微波-活性炭联合处理焦化废水的应用前景

高 玉 孙宝铁 高秀丽 董志博 王浩铭 邹东雷

(1.吉林大学环境与资源学院，吉林长春 130021；2.吉林省安全技术研究院，吉林 长春 130021)

微波-活性炭联合处理焦化废水的应用前景

高 玉1孙宝铁2高秀丽2董志博1王浩铭1邹东雷1

(1.吉林大学环境与资源学院，吉林长春 130021；2.吉林省安全技术研究院，吉林 长春 130021)

焦化废水是一种有机物浓度较高且含氨氮很难降解的有机工业废水。本文介绍了目前国内外焦化废水的治理现状以及微波-活性炭处理技术应用的情况，讨论了微波-活性炭处理废水的机理，并对微波-活性炭协同深度处理工业废水的前景进行了展望。

微波；活性炭；焦化废水；活性炭再生

中国是世界焦炭生产量第一大国[1]。中国的焦化产业自2000年以来得到飞速发展，焦化企业在生产煤炭时所带来的污染问题也随之不断显现[2]。焦化废水是国内外废水处理界公认的一种典型难降解有机废水[3]。焦化行业一直以来都是重度污染的企业，其形成的难降解的有毒工业有机废水，会对生态环境及人类健康带来严重危害[4]。

1 国内外焦化废水的处理现状

1.1 国内处理焦化废水现状

国内处理焦化废水主要采用生化法。近年来，国内外的研究学者对处理焦化废水的技术研究有了新的进展。邹东雷等[5]在处理焦化废水时，采用经过硝酸铜溶液浸渍后的γ-Al2O3作为催化剂，pH值为3，催化剂体积和H2O2体积分数为别40%和4%，反应时间3h以上，COD去除率达到86.8%，氨氮去除率达71%；何灿等[6]采用臭氧催化氧化技术处理焦化废水，研究结果证明，在臭氧投加量为80mg/(L·h)，反应1.5h，pH值偏碱性时，去除率在60%以上；Han L.等[7]采用在γ-Al2O3/TiO2上负载Cu-Ce(2∶1)活性成分作为催化剂，在温度为180℃，反应时间60min的条件下，COD去除率达95.2%；许睿等[8]采用A2/O工艺处理焦化污水，经过厌氧水解酸化处理后，COD去除率达95%以上，氨氮去除率达90%以上，废水B/C值有显著提高；杜鸿章等[9]研制出适用于工业应用的湿式氧化催化剂，该催化剂具有高活性、耐酸、碱腐蚀、高稳定性的优点，对 CODcr及氨氮的去除率分别为99.5%、99.9 %；钟佳琦等[10]采用CaO协同臭氧氧化方法处理焦化废水，实验结果证明，在氧化钙投加量为1.0g，通臭氧时间为22min，pH值为8.24时，CODcr去除率达97.89%；卢永等[11]采用双金属微电解预处理焦化废水，研究显示，当Fe/改性沸石质量比5∶0.5，Fe∶Cu质量比5∶1.25，pH值为4.0，HRT为60min时，COD和酚类去除率分别为43.99%和47.96%；杨德敏等[12]采用臭氧与活性炭联合处理焦化废水的工艺，在pH值为10.25、臭氧投加量为7.5mg/min、活性炭投加量为50g/L、反应时间为30min的条件下，COD去除率达73.51%；王晓星等[13]处理焦化废水，絮凝剂投加量为800mg/L，敏化剂用量为10g/L，微波功率为900W，辐射时间为6 min，CODcr、色度去除率分别为96.6% 、96.4%；袁茂彪等[14]用微波-Fenton氧化法深度处理焦化废水，实验证明，在pH值为3，FeSO4投加量为300mg/L，H2O2投加量为900mg/L，微波功率为500W，反应时间为30min，废水浊度、色度和COD去除率分别为97.59%、5.62%、6.21%；王勇军等[15]采用微滤(MF)+反渗透(RO)膜组合工艺处理焦化废水，控制操作压力为8.27×105Pa，水温为40℃，pH值在7.0～9.0，COD去除率达95%以上，可溶性无机盐去除率达97%；Yuan X等[16]采用萃取置换-生物降解耦合方法处理焦化废水，B/D值、CODcr分别从0.06、68.81%提高到0.29、88.63%；Cheng Y等[17]采用磁性多孔陶粒载体处理焦化废水，研究证明，在曝气流量为1.5mL/h，曝气时间为10h/d，其COD和NH3-N的去除率均达到90%以上；Meng X等[18]采用萃取剂从焦化废水中提取焦炭，环己酮、甲基异丁基甲酮、乙酸丁酯、磷酸三丁酯这四种萃取剂可从模拟焦化废水中提取90%以上的焦炭；Hailei W等[19]经过实验研究证明，利用活性污泥中的黄孢原毛平革菌可以有效的处理焦化废水中苯酚；王建兵等[20]通过异相Fenton试剂催化氧化法联合混凝沉淀法深度处理焦化废水，静态实验研究表明，当H2O2(10%)为2mL/300mL，FeOOH投加量为3g/L，pH为4～6，出水COD在90mg/L左右；杨浩等[21]通过电化学辅助微电解法处理焦化废水，实验结果证明：在电压为8V，初始废水pH值为6，活性炭投加量为20g/L，反应时间达30min，在此条件下焦化废水的COD去除率为75.3%，NH3-N去除率为65.4%；刘璞等[22]采用催化臭氧氧化法深度处理焦化废水，通过单因素实验分析得出结论：反应时间为50min，臭氧产量为10g/h，催化剂投加量为5g/L，废水pH值为9，反应温度为60℃。经催化臭氧氧化工艺处理后，焦化废水COD、NH3-N、色度的去除率分别为54.67%、77%、90%。近期，中国科学院的生态环境研究中心对于处理焦化废水的工艺有了进一步发展，研究中心研发的以生物种群调控-反应吸附为核心的处理工艺已得到成功的实践[23]。综上得出结论：目前我国处理焦化废水大多采用两种技术或者两种以上技术相结合的方法。虽处理焦化废水的技术种类多样，但各有优劣，下表将传统焦化废水处理技术的优缺点进行比较，见表1。

