食用植物油充氮定量检测技术的研究

李敏利，熊巍林，包李林，金 瑚， 张谦益 ，邹燕娣

(1.国家油菜籽加工技术研发中心，湖南 岳阳 414000； 2.道道全粮油股份有限公司，湖南 岳阳 414000)

应用实践

食用植物油充氮定量检测技术的研究

李敏利1，熊巍林1，包李林1，金 瑚2， 张谦益2，邹燕娣2

(1.国家油菜籽加工技术研发中心，湖南 岳阳 414000； 2.道道全粮油股份有限公司，湖南 岳阳 414000)

简要介绍了食用植物油中氮气含量定量检测装置及方法。通过该检测装置可测定出不同种类食用植物油在8～35℃的饱和氮气含量，以饱和氮气含量为基础数据，可测定出不同油品的实际氮气含量及充氮率。探明了温度对油品中氮气含量的影响，建议适宜的充氮温度为15～20℃，并得出成品食用植物油在货架期内油瓶不变形的最低充氮率为75%，为食用植物油工业生产提供指导。

食用植物油；充氮；定量；检测

食用植物油充氮保鲜[1]是目前油脂行业普遍采用的方法。对不同油品充氮保鲜效果、充氮技术等[2-4]方面研究颇多，但对食用植物油中氮气充入量的定量检测的研究却很少。业内食用植物油充氮工艺还很粗放，充氮时间和充入的氮气量都不能准确判定油品中氮气含量是否达到要求，基本都是凭经验判定，无法用科学的方法定量检测食用植物油中的氮气含量，因此造成生产效率低下和资源浪费。如果包装油品中充入氮气量不足，通常会出现油品质量劣变和油瓶内瘪变形等现象，给油脂企业带来很大的损失。因此，我们发明了一种快速测定食用植物油中氮气含量的装置[5]，通过该装置可测定不同油品在不同温度下的最大氮气含量和实际氮气含量，确定了成品食用油瓶子外观不变形的最低氮气含量，为食用油工业生产提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 实验材料

四级菜籽油、一级菜籽油、一级大豆油、一级玉米油、一级葵花籽油、一级茶籽油，均由道道全粮油股份有限公司提供。

HGA-01顶空气体分析仪；Manomrter 8205数字压差计；OMP磁力齿轮泵；G900温度仪；电脑(压差计和温度仪与电脑连接)。

1.2 实验方法

1.2.1 充氮检测装置(见图1)

图1 食用植物油中氮气含量定量检测装置

该装置为道道全粮油股份有限公司的实用新型专利，其检测原理和方法遵循理想气体状态方程[6]。该装置由压差计、真空泵、气体组分仪、循环泵和温度仪等部件组成，通过气液混合，达到气体动态平衡，通过压差变化，测出油中的氮气含量，以每升油中含有的氮气量计。

1.2.2 不同油品饱和氮气含量的测定

将已知体积(V油)的食用植物油注入带有刻度的玻璃瓶内，关掉排气阀，玻璃瓶内处于密封状态，抽真空，直到油中的气泡全部拔出；打开氮气阀，同时记录初始温度T0、压力P0、腔内体积V0，打开循环泵，调节速度，使油滴呈雾状喷淋，在电脑上观察压差和温度的变化曲线，气液相达到平衡后压差恒定，记录此时的压力P1和温度T1，腔内体积V1，由气体状态方程可计算出溶解气体的量(V1-V0)，除以食用油体积V油，即得到该压力及温度环境下不同油品单位体积饱和氮气含量S。

1.2.3 油品中实际氮气含量的测定

1.2.4 氮气含量与温度的关系

根据理想气体状态方程，气体在液体中的溶解影响因素主要是温度和压力，目前食用油充氮工艺大多采用室温、常压或略高于常压进行充氮，所以压力的影响很小，主要是温度的影响。冬天和夏天的温差较大，所以主要研究了8～35℃的室温环境区间食用植物油中氮气含量的变化。

2 结果与分析

2.1 不同油品饱和氮气含量的测定

分别取四级菜籽油、一级菜籽油、一级大豆油、一级玉米油、一级葵花籽油、一级茶籽油5 L，开启充氮检测装置。将油注入11 L的玻璃瓶中，通过恒温装置将玻璃瓶内温度控制在8～35℃，按前述方法测定其饱和氮气含量，结果如图2所示。

