20 keV质子在聚碳酸酯微孔膜中传输的动态演化过程∗

白雄飞 牛书通 周旺 王光义 潘鹏 方兴陈熙萌†邵剑雄‡

1)(兰州大学核科学与技术学院,兰州 730000)2)(兰州空间技术物理研究所,真空低温技术与物理重点实验室,兰州 730000)

20 keV质子在聚碳酸酯微孔膜中传输的动态演化过程∗

白雄飞1)牛书通1)周旺1)王光义2)潘鹏1)方兴1)陈熙萌1)†邵剑雄1)‡

1)(兰州大学核科学与技术学院,兰州 730000)2)(兰州空间技术物理研究所,真空低温技术与物理重点实验室,兰州 730000)

(2016年12月12日收到;2017年1月29日收到修改稿)

测量了20 keV质子穿过倾斜角为+1◦的聚碳酸酯微孔膜后,出射粒子的位置分布、相对穿透率以及电荷纯度随时间的演化.实验发现,能量电荷比E/q≈101kV的质子穿过绝缘纳米微孔的物理机理与E/q≈100kV和E/q≈102kV区域离子有显著不同.对于E/q≈101kV的质子穿过绝缘纳米微孔,存在一段相当长的导向建立之前(导向前)的过程,在该时期内出射质子及氢原子的特性和导向建立后的特性有很大差异.在导向前的演化过程中,我们可以观察到出射质子的峰位逐渐向孔轴向附近转移;出射氢原子由束流方向的尖峰以及孔轴向的主峰构成,峰位角保持基本不变且尖峰逐渐消失.这一过程的主要机理为微孔内表面以下的多次随机二体碰撞和近表面镜面反射两种传输方式逐步向电荷斑约束下的“导向效应”过渡的过程.对E/q≈101kV区间离子“导向前过程”的完整观测,使得对低能向中能过渡区间离子穿过绝缘微孔膜物理机制和图像有更深入和完整的认识,有助于约10 keV离子微束的精确控制和应用.

微孔膜,电荷斑,导向效应,导向前

1 引 言

近年来,应用很高精度的离子径迹蚀刻技术可以制作出纳米尺寸到微米尺寸的导电和绝缘微孔膜［1,2].为了对不同材料纳米微孔的内部电特性以及微束的操纵进行研究,越来越多的实验小组［3−6]参与到带电粒子与微孔膜相互作用的研究当中.而后“导向效应”［6]的发现,不仅对绝缘纳米微孔电特性研究有理论的启示,也对微束的操纵和应用［7,8]有指导意义.

通过对3 keV Ne7+离子在绝缘纳米微孔中输运的研究,Stolterfoht等［6]发现了“导向效应”:入射离子会保持初始电荷态并沿着孔轴向出射.此后的研究表明［9−14],在纳米微孔内壁形成的几块自组织电荷斑,阻止入射离子和微孔内壁发生近距离碰撞,并约束离子按照微孔轴向运动.该类实验的E/q约为100kV量级,低能区高电荷态离子容易在短时间内沉积大量电荷形成足够强的电荷斑以抵消入射离子的横向动量,进而使离子顺孔轴向运动,这就是电荷斑和导向过程在E/q≈100kV区域很快建立的原因所在.

周旺等［15]在研究100 keV质子在聚碳酸酯(PC)纳米微孔中输运的动态演化过程中,发现在充放电平衡后,出射粒子的峰位从孔轴向逐渐转移到束流入射方向.此实验的E/q约为102kV,比Stolterfoht等［6]的实验参数高出两个数量级.周旺等［15]认为,实验开始阶段,中能区低电荷态质子可直接进入微孔内表面以下,受到多次随机二体碰撞,丢失电荷态及轨迹等初始信息,最后不得不顺着微孔管道出射,这是“表观”上的导向过程.经长时间充电后,电荷斑形成,但仍不能抵消中能区入射质子的横向动量,入射粒子仍会有较大机会和微孔内壁发生近距离镜面反射.这种电荷斑辅助下的临近表面的镜面反射最终使粒子沿束流入射方向出射,该机制正是E/q≈102kV区域离子在微孔内部传输有别于E/q≈100kV区域离子的最根本原因.

在MeV能区,E/q约为103kV的离子在绝缘纳米微孔中的输运机制也得到了深入的研究［16−18].研究结果表明:由于离子能量很高,电荷斑对入射离子的作用可忽略,离子直接进入微孔内表面以下,受到多次随机碰撞,最终只能沿着微孔轴向出射.基于二体卢瑟福散射的运行轨迹模拟可再现该能区离子穿过绝缘纳米微孔的径迹和出射离子能量分布.

