GC—ECD测定江永香姜中有机氯农药残留

杨小红 任红英 谭小林

摘要 [目的]建立气相色谱-电子捕获检测器检测（GC-ECD）江永香姜中有机氯农药残留的分析方法。[方法]样品经正己烷-丙酮（4∶1，V/V）超声提取，过滤、盐析、干燥，经弗洛里硅土柱净化，用丙酮+正己烷（1∶9，V/V）洗脱，GC-ECD检测。[结果]8种有机氯农药的检出限0.028～0.500 μg/kg，加标回收率96.4%～100.2%，相对标准偏差RSD 1.3%～3.5%，符合国家标准要求。[结论]该方法具有操作简单、准确、快速、灵敏、净化效果好等特点，适合江永香姜中有机氯农药残留的测定。

关键词 香姜；气相色谱；有机氯农药；测定

中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2017）34-0069-03

Abstract [Objective]The gas chromatographelectron capture detector （GCECD） was established to test organochlorine pesticides residues in Jiangyong ginger.[Method]The pesticides were ultrasonic extracted with Nhexaneacetone（4∶1，V/V），filtration ，salting out，dry，and then it was purified by florida silica column and was eluted with acetone and nhexane（1∶9，V/V） .Afterwards GCECD was used to determine organochlorine pesticides.[Result]The limits of detection for 8 organochlorine pesticides were 0.028 ～0.500 μg/kg，and the recoveries were 96.4%～100.2%.The relative standard deviations （RSD） were 1.3%～3.5%.The resulted accord with national standard.[Conclusion]The resulted showed that this method has simple operation，rapid，good sensitivity，reproducibility and high efficiency ，which could be applied to the quantitative for organochlorine pesticides residues in ginger.

Key words Ginger；Gas chromatography；Organochlorine pesticides；Test

有機氯农药结构稳定，难以降解，在土壤及农作物中有残留[1-2]，在食物链中有富集，积存于动、植物体内，易造成人体中毒，导致畸形，甚至影响后代[3-8]。香姜是永州有名的特产，江永香姜是江永香型特色农产品“江永五香”之一，既可鲜食，又可腌制和加工成其他食品，有发汗、温胃、驱风寒、解毒杀菌的功能[9-10 ]。香姜具有较高的营养价值、保健价值和药用价值，而其有机氯农药的残留水平为其必检项目。当前对生姜中农药残留的检测技术不多，为探究生姜中有机氯的残留量，采用气相色谱法检测江永香姜中有机氯农药残留，期望通过该检测方法简便、快速、准确地检测出香姜中有机氯农药的残留量，为香姜中有机氯农药残留的检测提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 材料

Agilent 7890A气相色谱仪，包括电子捕获检测器、自动进样器、Agilent化学工作站，美国安捷伦科技有限公司；AUW-220D电子天平，日本岛津；WHY-2往返水浴恒温振荡器，江苏省金坛市大地自动化仪器厂；SY-5200D超声波清洗器，上海声源超声仪器设备有限公司；涡旋混匀器，上海泸西分析仪器厂有限公司；九阳料理机，九阳股份有限公司；旋转蒸发仪，巩义市予华仪器有限责任公司；氮吹仪，天津艾维欧科技发展有限公司；P20-Y实验室超纯水器，科尔顿水务有限公司；弗罗里硅土SPE固相萃取柱，上海安普实验科技股份有限公司。

正己烷、石油醚、乙腈、丙酮、乙酸乙酯（分析纯）、乙腈（分析纯）、甲醇（色谱纯）、无水硫酸钠、氯化钠（分析纯）；农药标准物质：六六六（BHC），包括α-六六六（α-BHC）、β-六六六（β-BHC）、γ-六六六（γ-BHC）、δ-六六六（δ-BHC） 4种异构体，滴滴涕（DDT），包括P，P′-滴滴伊（P，P′-DDE）、o，p′-滴滴涕（o，p′-DDT）、p，p′-滴滴滴（p，p′-DDD）、p，p′-滴滴涕（p，p′-DDT） 4种同系物，农业部环境保护科研监测所，浓度均为100 μg/mL；江永香姜采集种植基地，江永允山基地；江永香姜，江永特色农副产品开发有限公司；实验室用水为超纯水（电阻率≥18.25 M/cm）。

1.2 标准溶液的配制

精密量取六六六-滴滴涕混合标准标准溶液1.0 mL，置于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成1.0 μg/L的混合农药标准储备液，保存于冰箱中，使用时根据实际需要用甲醇分别将六六六-滴滴涕混合标准溶液准确逐级稀释至相应浓度的标准工作液。

1.3 气相色谱条件

色谱条件：弹性石英毛细管柱 HP-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度220 ℃；检测器温度300 ℃；采用程序升温：初温100 ℃保持1 min，15 ℃/min升至270 ℃，保持5 min；不分流进样；进样量1μL。载气：高纯氮（纯度>99.9999%）；流速：1mL/min；尾吹气流速：60 mL/min。