表1 焦化废水处理技术的优缺点比较

1.2 国外处理焦化废水现状

近几年，国外研究学者大多采用生物法预处理焦化废水后再进行深度处理。Vázquez I等[24]对经过生物处理之后的焦化废水，采用不同吸附剂去除废水中的酚类和COD，研究结果表明，颗粒活性炭在处理焦化废水时具有较好的吸附性能；Güclü D等[25]将传统的Fenton方法和改进的Fenton方法进行比较，研究结果表明：传统的Fenton方法最佳条件：Fe2+用量为300mg/L，H2O2用量为4000mg/L，反应时间为60min，此时COD和酚类的去除率分别为86%，99.5%；NK Sharma等[26]采用生物综合反应器和光催化技术处理焦化废水，研究表明，在HRT为240min时，出水COD由原来448mg/L降至94mg/L，去除率达79%以上；Ryu B G等[27]采用微生物细菌团处理有毒焦化废水中的酚类和氨氮，在活性污泥条件下，细菌可以提高焦化废水中的氨氮去除率；Pueyo N等[28]采用二氧化钛光催化法处理焦化废水中的氰化物，在pH值为9.5时，氰化物的去除率达到97%，同时焦化废水中含有的碳和硅等可以与TiO2发生协同作用处理氰化物；Joshi D R等[29]采用厌氧微生物法处理焦化废水，并进行微生物种群分析后得出结论：焦化废水中主要污染物的生物降解与丰富的细菌群体存在联系。

