电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铷

2017-07-31夏向伟李波中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司安徽马鞍山243000

化工管理 2017年19期

夏向伟李波(中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司，安徽马鞍山 243000)

夏向伟李波(中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司，安徽马鞍山 243000)

以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸电热板加热消解为前处理，建立了含铷矿石中的铷的测定方法，该方法检出限为16.8ug/g，定量限为55.8ug/g，精密度在1.72%～3.11%之间，能够满足含铷矿石中铷的测定要求。以此方法测定锂矿石标准物质和钽矿石标准物质中的Rb2O，测定结果与标准值相吻合。

电感耦合等离子体发射光谱; 铷矿石; 电加热板消解

铷是一种银白色碱金属，质软而轻，化学性质非常活泼，是制造电子器件的重要原料，在光学技术、激光器、催化剂、固体燃料、陶瓷玻璃和原子钟等领域有重要用途[1，2]。铷在地壳中很分散，主要集中在锂云母、光卤石、钾长石等矿石中[3]，含量较低，相关的检测报道也比较少。电感耦合等离子体发射光谱法灵敏度高，选择性好，线性范围宽等优点，在矿石元素分析中具有独特的优势[4，5，6]，本文以电热板加热消解为前处理，建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定含铷矿石中铷的检测方法。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

实验所用电感耦合等离子体发射光谱仪为PE公司Optima 8000系列，测定参数设置见表1。

表1 仪器工作参数

1.2 试剂及材料

盐酸(36%～38%) 优级纯国药集团化学试剂有限公司

硝酸(65%～68%) 优级纯国药集团化学试剂有限公司

氢氟酸(＞40%) 优级纯国药集团化学试剂有限公司

高氯酸(70%～72%) 优级纯国药集团化学试剂有限公司

1.3 样品制备

将矿石样品磨碎至100目左右，称取约0.5g，准确记录。置于50ml 聚四氟乙烯塑料管中，用少量水冲洗塑料管内壁，加入7mL 盐酸、3mL 硝酸、5mL 氢氟酸、1.5mL 高氯酸。放入多孔电加热板内，升温至120℃，保持30分钟，再升温至170℃，赶酸至近干(若仍有不溶物，则补少量酸继续消解)。趁余温加入2mL盐酸，用20～30ml水冲洗塑料管内壁，10至15分钟后转移至100ml容量瓶，冷却后用超纯水定容至刻度，摇匀后上机测定。锂矿石标准物质和钽矿石标准物质(质控样)制备方法同上，并同时制备样品空白。

2 结果与分析

2.1 标准曲线的配制

准确称取光谱纯级氧化铷0.2734g，置于250 ml容量瓶中，加入约100mL水，再加20mL盐酸，待其完全溶解后，用水定容至刻度，摇匀后即得1000ug/ml 铷标准溶液储备液。准确移取1000 g/ml 标准储备液5.00ml至100ml容量瓶，用3%盐酸将定容至刻度，摇匀后即为50.0ug/ml Rb标准溶液，临用前用2%盐酸稀释成0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00ug/ml铷标准溶液，其线性相关系数不应低于0.999.

2.2 方法的准确性

Rb元素在780.023 nm波长处灵敏度高，峰形良好，且无干扰，标准曲线为I=27619c+136，r=0.9998。质控样测定结果及参考值见表2。

表2 标准物质测定结果(以Rb2O计)

2.3 方法检出限及精确度

连续测定样品空白11次，以其浓度标准偏差的3倍为检出限，10倍为定量限，计算得其该方法仪器检出限为0.084ug/ mL，定量限为0.279ug/mL，以0.5g称样量计，矿石中铷的检出限为16.8ug/g，定量限为55.8 ug/g。取3个矿石样品分别做5个平行样，相对标准偏差在1.72～3.11%之间，能够满足测定要求。测定结果见表3