高性能石油钻探用金刚石复合片的研制

张 涛,卢灿华,窦 明,刘俊涛,宁军垒

(豫西工业集团中南钻石有限公司，河南 南阳 473264)

高性能石油钻探用金刚石复合片的研制

张 涛,卢灿华,窦 明,刘俊涛,宁军垒

(豫西工业集团中南钻石有限公司，河南 南阳 473264)

采用非平面连接技术、梯度过渡技术和纳米结合剂技术，在六面顶压机上合成出高性能石油钻探用金刚石复合片。经性能测试，磨耗比在34万以上，抗冲击韧性85焦耳；在750℃保温2小时的条件下，具有很好的热稳定性；经显微结构分析，金刚石颗粒排列紧密，形成D-D结合致密的网状结构；制作成钻头后，在延长油田进行了钻井应用试验，取得了较好的钻探效果。

六面顶压机；石油钻探；金刚石复合片；性能测试

石油钻探用金刚石复合片是PDC钻头的切削元件，其性能的优劣对金刚石钻头的钻进效果有着决定性的影响。在烧结过程中，由于金刚石层与硬质合金基体的热膨胀系数、弹性模量相差较大，冷却时容易在两者的结合界面出现较大的残余应力，这会造成复合片的强度降低，导致在工作时金刚石层容易从基体上脱落，造成钻头失效。

近期，中南公司采用非平面连接技术、梯度过渡技术和纳米结合剂技术，突破了该领域的技术瓶颈，在六面顶合成压机上合成出高性能石油钻探用金刚石复合片，制作成钻头后，在延长油田进行了钻井应用试验，取得了较好的钻探效果。

1 条件与过程

1.1 实验设备与方法

本实验使用六面顶压机合成，为了提高硬质合金基体与金刚石层之间结合强度，采用了非平面连接技术，通过增加接触面积和特定的结构形状，提高界面的结合力；为了改善界面的匹配提高界面的结合强度，采用梯度过渡层技术，通过在界面处设置过渡层，使界面残余应力得到降低；为了解决在烧结过程中轴向压力损失问题，采用了六面顶压机加热与保压方向不等量供油的液压控制系统[1]；为了合成出高性能的PDC，采用了纳米结合剂技术，选用多峰值分布的高品级金刚石微粉，通过高温高压烧结得到性能优异的产品。

1.2 硬质合金基体界面结构的设计

由于金刚石复合片切削齿在切削时，尤其是在用作钻头切削齿破碎岩石时，会受到强烈磨粒磨损及冲击，全部或部分金刚石层常易从硬质合金基体上脱落，从而严重影响切削齿的使用性能和寿命。因此，如何改进和提高金刚石层与硬质合金基体结合的牢固度，一直是行业中广泛关注和需要解决的一个重要问题。合理的界面结构对降低金刚石复合片热残余应力，提高金刚石复合片使用寿命至关重要。为了改善界面匹配和提高界面的结合强度，中南公司采用非平面连接技术，在硬质合金基体上设计出一种特定形状的界面[2]，如图1所示，硬质合金基体有一个同体同轴的凸台，凸台上均匀布设放射形凹槽、周向环槽和径向沟槽，通过在硬质合金基体与金刚石层相结合的界面上设置周向环槽和径向放射形凹槽，形成更为合理的凸凹界面结构，使金刚石层与硬质合金基体结合的牢固度进一步增强，提高了其抗冲击性和耐磨性。

图1 硬质合金基体Fig.1 Carbide alloy substrate1-硬质合金基体 2-金刚石层 3-硬质合金基体的凸台 4-凸台上的周向环槽 5-凸台边部上的放射形凹槽 6-心部上的径向沟槽