2 微波-活性炭技术的应用现状

1975年，Abu-Sarma等人率先用微波加热处理湿法样品[30]。近几年，刘红娅等[31]处理染料废水时采用微波法，微波辐照技术会缩短0-羧甲基壳聚糖的反应时间，实验结果证明，模拟染料废水的脱色率均达90%左右，对实际印染废水的COD的去除率分别达到90.2%；Zhang Z等[32]采用粉末活性炭协同微波辐射处理刚果溶液，研究结果表明，微波辐射时间为2.5min，活性炭投加量为2.0g/L时，去除率高达97.88%；Bo L L等[33]采用载铜活性炭协同微波诱导氧化处理对硝基酚溶液，实验表明，最佳处理条件在废水流量为6.4mL/min，通入空气流量为120mL/min，经过5h的降解后，对硝基酚的去除率可达91.8%，TOC去除率达88%；Liu X等[34]在活性炭存在的条件下，采用微波处理五氯苯酚模拟溶液，研究结果证明，在微波功率为850W，活性炭用量为10g，辐射时间为10min时，COD去除率达到98%以上；彭梦侠等[35]在采用微波催化氧化处理废光盘回收废水，实验证明，在微波功率为800W，辐射10min，活性炭投加量为1g，FeSO4用量为0.08g，pH值为4，再加1mL H2O2的条件下，COD去除率达到93.7%；孙琪娟等[36]采用微波-活性炭处理染色废水，研究结果证明，在微波功率为700W，活性炭用量为5g，辐射时间为6min，pH为3.0时，染色废水的脱色率达73.6%；王杰等[37]采用微波-活性炭处理垃圾渗滤液，研究结果表明，在微波功率为300W，pH值为8，活性炭用量为 9g/L，Fe2+用量为 0.02mol/L，H2O2用量为7ml/L，辐射时间为6min的条件下，COD和氨氮去除率分别达到68.22%和78.08%；訾培建等[38]采用微波-活性炭处理氨氮废水，实验证明，在微波功率为850W，活性炭投加量为0.5g，pH=11，辐射时间为4min时，氨氮去除率可达92.47%；董磊等[39]采用微波-活性炭协同深度处理印染废水，实验结果证明，在微波功率为500W，投加活性炭用量为10.0g/L、辐射时间为8min的条件下，酸性嫩黄G的去除率可达95.87%；魏善彪等[40]处理印染废水，实验证明其最佳处理条件：在活性炭投加量为1.0g/L，微波功率为432W，辐射时间为9min时，COD去除率达90%左右；刘畅等[41]处理盐酸黄连素模拟水样，通过正交实验证明，活性炭用量为0.7g，微波功率700W，微波辐射时间为5min，其去除率最高可达89.12%；姜南等[42]利用微波及活性炭的协同作用处理苯酚废水，实验证明，在微波功率560W、辐射时间5min、活性炭的投加量0.17g、m(K2S2O8/m(苯酚)=0.5、pH=4时，苯酚去除率达到86%，COD去除率达到85%；杨旭等[43]采用花生壳活性炭辅助微波处理氨氮废水，实验证明，活性炭使用量为5g/L，微波功率为400W，氨氮废水浓度为500mg/L，辐射时间为5min，氨氮去除率能达到98.67%；孟海玲等[44]响应曲面方法进行分析，得出结论：在微波功率550W，微波时间5min，负载铜盐的活性炭用量为20g/L，COD去除率为84.23%。

3 微波作用机理分析

微波的频率大约在300MHz～300GHz范围之内，且波长是在1mm～1m范围之内的一种电磁波[45]。微波很重要的一个特点是可以使吸附物质内外几乎同时迅速加热升温，概括地说，微波加热具有均匀性、高效性、选择性、能耗低、经济可行等特点[46-47]，所以微波技术成为近几年焦化废水处理技术创新的热点。

