实验室利用控制图进行内部质量控制的研究探讨

林立民，马文丽，宋晓东，富莉静，王丽丽

(内蒙古呼和浩特市蒙牛乳业六期研发大楼分析中心,内蒙古 呼和浩特 011517)



实验室利用控制图进行内部质量控制的研究探讨

林立民，马文丽，宋晓东，富莉静，王丽丽

(内蒙古呼和浩特市蒙牛乳业六期研发大楼分析中心,内蒙古 呼和浩特 011517)

实验室内质量控制是控制误差的一种手段，目的是要把分析误差控制在允许限度内，从而保证分析结果具有一定精密度和准确度，使分析数据在规定的置信水平内，达到所要求的质量。同时，他也是对新方法新技术可靠性有效考核的一种方式。采用控制图对化验室纯牛奶样的检测结果进行统计计算，可发现检测过程中各阶段存在的随机因素和异常因素并加以控制，确保检测数据的稳定性。

质量控制;控制图;控制限;统计计算;随机因素;异常因素

实验室要获得可靠的测定结果，需要建立一个全面的质量管理体系。在全面质量管理体系中，实验室质量控制是一个重要的环节。它控制着自吸取样本至获得测定结果并对结果进行分析的整个测定过程，是保证高质量操作的必要措施，所有实验室提供报告的所有定量测定项目必须开展质控。质量控制在方法学的研究中，也是对新方法可靠性的有效考核方式[1]，《CNAS-CL10：2012检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》第5.9 a)条规定：实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析，计划中还应包括内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施……适用时，实验室应使用控制图监控实验室能力。质量控制图和警戒限应基于统计原理。实验室也应观察和通过室内和室间质控，逐渐习惯分析工作标准化和规范区所需遵循的技术规范[2]。

1 控制图原理

1.1 原理

控制图是实验室进行质量控制最重要的工具之一，其基础是将控制样品与待测样品放在一个分析批中一起进行分析，然后将控制样品的结果(即控制值)绘制在控制图上，实验室可以从控制图中控制值的分布及变化趋势评估分析过程是否受控、分析结果是否可以接受[3]。

在控制图中，如果所有控制值都落在上下警告限之间，表明分析程序在规定的限值范围内运行，可以报告待测样品的分析结果。如果控制值落在上下行动限之外则说明分析程序有问题，不得报告待测样品的分析结果，而应采取纠正行动，识别误差的来源并予以消除。如果控制值落在警告限之外但在行动限之内，则应根据特定的规则进行评估。

化学分析实验室内部质量控制用到的最重要的控制图有两类，即单值图或均值图和极差图。

控制图是基于控制样品分析结果随机变化的正态分布统计特性，控制图的中位线(CL)代表控制值的平均值或参考值。除中位线外，控制图中通常还有4条线。其中2条称为警告限(WL)。警告限位于中位线两侧的2倍标准偏差距离处。在服从正态分布的情况下，约95%的数据将落在警告限之内。另外2条线位于中位线两侧的3倍标准偏差距离处，称为行动限(AL)。在服从正态分布的情况下，约有99.7%的数据落在行动限之内。从统计学上来讲，在1 000次测量中只有3次测量的结果会落在行动限之外。因此，在通常情况下，如果控制值落在行动限之外，分析程序中存在差错的概率是非常高的[4]。

1.2 控制限

建立控制限有2种方法。最常用的方法是不考虑分析质量要求而仅仅依据分析方法的性能来建立控制限，这就是统计控制限。另外一种方法是从分析质量的预定要求(包括法律法规的要求、分析方法标准对内部质量控制的要求、实验室内部规定的必须保证的分析数据的精密度和正确度要求以及客户的要求等)或分析结果的预期用途出发估计室内复现性要求，从而建立控制限，这就是目标控制限。当控制值不服从正态分布、控制值太少不够用于统计分析，或实验室已有内部或外部规定的控制限值时应使用目标控制限。

1.3 控制分析的频度

确定控制分析的频度应考虑分析系统的稳定性，并在质量控制和样品分析之间取得平衡。最低的要求是每个分析批中应至少分析一个控制样品。如样品中分析物浓度范围大，应采用至少2个不同浓度水平的控制样品[5]。原则上控制样品应按随机的顺序进行分析，但建议每个分析批开始和结束前各分析一次控制样品。以下是关于控制样品分析频度的建议：

(1) 试样数量较少(n<20)、分析频率较高、样品基质类似：每个分析批中至少插入一个控制样品。

(2)试样数量较多(n>20)、分析频率较高、样品基质类似：每20个试样插入一个控制样品。如果每个分析批的试样数量不同，可在每个分析批中插入固定数量的控制样品。

(3)分析频率较高、样品基质类似、但分析物浓度范围宽：按(2)的建议插入控制样品，但至少应有2个浓度水平，一个接近典型试样的中位浓度水平，另一个以大约在上十分位或下十分位浓度水平为宜。

