合成温度对PcBN合成质量及性能的影响研究

夏罗君,罗文来,王文龙,何绪林,张 喆

(1.桂林特邦新材料有限公司,广西 桂林 541004;2.中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西 桂林 541004)

合成温度对PcBN合成质量及性能的影响研究

夏罗君1，2,罗文来1，2,王文龙1，2,何绪林1，2,张 喆1，2

(1.桂林特邦新材料有限公司,广西 桂林 541004;2.中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西 桂林 541004)

合成温度在PcBN的合成过程中是至关重要的一项工艺参数，不同的合成温度对PcBN的质量以及切削性能等重要方面将会产生突出的影响。文章通过完成不同温度下的PcBN合成实验，并利用现代化检测手段对各组样品进行检测分析，研究了不同温度对PcBN质量及性能的影响，并且分析了产生这些影响的原因。

合成温度;PcBN;切削寿命

1 引言

立方氮化硼复合片(以下简称PcBN)是将cBN微粉与粘接剂粉末在高温高压作用下合成的一种新型超硬材料制品，因其具有高硬度、高耐磨性、高热稳定性及化学惰性大等优点，目前已经应用于机械加工领域的工具材料上。利用PcBN制作刀具材料加工各种淬火钢、冷硬铸铁等硬度高的工件相比硬质合金刀具能够显著提高加工效率与质量。经过40多年的发展，如今在刀具应用中，PcBN刀具在加工难加工工件、超硬工件方面表现出的切削性能与寿命已经远远超过硬质合金与高速钢材料，逐渐发展成为一种重要的刀具。

2 实验思路及原料设备情况

2.1 实验思路

合成工艺参数的设定在PcBN的合成生产中是至关重要的一个环节。合成工艺参数包含了温度、合成压力与合成时间三项最重要的参数设定，而温度一般由合成功率来标志[1]。由于合成最佳温度值与立方氮化硼向六方氮化硼逆转化的温度值很接近，所以可选择的合成温度范围很窄，一般为1400℃～1600℃[2]。在这一区间内，所合成的PcBN有时会出现脱层及制做成刀片后出现切削使用寿命偏短等主要质量与性能问题。为此，在这有限的温度调整区间内，将合成温度值调整到适合PcBN合成的最佳位置，把合成温度参数对PcBN整体质量与性能的影响这一关系搞清楚，避免出现脱层等质量缺陷以及切削寿命偏短的性能问题对整个PcBN的合成生产显得尤为重要。由于合成温度一般通过调节合成功率值来控制，所以本次实验通过控制变量法设计从低到高依次有规律递增的不同合成功率参数值来进行PcBN的合成作业，将对应的PcBN样片进行质量检测与性能测试，通过对数据分析研究得出合成温度对PcBN合成质量及性能的影响规律。

2.2 实验原材料及设备

实验中需要用到的原材料有：cBN微粉及相关粘接剂微粉、叶蜡石合成块、组装部件、切削试验棒(Cr12Φ(150×325)mm)等。需要用到的设备有：铰链式六面顶液压机一台(型号CS-Ⅱ6×10000kN)、超声波扫描显微镜(简称C扫描)(型号D9500)、真空气氛炉一台、烘箱一台、光学显微镜一台、数控车床一台(型号CAK4085Anj)、无心外圆磨床一台(型号M1040B)、平面磨床一台(型号M7130)。

3 实验步骤及内容

以3900W的合成功率值为基础点(3900W的功率情况下合成块腔体中温度值约为1500℃)，80W为一个跨越值，分别向上取2个功率点，向下取3个功率点，共设计成六个实验组，即分别选取功率值为3660W、3740W、3820W、3900W、3980W、4060W设定六组实验，对应编组号分别为1组、2组、3组、4组、5组、6组(每组中除去合成功率值不同外，其余合成块的结构配方设计及合成参数值均相同)。每个实验组合成一轮，共计进行六轮合成实验，将每组合成所得试验样片做好标记后，再进行样片质量及性能检测。

每轮的实验步骤是：依次完成配料、混料、组装等工序后，再在六面顶压机上合成实验样品，然后对PcBN样品进行磨平面以及磨外圆的后续处理，最后用万用电表对PcBN样品进行导电性检测并记录；用C扫描进行内部缺陷检测并记录。

所有检测部分完成后，进行切削性能测试。试验刀片采用的刀具参数：后角a。=0°，前角γo=0°，刀尖圆弧γε≤0.4，倒棱γo1= 6°，Kr=75°，Kr1=15°。在数控车床上，使用Cr12切削试验棒作为切削工件对PcBN样片进行切削试验。试验后在光学显微镜下进行后刀面磨损量观察。