3.1 热点效应与非热点效应

所谓“热点”效应即一种过热效应，是活性炭或者具有磁性的金属氧化物等介质材料吸收微波能，将微波能转变为热能，其过程会使吸附材料等表面点位有选择性地迅速加热至高温，形成一个个活性中心，这些活性中心就是所谓的“热点”[48]。由于这些活性中心的能量比其他部位高得多，所以诱导分子间发生物理或化学反应，从而使部分有机物直接降解或将大分子有机物转变成小分子有机物。Booske J H等[49]认为微波的“热点”效应实际上是固体物质的弱键表面及缺陷点与微波发生局域共振耦合传能的结果，这就导致了催化剂表面能量的不均匀，能量分布较高的点就是“微波热点”。还有一些研究者认为：微波加热过程中存在非热效应，非热效应就是局部微观单个分子热效应的宏观表现，会使极性分子处于快速震荡状态，从而减弱了分子中化学键的强度，降低了反应的活化能[50-51]。如Li L等[52]探讨了微波强化脱氨的机理，认为由微波所引起的氨水中的氢键振动使得氢键键能被削弱，从而有利于氨的脱除，而微波脱氨过程中，非热效应和热效应都起作用，而快速热效应起主要作用。

3.2 偶极子转动机理

偶极子是一对相近且带相反电荷的一对带电体。由于分子的热运动和相邻分子之间的相互作用，在微波辐射作用下，随着微波场方向的改变而做规则运动的偶极子受到干扰和阻碍，产生类似于摩擦和碰撞的作用，使原本杂乱无章的分子迅速摆动获得能量，最终以热的形式表现出来，介质的温度升高后将能量传递给催化剂床表面上，较高的温度则有利于反应的进行[53]。

3.3 离子传导机理

此机理是指溶液中可离解的离子在电磁场中产生的导电移动，溶液中的所有离子移动都会产生电流，离子由于受到介质的阻碍作用而产生可观的热效应。除微波产生的热效应外，微波能转化热能后产生的高温也会使一些物质分子发生共振面导致化学键断裂，空间结构的变化会促进多种类型的化学反应进行。

4 微波-活性炭处理焦化废水的机理分析

4.1 微波对活性炭的改性作用

首先活性炭是一种很好的微波吸收材料[54]，它的吸附性能主要由它的孔隙结构和表面化学性质决定，活性炭本身能够有效地吸收微波能量，会烧失一部分炭成分，从而使活性炭的孔径扩大。另外，在微波的辐射下，体系温度迅速升高，以致活性炭孔道中吸附焦化废水的有机物由于在高温挥发或炭化分解，最终矿化产生CO2、水蒸气等气体重新造孔，从而使活性炭恢复到原来的吸附活性，再次吸附物质，即活性炭再生[55-57]。微波再生的活性炭接近于单层吸附，原因是微波使活性炭的孔容发生变化的主要是中孔，这些再生的中孔有利于焦化废水中的小分子物质进入活性炭内部；其次，微波辐射对活性炭表面结构也有一定的影响：酸性官能团、酚羟基和羧基大量减少，碱性官能团增加，这些变化均有利于物质的吸附[58]。

4.2 微波与活性炭协同作用

微波-活性炭处理效果并不是微波处理效果和活性炭处理效果的简简单单加成。而是难降解的有机物分子在热运动的作用下，被吸附在活性炭的表面，随着微波辐射的作用，在温度在1000℃左右的活性中心上，被活性炭迅速热解氧化。即微波和活性炭协同作用的处理效果远远大于先微波后活性炭吸附处理的效果或者先活性炭吸附再微波处理的效果。