(4)非常规分析：统计控制不适用这种情况。建议每个试样均进行重复分析。如果合适，插入足够数量且分析物浓度不同的加标样品或合成控制样品。

以上建议只适用于一般的情况，对特殊情况，应根据目的适宜性原则决定控制分析的频度。

1.4 失控的处置

给出失控后实验室应如何行动的一般原则非常困难。不同的情况不能用完全相同的方式处理。分析人员的经验和常识对纠正行动的选择是非常重要的[6]。

(1)识别粗大误差。方法是在与分析该批样品完全相同的条件下，严格按照分析方法重新分析控制样品，尽可能避免粗大误差。如果新的控制值受控，可以认为前次分析未严格按分析方法进行，或者发生了粗大误差，可以重新分析整个分析批;如果新的控制值仍然失控但可重复，则说明极有可能存在系统误差。

(2)消除系统误差。为检查系统误差，可以分析不同类型的能够监控分析程序正确度的控制样品，如基质、标准溶液、合成样品、加标的待测样品、空白样品等。为检查依赖于试剂和方法的误差，控制样品中分析物的浓度应能覆盖整个分析范围，最少也应包括位于工作范围低浓度端和高浓度端的控制样品各1个。在检查确认存在系统误差的情况下，应逐步进行检查以找出导致偏倚的原因，如变换试剂、设备和人员等。

(3)改善精密度。逐步进行检查，找出对总误差贡献最大的步骤，以改善分析方法总的精密度。

发现的问题及其解决方案应予以记录。

2 控制图的应用

对乳粉的灰分含量进行检测，采用GB 5009.4—2016 食品安全国家标准食品中灰分的测定第一法[8]。

表1 乳粉样品检测数据

表2 乳粉样品检测数据计算结果

图1 检测结果的平均值控制图

3 小结

最后，必须要强调的是，内部质量控制也不是万无一失的。如前所述，在大多数情况下，内部质量控制是基于对一个正常运行的分析系统的统计参数的估计值。因而对于统计控制限而言，质量控制受“两类错误”的控制，即受控的分析批偶尔会被拒绝(第一类错误)，而失控的分析批偶尔也会被接受(第二类错误)。更重要的是，内部质量控制通常无法识别影响单个试样分析结果的是偶然发生的粗大误差还是分析系统的短期波动。此外，基于内部质量控制结果的推论只适用于分析方法验证范围内的试样。尽管有这些限制，内部质量控制仍然是确保实验室检测数据质量可以依靠的最主要的手段[9]。实验室如果能够正确实施内部质量控制，效果是非常好的。

[1] 董善亨.分析质量控制中的某些数理统计方法[J].海洋环境科学,1982(1):101-118.

[2] 中国合格评定国家认可委员会.化学分析实验室内部质量控制指南——控制图的应用:CNAS-GL39:2016[S/OL].[2016-03-01].https://www.cnas.org.cn/rkgf/sysrk/rkzn/2016/03/874858.shtml.

[3] 赵燕滔,李雪琴,岳明祥,等.休哈特控制图在检测结果质量控制中的应用[J].信息系统工程,2011(2):48-51.

[4] 刘训波,孙小明,朱奕颖.基于ARMA(n,n-1)模型的统计质量控制图[J].工业工程与管理,2011(3):121-124.

[5] 孙公绪，孙 静.质量工程师手册[M].企业管理出版社，2002.

[6] 中国质量检验协会，北京中日扬管理顾问有限公司.实验室质量监控培训资料汇编[C].

[7] 国家技术监督局.硫铁矿和硫精分析方法：GB/T 2462—1996[S].北京：中国标准出版社，1996.

[8] 中华人民共和国卫生部.食品安全国家标准 食品中灰分的测定：GB/T 5009.4—2016[S].北京：中国标准出版社，2016.

[9] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会.化学分析方法验证确认和内部质量控制要求：GB/T 32465—2015[S].北京：中国标准出版社，2015.

(责任编辑：梅 竹)

Internal quality control in the laboratory using control chart

LIN Li-Min,MA Wen-Li,SONG Xiao-Dong,FU Li-jing,WANG Li-li

(Inner Mongolia Mengniu Dairy Industrial Co.Ltd.,Hohhot 011517,China)

The laboratory quality control is a means of control error,the aim is to analyze the error control in the allowable limit,so as to ensure the analysis results have certain precision and accuracy,the analysis of data within the prescribed confidence level, and reach the quality required.At the same time,it is also a new method of reliability evaluation of new technologies in a way.The control chart was used to calculate the results of pure milk samples in laboratory,and the random factors and abnormal factors in each phase of the detection process could be detected and controlled to ensure the stability of the test data.

quality control;control charts;control lines;statistical calculation;random factors;abnormal factors

2017-03-31;

2017-04-20

林立民(1981-),高级工程师,硕士,主要研究方向为实验室质控。

10.7633/j.issn.1003-6202.2017.07.006

TS207.7

A

1003-6202(2017)07-0021-04