顶空气相法同时测定纸杯中9种溶剂残留

2017-08-09程岩高野

环球市场信息导报 2017年29期

程岩高野

顶空气相法同时测定纸杯中9种溶剂残留

程岩高野

目的：研究性分析顶空气相法同时测定纸杯中9种溶剂残留。方法：工作曲线绘制吸取甲苯、苯、乙苯、邻二甲苯、丁酮、丙酮以及乙酸丁酷等7类指标溶液三毫升，乙醇与乙酸乙酷指标溶液两毫升，放在二十五毫升的容量瓶内。测量分峰面积，依附于指标曲线计算相关饱和度。结果：DB—1分离效果不佳，乙酸乙酷、丙酮以及丁酮峰无显著差距，因此导致和基线无法分离。结论：顶空气相法能够同时测定纸杯内的九类溶剂残留饱和度，可用于纸杯中溶剂残留量的常规检测，也可为未来制定相关检测举措指标奠定良好的基础。

我们都知道，在造纸环节，一般都涉及到增强剂、漂白剂以及杀菌剂等化学试剂，同时此类化学物质可能残留至纸制品内，进而出现刺激性气味。在纸杯制造环节，多彩的油墨一般都会使用于纸杯的外层，但是这些油墨内的溶剂残留会由于纸杯内外层与外表的直接接触，把溶剂残留渗透至内层，更有甚者会污染食品。尤其像苯类等癌物物，会影响人体的基本生理机能，严重者会造成一系列的疾病。

材料及方法

试剂与仪器

甲苯、苯、乙苯、邻二甲苯、丁酮、丙酮、乙醇、乙酸丁酷以及乙酸乙酷指标为色谱纯。 Agilent 7890N气相色谱设备。

实验环境

顶空条件：顶空瓶加热温度为100摄氏度;定量环温度为110摄氏度;传输线温度为115摄氏度;样品预平衡耗时为半小时;进样时间为60秒;进样体积为1毫升。

色谱条件酸碱值—5色谱柱;载气为高纯氮气，流量为每分钟1毫升;高纯氢气流量为每分钟40毫升；氮氧混合气流量为每分钟300毫升;进样口温度为180摄氏度;检测设备温度为250摄氏度 ;择取分流进样进样，分流比率为10：1;升温过程为起始温度为40摄氏度，停留5分钟，以每分钟10摄氏度的速度提高到150摄氏度，停留3分钟。

试验方法

工作曲线绘制吸取甲苯、苯、乙苯、邻二甲苯、丁酮、丙酮以及乙酸丁酷等7类指标溶液3毫升，乙醇与乙酸乙酷指标溶液两毫升，放在25毫升的容量瓶内。把完成配置的指标溶液予以密封及混合处理，在此基础上第一时间置于冰箱内，混合指标溶液放置在25毫升的顶空瓶内，以标准样的体积作为横标，相对的峰面积即纵坐标，绘制指标曲线。分析纸杯也会对有机溶剂产生一定的吸附，所以在绘制工作曲线环节渗透不含所测溶剂的纸杯样品，因此避免此问题。

样品处理举措：裁10毫米×10毫米的碎片放置在顶空瓶内。顶空瓶在100摄氏度下恒温进行30分钟的预热，顶空进样设备自动抽取瓶中气体予以气相色谱检测。测量分峰面积，依附于指标曲线计算相关饱和度。

结果

色谱柱。此次研究择取DB—1,酸碱值-5两类差异化极性的毛细管色谱柱予以分析对比。此次研究结果显示，DB—1分离效果不佳，乙酸乙酷、丙酮以及丁酮峰无显著差距，因此导致和基线无法分离。酸碱值 - 5有相对优异的分离有效性，峰形对称不存在拖尾，定量精准，重现性优异，同时具有较强的回收率。因此择取酸碱值—5毛细管色谱柱。

平衡温度的作用。平衡温度对检测结果具有一定的作用，若温度过高，造成气体溢出，而温度太低，会出现样品组分无法挥发的情况，无法达到检测需要。文章择取在顶空瓶内加入上述混合指标溶液与空白的纸杯样品，各在40摄氏度,60摄氏度,80摄氏度,100摄氏度,110摄氏度下，平衡30分钟，在此基础上测定其峰面积。

结果显示：伴随温度的提升，峰面积呈递增之势，灵敏性也随之提升。在温度超过100摄氏度后，峰面积的提升逐渐平稳。分析样品瓶盖的最高耐受温度不超过120摄氏度 ,温度太高会导致瓶盖杂质溢出而使结果失准。而且还顾及到平衡温度过高会造成顶空瓶的耐压与气密发生变化，因此择取100摄氏度为平衡温度。

平衡时间的影响。平衡时间在很大程度上对样品的平衡机制起着一定的作用。平衡时间少，那么样品挥发不充分，平衡时间过多，那么就会出现回收率不再增加的问题，而提高了检测耗时。文章择取在顶空瓶内放置上述混合指标溶液与空白的纸杯样品，把样品在100摄氏度下分别平衡10分钟, 20分钟, 30分钟, 40分钟, 50分钟以及60分钟，在此基础上通过顶空进样设备抽取气样予以检测，同时对比峰面积。

结果显示，样品的峰面积依附于平衡时间的延长而提升，不过平衡时间大于30分钟后，其峰面积提升变缓，通过此结果我们发现此平衡时间，瓶中已超过气液两相的平衡。因分析到样品的检测耗时，此次实验择取平衡时间为30分钟。

样品分析。依附于试验模式，分别测定六类纸杯内的溶剂残留饱和度。六类纸杯内的每种溶剂残留饱和度与总的溶剂残留饱和度见下表。