在约10 keV能区,E/q约为101kV的离子在绝缘纳米微孔中传输的动态演化过程还没有被充分研究.我们认为对这个能区的研究,会对E/q≈100kV和E/q≈102kV区域离子在绝缘微孔中输运的实验现象提供有力的衔接和补充.考虑到质子电荷交换形式简单,只有H+和H0,不存在其他干扰.同时,约10 keV能区的质子,速度较快,电荷态低且仅有一个电荷,就需要很长时间来形成足够强的电荷斑,我们也就会有足够时间来仔细观察导向前(pre-guiding)的整个演化过程,对更深入了解导向建立是有益的.

在本文中,我们测量了20 keV质子穿过倾斜角为+1◦的PC纳米微孔后出射粒子的相对穿透率、电荷纯度、出射角(出射粒子与入射束流的夹角)分布以及半高全宽(FHWM)随时间的演化.实验结果表明,对于E/q≈101kV的质子入射,的确存在一段相当长的导向前时期,在该时期内出射质子及氢原子的特性和导向建立即平衡后的特性有很大不同.在导向前演化过程中,我们可以观察到出射质子的峰位逐渐转移到孔轴向附近;出射氢原子的+0.2◦尖峰和+0.9◦主峰的峰位角基本不变,而尖峰的相对份额逐渐减小.

2 实验方法

图1 (网刊彩色)整套实验装置示意图 (a)对导向方向和束流方向的定义,其中,导向方向标为“G”,意为Guiding,束流方向标为“B”,意为Beam;(b)20 keV H+以+1◦倾斜角入射PC纳米微孔后所呈现的最终典型二维谱图,其中上下束斑分别为出射H+和H0;(c)PC纳米微孔膜的SEM图像Fig.1.(color online)Schematic diagram of the whole experiment:(a)De fi nitions of the guiding direction(G)and the beam direction(B);(b)the fi nal typical two-dimensional spectrum of the transmitted particles with 20 keV incident energy through+1◦nanocapillaries in PC membrane.The upper and lower beam spots present the transmitted H+and H0,respectively;(c)SEM image of the PC nanocapillary membrane.

本实验的束流源来自中国科学院兰州近代物理研究所320 kV高电荷态离子物理实验平台的14.5 GHz ECR离子源.20 keV,1 nA/mm2的质子束经过两组相距75 mm,尺寸为1.5 mm×1.5 mm的矩形光栏准直后(角发散度为0.2◦),与固定在高真空靶室中央竖直轴上的PC微孔膜碰撞,其中靶室真空度为10−6Pa.在实验中,束流与微孔轴的夹角(倾斜角)Φ通过调节精度为0.1◦的调角器,旋转中央竖直轴来获得.束流与中央竖直轴的夹角(方位角)通过微孔膜前端10 cm处的一对静电偏转板(前偏转板)来调节,使束流以90◦的方位角垂直入射微孔膜.膜后端7 cm处的另一对偏转板(后偏转板)是用来使出射粒子中的H+和H0在y轴方向上分开,并且使x轴方向上的位置不变.出射粒子在xy平面上的位置信息被膜后端30 cm处的二维微通道板探测器记录.图1是整套实验装置示意图.图1(a)定义了束流方向(B)和导向方向(G).图1(b)所示为最终所得典型图像,其中上下束斑分别代表出射的H+和H0,可以看出上下束斑相互独立,且本底计数较低.

本实验所采用的微孔膜制备过程如下［19]:首先,利用德国GSI实验室11.4 MeV/u的铀离子对30µm厚的PC膜进行辐照.其次,用5 M(1 M=1 mol/L),50◦C的氢氧化钠溶液对PC膜进行蚀刻,使PC膜中的重离子径迹形成微孔.微孔的直径为200 nm,长度为30µm,对应的长径比为150:1,几何张角为0.38◦.最后,为了防止离子束对微孔膜表面进行宏观充电,我们在45◦倾斜角方向对微孔膜的前后表面镀30 nm厚的金层.图1(c)所示为该PC微孔膜的扫描电子显微镜(SEM)图像,从图中可看出微孔的开口为圆形,且孔径基本一致.