1.3 内置过渡层PDC的设计

由于金刚石层与硬质合金基体的热膨胀系数相差太大，弹性模量不匹配，这就常造成金刚石层剥落，导致其失效[3]。为了强化金刚石层与硬质合金的界面，改善两相界面的结合，我们将非平面连接技术及梯度过渡技术相结合，设计了一种内置过渡层的金刚石复合片[4]，其结构如图2所示。这种金刚石复合片由金刚石层、过渡层与硬质合金基体三部分组成，硬质合金基体有一个同体同轴的凸台，金刚石层外边缘带有向下的帽沿，通过凸台与帽沿将过渡层设置在金刚石层与硬质合金基体之间。金刚石层由金刚石微粉和纳米结合剂组成，内置过渡层由金刚石微粉、碳化钨粉和纳米结合剂组成，纳米结合剂由钴粉、碳化铌粉、镍粉、铍粉所组成。其有益效果是通过在金刚石层配方中采用纳米结合剂，以及硬质合金基体与金刚石层之间采用过渡层结构连接技术，由表至里使弹性模量梯度与热膨胀梯度逐渐均匀变化，结果是残余应力与剥落现象减少，提高了石油钻探用金刚石复合片的耐磨性、抗冲击韧性、热稳定性和自锐性。

图2 内置过渡层PDC Fig.2 The built-in transition layer PDC1-硬质合金基体 2-过渡层 3-金刚石层

1.4 合成块组装结构设计

本实验合成组装块结构如图3所示。

图3 合成块组装结构Fig.3 The assembled structure of synthetic block1-导电钢圈合件 2- 叶蜡石块 3-复合材料管 4 -碳管 5-白盐管 6-白盐片 7-碳片 8-硬质金属组件 9-复合体

在导电钢圈中，使用了预成型复合材料芯以保证压力有效传递和热量的有效隔绝；在导电钢圈与碳管之间，增加硬质金属组件，解决了六面顶液压机合成金刚石复合片时轴向传压问题；在叶蜡石块的内腔采用新型复合材料作为传压介质，避免了由于叶蜡石高温相变而带来的负面影响；碳管内的管、片零件采用白盐材料压制，利用盐的高温膨胀和流动的特点，减小合成腔体的压力梯度。

1.5 合成工艺曲线的选择

烧结工艺曲线设计采用了一次升压一次升温方式，为了减少复合体烧结后冷却及卸压时应力，采用了慢降温慢降压退火工艺方案，烧结工艺曲线如图4所示。烧结工艺曲线参数设定为：合成温度为1430℃～1530℃、合成压力为6～7GPa、 合成时间为30～40min。

图4 压力、功率曲线Fig.4 pressure，power curve

1.6 样品制备

以粒度为5～15μm金刚石微粉、纳米结合剂及碳化钨粉为原料，按照一定配比分别对金刚石层、过渡层进行配料与混制，将混匀的金刚石层、过渡层依次铺入耐热金属杯中，放入硬质合金基体，扣上耐热金属盖，在3×10-4Pa真空条件下，750℃保温2小时，按图1的合成块组装结构进行组装，用六面顶压机在温度为1500℃、压力为6.8GPa的条件下合成35min。样品烧结后经外磨、平磨、研磨后最终尺寸为：直径Φ19.05mm、总高13.2mm，金刚石层厚2.0mm。

2 试验结果与分析

2.1 性能测试

从外观检验和磨、研合格的样品中，随机抽5片PDC样品，根据行业标准JB/T3235-2013，采用自制的磨耗比试验机，对测试样品进行磨耗比测试；采用自制的金刚石复合片抗冲击试验装置，对测试样品进行抗冲击韧性测试。为便于比较，同时测试了1片国外某公司的同类产品，测试结果如表1所示。

表1 性能指标实验室测试结果Table 1 Laboratory test results of performance index

从测试结果来看，样品的平均磨耗比、抗冲击韧性及热稳定性的测试指标与国外某公司同类产品相当。

2.2 显微结构分析

图5是样品金刚石层结构微区SEM照片，图中亮白色呈断续网络状分布的是结合剂，被结合剂包围之中黑色部分的是金刚石颗粒。从图中可见，结合剂分布均匀呈断续“网络”结构，金刚石颗粒排列紧密，金刚石颗粒之间交互生长在一起，广泛地形成均匀致密的D-D结合型结构。说明了金刚石层表面形貌良好和成分分布均匀的样品性能、品质都比较好，显微定性分析与实际样品性能测定结果是吻合的。