对比各组PcBN样片的切削试验结果，给出各组PcBN样片使用性能结论，对比各组导电性、C扫描检测等数据，给出各试验组的烧结性能及整体质量的结论。

4 实验结果及数据分析

4.1 PcBN合成功率及导电性能结果与分析

通过实验合成得到样片，对样片进行导电性检测后记录六组样片的导电性能，详细情况见表1：

表1 导电性测试结果Table 1 Electrical conductivity test results

通过分析表1数据，可以得出如下结果：

(1)一般采用电火花加工中要求被加工件电阻越小越好，根据我们实验中采用的电火花切割机加工中要求<3Ω才能正常切割，所以六组样片均能够达到要求。如果再考虑低成本加工，六组实验全部能够满足要求，烧结性较好。

(2)通过观察发现，从第1 到第6组随着合成功率值的升高，对应样片的导电性能也随之更好。由于在PcBN复合层中起导电作用的是金属成分以及部分导电性良好的金属陶瓷成分。随着合成功率值的升高，合成腔内的温度不断升高，继而带来PcBN复合层中金属元素在高温作用下扩散得更加充分均匀，并进一步向合金衬底层渗透，使得PcBN复合层本身的烧结致密性进一步提高并且复合层与合金衬底层结合得更加紧密[3]。这样就导致了随着合成功率的上升导电性逐渐提升。

4.2 PcBN复合层平整性检测结果及分析

实验采用超声波扫描显微镜(C扫描)进行PcBN复合层平整性检测及分析。PcBN刀具在切削加工中，起切削作用的是PcBN复合层部分，所以复合层的厚度均匀性(即平整度)关系整个PcBN的质量水平，较高的平整度能发挥更加稳定的切削性能。本次检测采用超声波扫描显微镜进行，根据扫描PcBN样片所投示到显示屏的颜色种类来判断样片的平整性，颜色种类越多，说明样片平整性越差；反之，越高。本次试验样片的的平整性C扫描图像见图1，对应样片排布位置见表2：

图1 超声波扫描显微镜平整性检测图像Fig.1 Image of smoothness test by Ultrasonic scanning microscope

表2 超声波扫描显微镜平整性检测样片排布示意表Table 2 Layout chart of sample wafers for smoothness test by Ultrasonic scanning microscope

结合表2的样片位置排布来观察图1对应的PcBN样片平整度图像，可以得出以下结果：

(1)在六个不同的功率点上合成的样片平整性除了第5组与第6组样片有5种颜色外，其余的几组样片均只有4种颜色或者更少(根据C扫描参数设置，样片在4种颜色以下即可满足平整度要求)。这样说明第1、2、3、4组样片平整性均较高，尤其是低功率段合成的样片。说明采用低功率段3660W～3900W进行PcBN的合成就能够基本满足PcBN的复合层平整性的要求。

(2)此次实验所采用的PcBN样片由合金衬底与复合层共同组成，提高了合成功率则相应升高了PcBN合成腔的温度，在过高温度的作用下，PcBN的合金衬底会发生微小的热应力变形，继而使得整个PcBN样片产生水平面形变[4]。所以随着合成温度的升高PcBN表现出更大的水平变形，平整性会降低。

4.3 PcBN抗热冲击性检测结果及分析：

实验首先采用高温加热仪对PcBN样片进行加热，加热温度800℃，保温15秒，进行抗热冲击性实验。实验完成后，采用超声波扫描显微镜(C扫描)对PcBN样片进行内部质量检测，观察PcBN复合层是否出现脱层、开裂或其他质量缺陷。本次实验样片的内部C扫描图像见图2，对应样片排布位置见表3。

图2 抗热冲击性检测后C扫描图像Fig.2 C scan images after thermal shock resistance test

表3 抗热冲击性检测后C扫描样片排布示意表Table 3 Arrangement chart of C scan samples after thermal shock resistance test

结合表3的样片位置排布来观察图2对应的PcBN样片内部图像，可以得出以下结果：

(1)经过热冲击处理后第1～4组样片均没有出现脱层、开裂或者其他质量缺陷，但是第5、6组样片出现了零星分布的脱层现象。说明PcBN在合成温度过高时经过热冲击后会出现脱层，而在中低温区间合成的PcBN则不会出现脱层现象。

(2)在合成功率较高时，PcBN合成腔内的合成温度亦会较高。在PcBN中由于合金层与复合层的热膨胀系数差异显著，所以随着合成温度的不断升高，合金层与复合层膨胀程度差异明显，造成PcBN内部积聚大量的内应力，当进行热冲击性能检测时，内部积聚的大量内应力就急剧释放，从而造成了脱层现象。

