.01 mg·kg-1，空白添加平均回收率为87.9%～108.4%，相对标准偏差为1.1%～6.2%。该方法操作简便、快速、重复性好，准确度、精密度及检出限均可满足该农药在小麦上的残留分析要求，且费用低，适合常规实验室大批量的处理样品。

在本研究中，三地之间小麦植株中嘧菌酯的消解半衰期相差不大，山东、河北和安徽两年嘧菌酯在小麦植株上的消解半衰期分别为3.9～4.3 d、3.3～4.1 d和3.6～4.1 d，与殷利单等[12]报道的嘧菌酯在大豆植株中消解半衰期为0.8～3.6 d和高 阳等[11]报道的嘧菌酯在水稻植株中消解半衰期为4.65～6.08 d相似。嘧菌酯的消解速率除受其自身结构、理化性质和样品基质影响外，还与气候条件，如降雨、光照、气温等因素有关，这可能与施药后三地的气候条件差别不大、样品基质相同有关。嘧菌酯在小麦植株中的残留消解符合一级动力学方程式，根据化学农药环境安全评价试验准则，属于易降解农药。

从两年三地嘧菌酯在小麦植株和籽粒中的残留结果可以看出，小麦植株中嘧菌酯的最终残留量均≤2.650 mg·kg-1，小麦籽粒中嘧菌酯的最终残留量均≤0.354 mg·kg-1，小麦籽粒中嘧菌酯的残留量远远低于小麦植株中嘧菌酯的残留量。因为嘧菌酯在小麦中的最终残留试验于小麦成熟生长后期喷施，此时小麦籽粒被颖壳包裹，大大降低了嘧菌酯在小麦籽粒中的残留量，且单位质量的小麦植株比籽粒表面积大，单位质量的小麦植株的受药量比小麦籽粒的高。从两年三地嘧菌酯在小麦植株和籽粒中的残留结果可以看出，嘧菌酯在植株和籽粒中的残留量和施药量正相关，和取样时间负相关，和施药次数相关性不大。

20%嘧菌酯可湿性粉剂按剂量180、270 g a.i.·hm-2分别施药2次和3次，每次间隔7 d，药后7、14 d时小麦籽粒中嘧菌酯的残留量在0.095～0.354 mg·kg-1之间，超出国际食品法典委员会(CAC)、美国制定的小麦中嘧菌酯的MRL值(0.2 mg·kg-1)和日本制定的小麦中嘧菌酯的MRL值(0.3 mg·kg-1)。最后一次施药后7、14、21 d采收的小麦籽粒对人群的慢性风险概率均小于100%，处于可接受的安全水平。建议嘧菌酯可湿性粉剂用于小麦上防治白粉病时，最高施药剂量为有效成分180 g a.i.·hm-2，每季最多施药2次，安全间隔期21 d。嘧菌酯在小麦上的MRL值可暂定为0.5 mg·kg-1，对消费者慢性膳食风险的保护水平为5.3，达到了可接受水平。

按照制定安全合理使用建议及规范MRL值的规则，需要多个有代表性试验点的残留数据，以得到较为合理的残留量中值(STMR)及残留量最高值(HR)。由于本研究仅有两年三地的残留数据，数据量偏少，山东、河北、安徽三地区域较近，代表性不足以说明全国的情况，因此，本研究结果仅供风险评估及制定MRL值时参考。

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Assessment of Azoxystrobin Residue and Dietary Intake Risk in Wheat

LI Ruijuan1, LIU Tongjin1, CUI Shuhua2, DAI Zheng1, YU Jianlei1,SONG Guochun1

(1.Institute of Plant Protection, Shandong Academy of Agricultural Sciences, Jinan, Shandong 250100, China; 2.Inspection and Quarantine Technology Center of Shandong Exit Entry Inspection and Quarantine Bureau, Qingdao, Shandong 266002, China)

To assess the safety of azoxystrobin in wheat, field experiment was conducted to reveal the residual degradation dynamics and the final residues of azoxystrobin in wheat. The samples were pretreated using the QuEChERS method and quantitatively analyzed by gas chromatographic with electron capture detector. Risk assessment was conducted by dietary intake of azoxystrobin residue in wheat. The results showed that, with the supplementation range from 0.01 to 1.0 mg·kg-1of azoxystrobin, fortified recovery rate of azoxystrobin in wheat grains and plant were from 87.9% to 108.4%, with the relative standard deviation of 1.1 to 6.2%, and the limit of detection by the analytical method was 5×10-12g, and the limit of quantification was 0.01 mg·kg-1in wheat grains and wheat plant. The residue analysis method was sensitive with good precision and repeatability, which could meet the demands of azoxystrobin residue analysis in wheat. The results of degradation dynamic test showed that the half-life of azoxystrobin in wheat plant was 3.3 to 4.3 d. The result of final residue test showed that the final residues of azoxystrobin in wheat grains at 7, 14 and 21 d after spraying were all less than 0.354 mg·kg-1, with 20% azoxystrobin sprayed for 2 to 3 times continuously at application dose of 180 and 270 g a.i.·hm-2with 7 d interval.The estimated daily intake of azoxystrobin for general population was 2.43 mg, accounting for about 19.0% of the acceptable daily intake. Therefore, spraying azoxystrobin using this test method should not produce an unacceptable risk to the health of the general population.

Azoxystrobin; Wheat; Residues; Dietary intake risk assessment

时间：2017-07-07

网络出版地址：http://kns.cnki.net/kcms/detail/61.1359.S.20170707.1816.032.html

2016-11-07

2016-12-06

农业部农药登记残留试验项目(2014F177)

E-mail:ruijuanli@163.com(李瑞娟)；E-mail:1914517480@qq.com(刘同金,与第一作者同等贡献)

于建垒(E-mail:jlyu2010@163.com)；宋国春(E-mail:songguochun2008@163.com)

S512.1；S481+.8

A

1009-1041(2017)07-0978-07