微波法在大蒜素提取工艺中的研究

黄 婷，刘 艳，2*，赵子剑，2，谭 瑜，巫文曲

（1.怀化学院 化学与材料工程学院，湖南怀化 418000；2.民族药用植物资源研究与利用湖南省重点实验室，湖南怀化 418008）

研究与开发Research and Development

微波法在大蒜素提取工艺中的研究

黄 婷1，刘 艳1，2*，赵子剑1，2，谭 瑜1，巫文曲1

（1.怀化学院 化学与材料工程学院，湖南怀化 418000；2.民族药用植物资源研究与利用湖南省重点实验室，湖南怀化 418008）

为开发一种快速简易的大蒜素提取方法，利用溶剂比热容的性质克服了微波对大蒜素热敏性的限制，使用无水乙醇在微波条件下快速高效地萃取干燥蒜泥中的大蒜素，同时考察了蒜泥的干燥去水时间对蒜素提取含量的影响。结果表明，在55℃干燥4h得到的蒜泥，微波萃取大蒜素含量达0.37%。

微波法；大蒜素；提取

大蒜具有多方面的食疗价值，主要是大蒜中的有效成分——大蒜素（Allicin）在起作用，据生物化学分析证明，新鲜大蒜中并不含大蒜素，而含有它的前体——蒜氨酸。蒜氨酸以稳定、无臭的形式存在于大蒜中。实验证明，鲜大蒜中存在的蒜氨酸在受冲击（切片或破碎）后，蒜酶活化，催化蒜氨酸形成大蒜素，大蒜素进一步分解成具有强烈臭味的硫化物。大蒜素是由二十多种易挥发物组成，主要有大蒜新素，大蒜辣素及多种烯丙基、丙基、甲基组成的硫醚化合物。

20世纪40年代初，美国科学家在室温下用乙醇浸泡破碎的大蒜分离出一种油状物，经测定其主要成分为C6H2S2O，其化学名称为2-丙烯基硫代亚磺酸烯丙酯。大蒜素是一种易挥发，具有特殊臭味的无色液体，稍溶于水，溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂，对热和碱不稳定。目前主要使用的提取方法有乙醇提取法，水蒸气减压蒸馏法，二氧化碳超临界萃取技术。乙醇提取法耗用时间较长，水蒸气减压蒸馏法对设备要求较高，耗能也较多，而二氧化碳超临界萃取技术使用的设备价格昂贵等。

微波提取（Microwave-Asisted Extraction，MAE）是Canzler于1986年首先提出来的。微波具有很强的穿透力，可以在物料内外同时均匀、迅速地加热，虽然微波提取植物有效成分具有简便、快速、高效的优点，但不适于对热敏性成分的提取。为了利用微波法的优势同时克服大蒜素对热易分解的劣势，本实验选用对大蒜素易溶且具有适当比热容（即在吸收等量热量而温升较低）的溶剂。对大蒜素稳定性的研究，以往萃取剂以乙醚[1]居多，但乙醚易挥发和燃烧，有一定毒性，本实验采用无水乙醇作溶剂，微波辅助提取。

1 实验部分

1.1 原料及设备

多瓣大蒜；萃取剂无水乙醇为分析纯试剂；AK-400A 万能粉碎机（温岭市奥力中药机械有限公司）；AL204电子天平（METTLER TOLEDO）；MG-5529ST微波炉外接热电耦测温仪（LG）；YHG-9050A电热鼓风干燥箱（上海姚氏仪器设备厂）。

1.2 实验方法

1.2.1 实验流程

将原料大蒜去皮，用万能粉碎机破碎成蒜泥，得到的蒜泥平铺于表面皿内，放入鼓风干燥箱内低温干燥去水后，放入锥形瓶中加入无水乙醇，无水乙醇质量分数为90%，入微波炉萃取完，采用硫酸钡沉淀称重法进行大蒜素含量检测。