4.4 切削试验记录与分析：

本次试验的PcBN样片切削对象主要是淬火钢，此处选取了Cr12进行加工。表4是我们进行切削试验的加工参数，图3是切削寿命情况汇总图。

表4 切削试验参数Table 4 Cutting test parameters

图3 切削寿命对比分析Fig.3 Contrastive analysis of the service life

从图3可以分析得出：

(1)从第1组到第6组试验样片切削寿命不断提高，说明在一定区间内随着合成功率的增加，PcBN的切削性能得到提高。

(2)PcBN在切削时主要是硬质相cBN在起作用，我们的粘结剂成分在烧结过程中通过一系列复杂的反应最后生成一个整体粘结相，这个粘结相能够很好地将cBN颗粒包裹在一起，使得整个PcBN烧结体发挥高硬度、高耐磨性、耐高温性等优势进行切削加工。PcBN合成过程中随着合成功率的提升，带来合成腔温度的升高，由于粘接剂能够和cBN结合成键，并且通过一系列复杂反应合成温度高的合成块能够使PcBN烧结得更致密，继而提高粘结相对cBN的整体把持力，配合cBN最终形成高硬度、高耐磨性的PcBN烧结体。相反，合成功率低的合成块，由于合成腔内的温度不够高，导致粘接剂与cBN的烧结致密化程度不够高，继而最终形成的PcBN烧结体不具备足够高的硬度与耐磨性[5]。从而体现出随着合成功率的升高，对应的PcBN样片制作的刀片切削试验后刀面磨损量不断减小，说明与之对应的寿命不断提高。这说明，在一定区间内，合成功率的提高能够提高PcBN的切削性能，延长PcBN的切削寿命。

5 结论

(1)在一定区间内合成温度的变化对PcBN的合成质量以及性能影响较大。利用较高温度合成的PcBN表现出良好的导电性以及较高的切削寿命；但其复合层平整性较差，抗热冲击性不强。而利用较低温度合成的PcBN复合层平整性较好以及具备较强的抗热冲击性；但其导电性以及切削寿命不如高温区段合成的PcBN；

(2)当合成功率保持在3900～3980W区间内时，即合成温度控制在1500℃左右能合成出质量最好的PcBN，不会出现脱层等质量缺陷，并且所合成的PcBN能发挥出最佳的使用性能，做成刀片后切削性能能够保持在较高水平。

[1] 吕智，林峰，冯吉福.直径为33毫米PcBN的合成与性能研究[J].粉末冶金技术，2007,25(3):181.

[2] 范文捷，刘芳，董艳丽. cBN粒度及组装方式对PcBN质量及性能的影响研究[J].金刚石与磨料磨具工程，2009,4(2):67.

[3] 石安家，张铁臣，王裕昌.不同组装方式对PcBN物相的影响[J]. 金刚石与磨料磨具工程,2005,8(4):18.

[4] 范文捷，刘芳，董艳丽.合成聚晶立方氮化硼复合片工艺研究[J].稀有材料金属与工程，2008,1(增刊1):37:144.

[5] 张太全，陈杉杉，冯炎建,等.粘结相对PCD、PcBN性能的影响[J] ,超硬材料工程,2016,28(4):22.

Study of the Influence of Synthesis Temperature on the Synthetic Quality and Performance of PcBN

XIA Luo-jun , LUO Wen-lai , WANG Wen-long , HE Xu-lin , ZHANG Zhe

(1.GuilinTebonSuperhardMaterialCo.,Ltd.,Guilin,Guangxi541004;2.ChinaNonferrousMetal(Guilin)GeologyandMiningCo,Ltd,Guilin,Guangxi541004)

The synthesis temperature is a crucial process parameter in the synthetic process of PcBN, and the different synthesis temperature will have a prominent influence on the quality of PcBN and its cutting performance. The influence of of different temperature on the quality and performance of PcBN has been studied by PcBN synthesis experiments under different temperatures, and all samples have been tested and analyzed through modern testing methods, and the reasons for these influences have been discussed.

the synthesis temperature; PcBN; service life

2017-03-19

夏罗君(1990-)，男，湖南攸县人，2013年毕业于南华大学，获学士学位，助理工程师，现主要从事高压下超硬材料的合成与应用研究。

夏罗君,罗文来,王文龙,等.合成温度对PcBN合成质量及性能的影响研究[J].超硬材料工程，2017，29(3)：24-27.

TQ164

A

1673-1433(2017)03-0024-04