5 微波-活性炭技术可行性分析

全燮等[59]研究认为，微波辐射活性炭水溶液会产生羟基自由基，从而对有机污染物有氧化降解作用；Ania等[60-61]研究了微波再生载苯酚活性炭，并与常规加热再生法进行了比较，结果证明，微波再生后活性炭吸附能力大于电炉再生后活性炭的吸附能力；杨斌武等[62]研究了在微波辐照下，载硫活性炭的升温和解吸过程，结果表明，载硫活性炭在微波中迅速升温，吸附在活性炭上的分子在高温作用下快速分解，解吸体积分数最大可达25%；邹学权等[63]研究发现，负载铁催化剂的表面上的氧化物以及铁与表面碳原子在高温下形成的羟基铁等都是强烈吸收微波能的物质，在微波场中其体系迅速升温，利于2，4-DCP(二氯苯酚的降解，在微波功率为700W，二氯苯酚的去除率达100%以上，在微波功率为595W，辐射时间为150s时，二氯苯酚的去除率达99%；杨良玉等[64]将活性炭与铁屑按照1∶1比例混合后经过微波辐照，研究发现，铁屑在微波辐照下，粒子间产生的弧光会使温度迅速升高，形成“热点”，加速反应；Cui C等[65]采用在碳纳米管上负载磁性材料Fe3O4，并与微波协同处理对硝基苯酚溶液，实验结果证明，在微波功率为850W时，体系温度高达1100℃，碳纳米管的再生率达到18mg/g，碳纳米管比表面积和总孔隙率都有所提高，吸收的对硝基苯酚最后矿化为CO2和水；彭丽等[66]采用微波和活性炭联合技术处理酸性红88废水，研究结果证明，当酸性红88废水的初始浓度为25mg/L，pH值为3，固液比为2∶50，微波功率为500W并辐射15min时，最高脱色率达99.7%；刘伟等[67]对初始浓度为100mg/L的活性红X-3B溶液进行微波-活性炭的处理，研究表明：在微波功率为700W，辐照时间3min，pH值为1.8，活性炭投加量为50g/L的条件下，活性红X-3B的色度何TOC去除率分别达到98.2%、92.4%。

6 工程实例

昆明某焦化废水厂，原采用硝化-反硝化处理系统，该系统运行状态良好，其外排水中的氨氮和挥发酚、pH等指标均达标，但是出水的色度、氰化物、COD、浊度等依然很高，不能能达到生产回用的水质要求。为了达到国家节能减排的要求，实现焦化废水的循环利用和企业的可持续发展，于2009年投入“生物脱氮-微波”处理工艺系统，该系统出水的COD、色度、挥发酚等污染物均达到了回用水标准(GB1923-2005的水质要求。考虑到某些钢铁联合企业的工业用水量大和用水点多的特点，通过大量的试验研究，最终形成了“生物脱氮-微波-双膜”的处理工艺，该工艺目前已在昆明焦化制气有限公司投入使用，并取得良好的处理效果，其出水的水质指标优于焦化企业执行的GB8978-1996一级标准。经微波处理工艺排放的焦化废水不仅达标还可循环利用，这样就减少了排污费，获得间接经济效益[68]。由此说明微波处理焦化废水在技术上是可行的，对国内废水的处理具有推广价值。

7 结 语

研究表明，微波加热是一种具有经济、高效，有广阔发展前景的废水处理技术，深入研究微波的先进处理技术，不仅是当前面临的经济问题，也是技术创新的重点。而且该技术实现了废水处理工程的小型分散化，尤其适应了目前企业的废水处理需求，在未来的污水处理中具有很大的潜力和优势。

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Treatment of Hydroquinone Wastewater by Manganese Modified Microelectrolysis Proces

GAO Yu1SUN Baotie2GAO Xiuli2DONG Zhibo1WANG Haoming1ZOU Donglei1

(1.College of Environment and Resources，Jilin University，Changchun Jilin 130000，China； 2.Jilin province safety institute of technology，Changchun Jilin 130000，China)

This paper introduces the present situation of coking wastewater treatment in the domestic and abroad，summarized the application of microwave - activated carbon treatment technology，discussed the principle of microwave - activated carbon treatment effect of wastewater is high，and the microwave-activated carbon advanced treatment of industrial wastewater collaborative foreground is prospected.

microwave；activated carbon；coking wastewater；regeneration of activated carbon

项目资助：吉林省科技厅重点攻关(20140204038SF

高玉，硕士研究生，主要从事废水处理的研究

邹东雷，教授，主要从事废水处理研究和教学工作

文献格式：高 玉 等.微波-活性炭联合处理焦化废水的应用前景[J].环境与可持续发展，2017，42(4)：120-124.

X21

A

1673-288X(2017)04-0120-05