1.2.2 提取条件

微波提取温度控制在70℃以下（大蒜素分解温度为80℃左右），若温度升高即停止微波加热。

1.2.3 大蒜素含量检测

采用硫酸钡沉淀称重法测定含硫有机化合物含量，结果以蒜素表示，空白值采用不加BaCl2的处理方式进行测定，并校正结果。取含大蒜素的提取物5mL置于小烧杯中，加入浓硝酸2mL，搅拌混匀，至黄色。在室温下放置20min，用蒸馏水洗入100mL的容量瓶中，摇匀定容，准确量取80mL，加入0.1%甲基橙溶液5滴，用10%氢氧化钠调至溶液呈黄色，再用18%的盐酸调至红色，并多加1mL，使溶液呈酸性，将其置砂浴上加热浓缩至50mL，并于500W电炉上微沸后，加入5%氯化钡溶液10mL，摇匀，90℃水浴保温3h，定量滤纸过滤，用热蒸馏水冲至无氯离子（洗下液不能使硝酸银溶液生成沉淀）。将滤纸滤出的硫酸钡沉淀合并放入已知重量的坩埚中，于500W电炉上烘干，并使滤纸碳化后，移至2 000W电炉上灼烧至灰分变白（约30min），冷却，称重，根据硫酸钡的重量按下式计算大蒜素的含量[2]。

式中：A——硫酸钡质量（g）；MC6H2S2O——大蒜素的分子量；MBaSO4——硫酸钡分子量；V——测定提取液体积（mL）；W——样品或提取物的克数（g）；V0——提取液总体积（mL）。

2 干燥时间对蒜素含量的影响

设定鼓风干燥箱温度为55℃[3]，蒜泥干燥2h、3h、4h、5h、6h、7h（每小时翻动一次，使蒜糊受热均匀）后，用乙醇溶解，放入微波炉中提取7min。

测定提取液中蒜素的含量，结果如表1所示。

表1 大蒜素含量随干燥时间的变化

由图1可以看出，随着干燥时间的延长，提取率逐渐升高，至4h左右时达到最高值，而后则呈下降趋势。可见，前阶段的变化规律可能是由于随着水分的蒸发，萃取剂含量越纯，提取效率升高，后阶段则是由于在干燥时间较长的情况下，大蒜素挥发慢慢开始占主导影响因子，同时由于大蒜精油的主要有效成分是大蒜素，而大蒜素是由大蒜的无臭有效成分——蒜氨酸在适当的条件下[4]酵解约3小时才基本转化为大蒜素，故在以后的研究和实际生产中注意控制好干燥时间。

图1 大蒜素含量随干燥时间的变化

3 结论

本试验旨在开发一种经济、高效的大蒜素提取技术，即应用微波技术，对试验过程的前期处理像调整溶液pH值、碎成蒜泥的时间（对后来发酵程度的估计有影响）、操作时的室温、溶液中加特定离子等[5]可有助于提高提取率的因素，均进行简化控制。经本实验证明了微波辅助技术在大蒜素提取应用上可行，鉴于有关连续微波反应器提取和测定中药的挥发油[6-10]和动态微波萃取技术的报道，易于实现生产自动化，具有较好的工业应用前景。

[1] 周爱梅，李汴生.大蒜素稳定性研究[J].食品工业科技，1998（6）：13-14.

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[4] 孙书静.大蒜素提取技术.杭州食品科技[J].2003，2（69）：35.

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[6] 鲁建江，王莉，成怀玉，等.微波法提取魁蒿叶中的总挥发油[J].药物生物技术，2001，8（4）：221.

[7] 李艳，鲁建江，王莉，等.微波法提取新疆党参根茎中的挥发油[J].药学实践杂志，2011，19（3）：190.

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[9] 鲁建江，王莉，陈宏伟，等.微波法提取藿香中的挥发油[J].中医药信息，2001，18（5）：40.

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S t u d y o n E x t r a c t i o n P r o c e s s o f A l l i c i n w i t h Mi c r o w a v e

Huang Ting，Liu Yan，Zhao Zi-jian，Tan Yu，Wu Wen-qu

For the development of a rapid simple allicin extraction method，taking advantage of the properties of solvent heat capacity to overcome the microwave restrictions on heat-sensitive allicin，using anhydrous ethanol under the condition of microwave，allicin was extracted more quickly and eff i ciently in dry garlic，and the drying time was investigated to research the impact on the content of extracted allicin.Results showed that in the drying temperature of 55℃，time of four hours，the best extraction content of 0.37% in the mashed garlic under microwave would be gotten.

microwave；allicin；extract

TQ228

B

1003-6490（2017）08-0129-02

2017-06-10

植物学湖南省高校“十二五”重点建设学科委托项目（ZWX2016-11）。

黄婷（1997—），女，湖南汨罗人，本科在读，主要研究方向为中药有效成分研究。