大学有机化学实验常用溶剂安全便捷的纯化方法

胡文斌+冯明娜+赵斯文+王亮霞+张京+张莹

摘 要：本文探索并总结了大学有机化学实验常用溶剂二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、石油醚、甲醇、乙醇、已腈、四氢呋喃、1，4-二氧六环、DMF、DMSO、甲苯及吡啶安全、经济、便捷的纯化方法。

关键词：大学有机化学；常用溶剂

从市场上购买的有机溶剂由于长时间的储存、中途分装或者在生产过程中纯化不彻底等原因可能含有水、氧气、过氧化物等杂质，这些杂质对有机化学反应会产生明显的副作用。在现有的纯化方法中[1-5]，通常使用金属（比如：钠、镁）、金属化合物（比如：四氢铝锂）、强酸、强碱除去上述杂质。对于刚刚接触大学有机化学实验的学生而言，在使用上述试剂的过程中存在很大的安全隐患。作者在近些年的教学过程中逐渐探索大学有机化学实验常用溶剂安全、经济、便捷的纯化方法，现归纳总结如下，供大家参考。

一、二氯甲烷

在每升二氯甲烷加入无水硫酸钠10克，静置过夜后过滤。加入五氧化二磷5克，回流4小时，蒸馏收集40℃的馏分，保存在棕色瓶中。

二、乙酸乙酯

在每升乙酸乙酯中加入碳酸钾10克，静置过夜后过滤。加入五氧化二磷10克，回流30分鐘，蒸馏收集77℃的馏分，保存在棕色瓶中。

三、正己烷、环己烷及石油醚

在每升正己烷中加入无水硫酸钠3克，静置过夜后过滤。加入氧化钙10克，回流4小时，蒸馏收集69℃的馏分，保存在棕色瓶中。

石油醚、环己烷的纯化方法与正己烷的纯化方法类似。

四、甲醇、乙醇

在每升甲醇中加入无水硫酸钠100克，静置过夜后过滤。加入氧化钙100克，回流4小时，蒸馏收集65.0℃的馏分，保存在棕色瓶中。

乙醇的纯化方法与甲醇的纯化方法类似。

五、已腈

在每升已腈中加入4?分子筛100克，静置过夜后过滤。加入五氧化二磷10克，回流4小时，蒸馏收集81.1℃的馏分，保存在棕色瓶中。

六、四氢呋喃

将四氢呋喃流经氧化铝色谱柱除去其中的过氧化物。之后在每升四氢呋喃中加入无水硫酸钠100克，静置过夜后过滤。加入氧化钙100克，回流4小时，蒸馏收集65.5 ℃的馏分，保存在棕色瓶中。在每升纯化后的四氢呋喃中加入0.5克 2，4，6-三叔丁基苯酚作为抗氧化剂。

七、1，4-二氧六环

将1，4-二氧六环流经氧化铝色谱柱除去其中的过氧化物。之后在每升1，4-二氧六环中加入氢氧化钾200克，搅拌1小时，静置过夜，蒸馏。每升蒸馏出的液体再加入氧化钙100克，回流4小时，蒸馏收集101.5 ℃的馏分，保存在棕色瓶中。在每升纯化后的1，4-二氧六环中加入0.5克 2，4，6-三叔丁基苯酚作为抗氧化剂。

八、DMF和DMSO

在每升DMF中加入无水硫酸钠100克，静置过夜后过滤。加入硫酸钙20克。在80 ℃的条件下搅拌4小时，减压蒸馏出DMF，保存在棕色瓶中。在每升纯化后的DMF中加入100克 4?分子筛。

DMSO的纯化方法与DMF类似。

九、甲苯

在每升甲苯中加入无水硫酸钠20g，静置过夜后过滤。加入五氧化二磷20克。回流4小时，蒸馏收集110.6 ℃的馏分，保存在棕色瓶中。

十、吡啶

在每升吡啶中加入氧化钙100克，静置过夜后回流4小时，蒸馏收集115.2 ℃的馏分，保存在棕色瓶中。在每升纯化后的吡啶中加入100克 4?分子筛。

十一、结语

需要说明三点：

1.本文总结的纯化方法可用于大学有机化学实验以及大部分有机化学实验。如果反应条件对溶剂要求较高，须严格按照试剂纯化手册中[2-3]的步骤对溶剂进行纯化。

2.在溶剂蒸馏过程中，需要待温度计恒定之后再接收蒸馏的组分。

3.蒸馏之后的废液需要进行处理，具体步骤如下：待烧瓶冷却，滴加乙醇与干燥剂反应。之后用1M盐酸或者1M氢氧化钠水溶液调节pH值为7.0。该废液可装入有机废液桶进行处理。

参考文献：

[1]D. D. Perrin， W. L. F. Armatego， Purification of Laboratory Chemicals， 3rd. ed.， Pergamon Press， New York， 1988.

[2]实验室化学品纯化手册，威尔弗雷德编著，化学工业出版社，2007年.

[3]有机合成试剂的纯化和制备手册，冯骏材等编，科学出版社，2006年.

[4]有机化学实验，兰州大学编，高等教育出版社，2006年.

[5]有机化学实验（第3版），北京大学化学与分子工程学院有机化学研究所编，北京大学出版社，2015年.