高水分玉米水分快速测定方法探讨

苗 佳

（中央储备粮牡丹江直属库 黑龙江 牡丹江 157013）

高水分玉米水分快速测定方法探讨

苗 佳

（中央储备粮牡丹江直属库 黑龙江 牡丹江 157013）

粮食水分在16%（含16%）以上时，按照现行国家标准,要采用两次烘干测定法，进行水分含量测定(GB/T20264-2006)，但这种烘干测定法测定时间较长。为了解决在粮食烘干降水期间，高水分玉米（水分高于≥16%）水分含量测定时间较长，检验结果不能更及时指导生产的问题，我们对如何缩短高水分玉米水分含量测定时间，进行了检验方法的研究探索。对试验样品采用不同烘干温度，不同烘干时间进行定测，对多组玉米水分的测定结果进行比对，运用统计学理论对最佳两组数据进行数据分析，经过不断试验、研究、总结、改进，初步确定了一种快速测定高水分玉米水分的方法，即《180℃高温定时烘干法》。这种方法大大缩短了高水分玉米水分测定时间。

玉米、高水分、快速测定

1 引言

高水分玉米水分含量测定，按照粮食油料水分两次烘干测定法（GB/T20264-2006)进行测定，时间长，整个过程大约需要120min左右；在对高水分玉米进行烘干降水时，检验结果指导生产有些滞后。对此，我们通过多次试验，总结制定了一种快速测定高水分玉米水分的方法。在工作中运用，该快速方法我们称之为《180℃高温定时烘干法》。

2 测定材料与仪器设备

2.1 测定材料

试验所用玉米样品30份。样品来源于2017年1月牡丹江区域内宁安、海林、林口、穆棱、东宁等县（市）收购库点烘干降水分不同水分玉米。

试验样品按照GB/T5491-1985粮食、油料检验扦样、分样法采集、获取。

2.2 仪器设备

2.2.1 101-1 ES型电热鼓风定温干燥箱。

2.2.2 JA2003N型分析天平。

2.2.3 JFSE-II型水分测定专用磨，筛孔直径Ф 2.5mm。

2.2.4 带盖铝盒：直径Ф10cm、高2.5cm。

3 测定方法

3.1 GB/T20264-2006 粮食、油料水分两次烘干测定法。

3.2 180℃高温定时烘干法。

3.2.1 试样制备

从平均样品中分取约30g净试样，粉碎细度通过Ф2.5 mm圆孔筛的样品不少于90%，装入样品瓶中备用。

3.2.2 测定步骤

用已烘至恒质的铝盒，称取已制备好的试样10 g（准确称至0.001g）。待烘箱温度升至180℃并恒定时，将盛有试样的铝盒放入烘箱温度计周围的烘网上；开始计时12min后取出，放入干燥器内冷却后称量。

3.2.3 结果计算

式中：X——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);

m1——铝盒和试样的质量,单位为克(g);

m2——铝盒和试样干燥后的质量,单位为克(g);

m3——铝盒的质量,单位为克(g);

100——单位换算系数。

4 结果与分析

4.1 比对试验结果：

每5个样品同时用两种检验方法测定水分含量。样品检测结果均为双试验的平均值。实验结果数据见表1

表1 两种测定方法数据对照表

4.2 比对试验分析

4.2.1 拟合曲线

运用表1 的玉米水分测定数据进行拟合，得出拟合曲线，见图1.直观说明2组数据线性正相关。

4.2.2 回归方程

运用表1的玉米水分测定30组数据，计算得出回归方程y=1.007x+0.004，回归系数R2达到0.997，可以认为二者完全线性相关。

4.3 《180℃高温定时烘干法》操作注意事项

4.3.1 烘箱温度应保持恒定（180℃±2℃）。

4.3.2 烘干时间严格定时为12min。

4.3.3 在称量单个烘干样品的间隙，要及时盖好盛样容器，避免在称量过程中失水。

5 问题讨论

5.1 为什么选择180℃，12min

用两次烘干测定法测定29号样品，水分含量18.6%。该样品经160℃烘干26min测得水分含量18.3%，170℃烘干18min测得水分含量18.5%，180℃烘干12min测得水分含量18.7%，190℃烘干8min测得水分含量在15%～18.5%间波动。160℃、170℃烘干样品时间长。190℃烘干样品试样表层易发生固化现象，影响试样内部水分蒸发，测定结果偏低，另外还会引起试样中某些组分发生变化（试样变成深褐色），使测定结果不准确，因此选择180℃，12 min。

5.2 为什么用直径Ф 2.5mm圆孔筛片制备样品

粉碎30 g试样，用直径Ф 2.5mm圆孔筛片制备样品，样品在室外（冷冻）状态下40s可保证样品90%以上通过圆孔筛；同样30g试样，直径Ф 1.7mm圆孔筛片则需90s方达到标准。用直径Ф 1.7mm圆孔筛片，粉碎时间长，机器内镗发热，易造成水分丢失，影响测定结果的准确性。

5.3 为什么用直径Ф10cm烘盒称样

在GB/T20264-2006粮食油料水分两次烘干测定法中，两次烘干法要求：第一次烘干用已知恒重的烘盒（烘盒直径为Ф15cm）准确称取整粒玉米80g，烘干40min，冷却称重；二次烘干制备样品，在已知恒重的烘盒（直径Ф5.5cm）中称样5g样品，130℃法烘干40min，冷却称重、计算结果。180℃高温定时烘干法用直径Ф10cm烘盒,称样10g，相当于两次烘干测定法二次烘干130℃法单样的2个平行试验的称样量，使其结果更接近标准方法测定值。

6 结论

综上所述，《180℃高温定时烘干法》与粮食油料水分两次测定法(GB/T20264-2006)测定的高水分玉米水分所得的水分值完全正相关。用《180℃高温定时烘干法》测定玉米水分，通过回归方程：y=1.005x+0.005可换算出用GB/T20264-2006测定的玉米水分。用《180℃高温定时烘干法》可快速测定高水分玉米水分，适用于指导高水分玉米烘干降水生产。

[1]GB/T5491-1985粮食、油料检验扦样、分样法.

[2]GB/T20264-2006粮食油料水分两次烘干测定法.

[3]袁建、杨慧萍等编写《粮油质量检验员培训教材》.北京：中国轻工业出版社2010.10.