图5 样品金刚石层结构微区SEM照片Fig.5 SEM Photo of micro structure of diamond layer

2.3 钻井应用试验

为了验证PDC复合片的钻井效果，将中南PDC1913复合片和国外某公司的PDC1913复合片，各取19粒制作成标准8 3/4¨胎体钻头，分别标识为1号钻头和2号钻头，其有关数据见表2。

表2 PDC钻头试验数据表Table 2 PDC drilling bit test data

钻井试验在延长油田进行，试验井为相邻的28定向1井、28定向2井；地层构造位置鄂尔多斯盆地依陕斜坡，试验地层及主要岩性特征见表3，钻井试验数据见表4。

表3 试验地层及主要岩性特征Table 3 Experimental stratum and the main lithologic characteristics

表4 钻井试验数据Table 4 Drilling test data

图6是1号钻头钻进2476m取出后的实物图，图7是2号钻头钻进2470m取出后的实物图，从图中可以看出，1号钻头和2号钻头上的5个刀翼上切削齿磨损正常，无明显崩损现象出现。1号钻头切削齿磨损略高于2号钻头，1号钻头新度大约为80%，2号钻头新度大约为85%，说明 1号钻头和2号钻头仍可以二次使用，从而验证了中南PDC复合片使用性能的优异性。

图7 2号钻头实物图Fig.7 2# drilling bit

3 结论

(1)采用非平面连接技术、梯度过渡技术和纳米结合剂技术，有效地降低了因金刚石层与硬质合金层热膨胀系数不同而产生的残余应力，解决了残余应力所引起的分层，有效地提高了PDC抗冲击与抗疲劳强度。

(2)样品经性能测试，磨耗比在34万以上；抗冲击韧性85焦耳；在750℃保温2小时的条件下，具有很好的热稳定性，测试性能与国外同类产品相当。

(3)样品制作成钻头后，在延长油田进行了钻井应用试验，取得了较好的钻探效果，钻探效果接近国外同类产品水平。

[1] 南阳中南金刚石有限公司.六面顶压机加热与保压方向不等压供油的液压控制系统，2007 1 0054438.8(P).

[2] 中南钻石有限公司. 一种耐冲击石油钻探用金刚石聚晶复合片，2015 2 0370504.2(P).

[3] 贾志宏,王贵成.梯度复合片的组织与耐热性[J].农业机械学报,2005(6):114-116.

[4] 中南钻石有限公司. 一种纳米结合剂及使用该结合剂制成的石油钻探用金刚石复合片，2014 1 0292965.2(P).

The Research and Development of High Performanced Oil-drilling PCD

ZHANG Tao, LU Can-hua, DOU Ming, LIU Jun-tao, NING Jun-lei

(ZhongnanDiamond,Co,LtdofYuxiIndustriesGroup,Nanyang,Henan,China473264)

The high performanced oil-drilling PCD has been synthesized by hexahedron press through non-planar connecting technology, gradient transition technology and nano binding agent technology. Performance test shows that the abrasive ratio of it is over 340,000 and the impact toughness is 85 Joule; it continues to show excellent thermostability under 750℃ for 2 hours; microstructure analysis shows that the diamond particles are closely spaced to form a D-D compact reticular structure; good drilling result of the drill bit made of this type of PCD has been achieved in practical experiment in Yanchang oil field.

hexahedron press ; oil-drilling; PCD; performance test

2017-02-10

张涛(1963-)，教授级高工，主要从事超硬材料及制品研究开发和应用。E-mail:13837750891@126.com。

卢灿华(1962-)，教授级高工，主要从事超硬材料及制品研究开发和应用。E-mail:lucanhua01@163.com。

张 涛,卢灿华,窦 明,等.高性能石油钻探用金刚石复合片的研制[J].超硬材料工程，2017，29(3)：13-18.

TQ164

A

1673-1433(2017)03-0013-06