3 实验结果

图2所示为20 keV质子穿过倾斜角为+1◦的PC纳米微孔后,出射粒子位置谱在x轴上的投影谱随测量时间的演化过程(注:由于初始相对穿透率很小,所以将谱按照最高峰值拉平,视觉上更容易分辨).从图2(a)—(d)可以看出:1)在初始阶段,出射H+占总出射粒子的相对份额很小,峰位在+0.75◦附近;随着充电过程进行,出射H+的相对份额增加,峰位逐渐向+1◦靠近,FHWM有明显增加;充放电平衡后,出射H+的相对份额达到最大,且远大于出射H0的相对份额,出射H+的峰位保持在+1.1◦附近,FHWM也增加至最大;2)在初始阶段,出射H0的角分布呈现出双峰现象,在+0.2◦附近有一个尖峰,主峰则出现在+0.9◦附近;随着充电进行,出射H0的左侧尖峰和主峰的峰位角基本没变,而左侧尖峰在逐渐减弱,出射H0的相对份额也在逐渐减小;充放电平衡后,出射H0的左侧尖峰已消失,主峰保持在+1◦附近,且出射H0的相对份额已远远低于出射H+的相对份额.

为了对20 keV质子在纳米微孔中传输的动态演化过程做进一步的讨论,我们在图3—图6中详细给出出射粒子的相对穿透率、电荷纯度、峰位角以及FWHM随时间演化的特性图.

图2 (网刊彩色)出射粒子位置谱在x轴上的投影谱随测量时间的演化 (a)—(d)分别为200,2600,5800和8200 s时的投影谱图;黑色实线和红色实线分别表示出射的H+和H0Fig.2.(color online)The time evolution of the transmitted particles projected in x axis panels.Panels(a)–(d)present the projected spectra of 200,2600,5800 and 8200 s.The black and red solid lines present the transmitted H+and H0,respectively.

图3所示为出射H+和H0的相对穿透率以及插图中电荷纯度随时间的演化特性.从图3可以看出:1)0—3000 s,大约对应图2(a)到图2(b)的过程,出射H+和H0的相对穿透率和电荷纯度很小,且变化不大,说明这是一个长时间的电荷斑预建立过程;2)3000—8000 s,大约对应图2(b)到图2(d)的过程,出射H+和H0的相对穿透率和电荷纯度明显上升,说明这段时间电荷斑逐渐建立对粒子的相对穿透率有明显的增强作用,且阻止入射质子与微孔内表面进行电荷交换,导向过程逐渐建立;3)8000 s以后,约为图2(d)以后,出射H+和H0相对穿透率和电荷纯度均增加至最大,且基本不变,说明足够强度的电荷斑已建立,使粒子的相对穿透率增大至最大,且阻止绝大部分入射质子与内表面进行电荷交换,约束质子顺孔轴向运动,进入了导向过程.

图3 (网刊彩色)20 keV质子以+1◦倾斜角入射PC纳米微孔后出射粒子的相对穿透率以及插图中H+占总出射粒子的相对份额(电荷纯度)随时间的演化,其中黑色实心方形和红色实心方形分别表示出射的H+和H0Fig.3.(color online)The time evolution of the relative transmission rate and relative proportion of protons(charge purity)of the transmitted particles with 20 keV incident energy and+1◦nanocapillaries tilt angle.The black solid square and red solid square present the transmitted H+and H0,respectively.

出射H+峰位角的时间演化如图4所示.结合图2(a)—(d)可以看出:约3000 s以前,H+的峰位在+0.75◦附近;随着充电过程进行,在3000 s以后逐渐增大;约7000 s后,峰位处于+1.1◦附近,说明出射质子基本沿着微孔轴向出射.

图5所示为出射H0的双峰峰位角随时间的演化过程,结合图2(a)—(d)可以看出,左侧尖峰和右侧主峰的峰位角基本没有变化,尖峰基本在+0.2◦附近,且大约8000 s以后消失,而主峰在整个实验过程中,基本保持在微孔轴向附近.

出射粒子FWHM随时间的演化如图6所示,结合图2(a)—(d)可以看出:1)约3000 s以前,H+的FHWM约为0.5◦,且基本不变;随着充电的进行,在3000 s以后有明显上升;约8000 s以后,H+的FHWM基本在1.2◦左右;2)H0的FHWM在整个过程中缓慢上升,这说明电荷斑的建立对H0的出射也有一定的作用.

图4 (网刊彩色)20 keV质子以+1◦倾斜角入射PC纳米微孔后出射H+峰位角随时间的演化Fig.4.(color online)The time evolution of the centroid angle of the transmitted H+with 20 keV incident energy and+1◦nanocapillaries tilt angle.