图2 不同油品单位体积饱和氮气含量

由图2可知，随着温度的升高，待测的所有油品的饱和氮气含量均呈下降趋势，这也符合压力变化不大的情况下，气体在液体中的溶解度会随着温度的升高而减小的规律[7]。不同品种的食用植物油在同一温度下的饱和氮气含量也有差异，特别是低温条件下尤为明显，16℃以下不同油品饱和氮气含量规律如下：四级菜籽油>一级菜籽油>一级茶籽油>一级玉米油>一级葵花籽油>一级大豆油。20℃以下四级菜籽油的饱和氮气含量明显高于其他一级油品，可能是因为四级菜籽油成分较一级油复杂，除了脂肪酸吸附氮气还存在其他物质，其原因还有待进一步探索。22℃以上，各油品的饱和氮气含量的差异逐渐缩小，这可能是高温环境下，气体分子运动加剧，很难被液体吸附，吸附作用与油品本身的差异性不显著。因此，食用植物油吸附氮气的能力在低温环境下要明显高于高温环境下，鉴于工业生产能耗的考虑，充氮温度在15～20℃比较适宜。

2.2 油品不同充氮率对油瓶外观的影响

随机抽取生产线不同品种成品油，按1.2.3方法测定油品实际氮气含量，计算出单位体积油品吸收的氮气量，再对照此温度下的单位体积油品饱和氮气含量S，计算单位体积油品中实际含有的氮气量，再除以单位体积油品饱和氮气量S，即得充氮率，充氮率100%为完全达到饱和状态。并将此油品放入5℃冰箱中冷藏48 h，观察油瓶变形情况，结果见表1。

表1 油品不同充氮率对油瓶外观的影响

由表1可知，充氮率75%以上的油品，油瓶基本未变形，但充氮率低于75%的油品，油瓶有不同程度的内瘪。这是因为充氮率不足的油品会将油瓶上层空间的气体重新吸入油中，导致油瓶上层空间形成相对负压而使油瓶向内凹陷。充氮率75%以上的上述实验油品，通过后续跟踪监测，在18个月的货架期内，油瓶外观未变形，油品质量均符合国家标准。通过检测油品中实际的氮气含量，可以在充氮工艺上指导生产，油品充氮率75%以上，可确保成品油在18个月货架期内油瓶外观不变形、油品质量稳定。

3 结 论

(1)不同种类油品饱和氮气含量有差异。在20℃以下四级菜籽油的饱和氮气含量明显高于其他一级油品，不同种类的一级油品其饱和氮气含量差异性不大。

(2)温度对食用植物油中氮气含量的影响显著，食用植物油吸附氮气的能力在低温环境下要明显高于高温环境下，鉴于工业生产能耗的考虑，充氮温度在15～20℃比较适宜。

(3)通过测定油品中的充氮率及冷藏实验观察发现，确保油瓶外在不变形的最低充氮率为75%；引起油品劣变的最低充氮率还有待进一步研究。

[1] 程宏，隗合贵，李庆鹏，等.油脂充氮储藏技术的研究[J].食品科技,2010,35(3)：161-163.

[2] 谢茹.充氮技术在油脂储藏中的研究进展[J].粮油加工，2015(5):36-38.

[3] 胡智佑,陆峰,库勇,等.植物油脂充氮气调储藏试验研究[J].中国油脂,2012,37(10):81-83.

[4] 彭小虎,杨光.氮气在油脂储藏方面的应用[J].中国油脂，2007，32(6)：67-68.

[5] 熊巍林，李敏利，包李林，等.一种快速测定食用植物油中氮气含量的装置：CN201410005552.1[P].2014-04-23.

[6] 郭关柱,范毓润,贾风昌.空气在二甲基硅油和液压油中的溶解度[J].物理化学学报，2008,24(7)：1225-1232.

[7] 纪红兵,程钊,周贤太.气体在离子溶液中的溶解性能[J].天然气化工,2008,33(4):54-59.

Quantitative detection technology of nitrogen content in edible vegetable oil

LI Minli1， XIONG Weilin1， BAO Lilin1， JIN Hu2， ZHANG Qianyi2， ZOU Yandi2

(1.National R & D Center for Rapeseed Processing, Yueyang 414000, Hunan，China;2.Daodaoquan Grains & Oils Co.,Ltd., Yueyang 414000, Hunan，China)

Quantitative detection device and method for nitrogen content in edible vegetable oil were briefly introduced. The saturated nitrogen content in different kinds of edible vegetable oils at 8-35℃ could be determined by the detection device. Based on the data of saturated nitrogen content, the actual nitrogen content and filling nitrogen rate of different edible vegetable oils could be determined. The effect of temperature on nitrogen content in oil was studied, suggesting that the appropriate temperature of filling nitrogen was 15-20℃, and the lowest filling nitrogen rate of the finished edible vegetable oil was 75% to avoid deformation of oil bottle during shelf life. These parameters could provide guidance for industrial production of edible vegetable oil.

edible vegetable oil; filling nitrogen; quantitation; detection

2016-11-09；

2017-03-22

国家重点研发计划项目(2016YFD0401401)

李敏利(1981)，女，工程师，研究方向为油脂加工及副产物利用(E-mail)76743825@qq.com。

TS206.6; TS225.1

A

1003-7969(2017)06-0152-03