图5 (网刊彩色)20 keV质子以+1◦倾斜角入射PC纳米微孔后出射H0峰位角随时间的演化,其中黑色实心方形表示束流方向尖峰,红色实心方形表示导向方向主峰Fig.5.(color online)The time evolution of the centroid angle of the transmitted H0with 20 keV incident energy and+1◦nanocapillaries tilt angle.The black solid square presents the small left peak and the red solid square presents the right main peak of the transmitted H0.

图6 (网刊彩色)20 keV质子以+1◦倾斜角入射PC纳米微孔后出射粒子FHWM随时间的演化,其中黑色实心方形和红色实心方形分别表示出射的H+和H0Fig.6.(color online)The time evolution of the FWHM of the transmitted particles with 20 keV incident energy and+1◦nanocapillaries tilt angle.The black solid square and red solid square present the transmitted H+and H0,respectively.

4 讨 论

考虑到20 keV质子速度比keV离子快很多,且质子电荷态低,仅有一个电荷,需要很长时间来积累电荷并逐步形成足够强的电荷斑.所以我们对20 keV质子(E/q约为101kV)在倾斜角为+1◦的PC纳米微孔中传输进行了研究,观察到较长时间的导向前过程.下文中,我们将对20 keV质子在倾斜角为+1◦的PC纳米微孔中传输的主要特性做定性的物理分析.

在测量初始阶段,微孔内壁无电荷沉积,入射粒子容易靠近微孔内表面,并有较大机会穿入表面以下,只有很少一部分以类似于“镜面反射”的形式从表面以上掠射通过.大部分入射质子穿入表面以下,由于低能区质子的电荷俘获截面远远大于其电荷损失截面,所以穿入表面以下的质子经过若干次表面以下随机碰撞,几乎都会俘获电子变为氢原子,并丢失入射轨迹等初始信息,不得不随微孔管道出射.只有很少一部分穿入表面以下的质子没有电荷交换,也经过若干次表面以下随机碰撞,最终以质子形式靠近孔轴向出射,但其份额很少.由于多次随机二体碰撞,角度发散,孔轴向出射的氢原子和质子的FHWM较宽.同时,对于那些少部分以“镜面反射”的形式从表面以上掠射通过的粒子,20 keV所对应的横向动量足以使其接近表面而发生电荷交换变为氢原子,这就造成出射氢原子中会有一小部分经过了两次“镜面反射”的过程从入射束流方向附近,即0◦左右出射.由于两次镜面反射受微孔的几何构型限制,所以呈现小尖峰.

综上所述,在初期无电荷沉积,出射粒子中绝大部分应当是处于微孔轴向的氢原子,伴随少量经过两次近表面镜面反射在入射方向出射的氢原子;由于进入表面以下的入射质子较容易发生电荷交换,所以在孔轴向出射的质子极少.这一点与图2(a)—(b)测量结果的主要特征相符.

随着充电过程进行,微孔内表面电荷斑逐渐建立起来,由于电荷斑对入射质子的排斥作用,并倾向于约束入射质子顺着微孔轴向运动,所以入射粒子进入微孔内表面以下的概率明显减小,从而,经过多次表面以下随机碰撞而顺着微孔轴向出射的氢原子相对会减少,而由导向力约束沿孔轴向出射的质子相对份额会显著升高.同时,由于导向力的排斥,入射离子接近表面原子层发生镜面反射并电荷交换的概率也会降低,所以,在0◦出射的氢原子尖峰也不再明显.这一点和图2(c)的实验结果相一致.

最终,当电荷斑完全建立并达到充放电平衡时,可以预想会有更多的入射质子被导向力约束沿微孔轴向出射,而在表面以下发生随机碰撞并电荷交换的概率会进一步受到抑制,将导致+1◦附近出射的氢原子份额相对变得更少,且0◦附近尖峰也将不再存在,而绝大多数出射的粒子都是导向方向的质子,以上特性在图2(d)中可以得到验证.

5 结 论

在本实验中,我们测量了20 keV质子在PC微孔膜中传输的动态演化过程.发现E/q≈101kV的离子,仍可以逐渐达到导向过程,并观察到很长时间的导向前过程,这一点与E/q≈100kV和E/q≈102kV区域离子有一定的不同.在导向前过程中,起主要作用的是表面以下的随机二体碰撞过程和相对较弱的近表面的镜面反射过程;在导向过程建立后,导向力才逐渐占据统治地位.该实验结果把E/q≈100kV至E/q≈102kV区间离子在微孔膜中输运的物理图像联接起来,形成更加完整的物理认识:中低能区(近玻尔速度区)离子通过微孔,存在表面以下随机二体碰撞、近表面散射和导向三种输运方式的动态竞争,随着入射能量的不同表现出不同的竞争形式.这一实验结果也对E/q≈101kV区域离子微束在空间和电荷品质的控制上有一定的理论指导意义.

感谢中国科学院近代物理研究所320 kV高电荷态离子物理实验平台上的员工为我们提供高品质稳定的质子束.

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PACS:34.50.–s,79.20.Rf,68.49.SfDOI:10.7498/aps.66.093401

Dynamic evolution of 20-keV H+transmitted through polycarbonate nanocapillaries∗

Bai Xiong-Fei1)Niu Shu-Tong1)Zhou Wang1)Wang Guang-Yi2)Pan Peng1)Fang Xing1)Chen Xi-Meng1)†Shao Jian-Xiong1)‡

1)(School of Nuclear Science and Technology,Lanzhou University,Lanzhou 730000,China)2)(National Key Laboratory of Science and Technology on Vacuum Technology and Physics,Lanzhou Institute of Physics,Lanzhou 730000,China)

12 December 2016;revised manuscript

29 January 2017)

In recent years,by using the etching techniques with great precision,the ion tracks in materials were converted into insulator and metal nanocapillaries.The physical and chemical properties of the inner surface on micro and nano-scales of these capillaries can be investigated by the interaction of ions with the surfaces.

Stolterfoht et al.(2002Phys.Rev.Lett.88 133201)have found the evidence for capillary guiding in studying the transmission of 3 keV Ne7+ions(energy/charge E/q≈100kV)through the polymer nanocapillaries.The self-organized charge-up process was thought to inhibit close contact between the ions and the inner capillary walls.Skog et al.(2008Phys.Rev.Lett.101 223202)investigated the guiding e ff ect of 7 keV Ne7+ions(E/q≈100kV)transmitted through SiO2nanocapillaries,and found the evidence of sequentially formed charge patches along the capillary.For these keV highly charged ions with E/q≈100kV,the charge patches were formed in a very short time,and then the repulsive electric fi eld rapidly becomes strong enough to de fl ect the ions,then the ions move along the capillary axis without charge exchange.

Zhou et al.(2016Acta Phys.Sin.65 103401)have investigated the transmission of 100 keV protons(E/q≈102kV)through the nanocapillaries in polycarbonate(PC)membrane.It was found that the transmitted ions are located around the direction of the incident beam,rather than along the capillary axis.This indicated that the transmission mechanism of hundreds of keV protons through nanocapillaries is signi fi cantly di ff erent from that for keV highly charged ions.For 100 keV protons,several charge patches suppress the protons to penetrate into the surface,and the protons are transmitted via twice specular scattering near the surface and fi nally emitted along the incident direction.However,the study of the transmission of E/q≈101kV ions through nanocapillaries is still lacking.

In this work,we measure the time evolution of the relative transmission rate,charge state and angular distribution as well as the full width at half maximum of 20 keV protons(E/q≈101kV)transmitted through the nanocapillaries in PC membrane at a tilt angle of+1◦.We observe a very long time pre-guiding period before the stable guiding process is established.During the pre-guiding period the direction of the transmitted H+ions changes to the direction of capillary axis gradually.The transmitted H0particles are composed of two peaks:the higher and sharper one is nearly in the beam direction,the wider and lower one is around the guiding direction.With the continuous charging-up process,the intensities of the narrow and sharp peak of transmitted H0near the beam direction will decrease and disappear at the end.The data indicate that the scattering and guiding forces are both important for E/q≈101kV ions during the period of pre-guiding process,and the guiding force is dominant till a long time pre-guiding period is ended.This fi nding will fi ll in the gap between E/q≈100kV and 102kV of previous studies of ions transmitted through nanocapillaries.It is also helpful for fi nding the applications of nano-and micro-sized ion beams produced by tapered glass capillary with E/q≈101kV.

nanocapillary membrane,charge patch,guiding e ff ect,pre-guiding period

10.7498/aps.66.093401

∗国家自然科学基金(批准号:11675067)和国家自然科学基金青年科学基金(批准号:11605078)资助的课题.

†通信作者.E-mail:chenxm@lzu.edu.cn

‡通信作者.E-mail:shaojx@lzu.edu.cn

*Project supported by the National Natural Science Foundation of China(Grant No.11675067)and the Young Scientists Fund of the National Natural Science Foundation of China(Grant No.11605078).

†Corresponding author.E-mail:chenxm@lzu.edu.cn

‡Corresponding author.E-mail:shaojx@lzu.edu.cn